СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО КАЧЕСТВЕННОГО И КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ, СВИНЦА, ЦИНКА, НИКЕЛЯ И МЕДИ

СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО КАЧЕСТВЕННОГО И КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ, СВИНЦА, ЦИНКА, НИКЕЛЯ И МЕДИ


RU (11) 2037824 (13) C1

(51) 6 G01N30/06 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 93019316/25 
(22) Дата подачи заявки: 1993.04.13 
(45) Опубликовано: 1995.06.19 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: 1. Алексеев Ю.В. Тяжелые металлы в почвах и растениях. Л.: ВО Агропроимздат, 1987, с.140. 2. Цой И.Г. и др. Зав.лаб., 1991, N 8, с.6-7. 
(71) Заявитель(и): Всероссийский научно-исследовательский институт селекции плодовых культур 
(72) Автор(ы): Соснина М.В.; Мотылева С.М. 
(73) Патентообладатель(и): Всероссийский научно-исследовательский институт селекции плодовых культур 

(54) СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО КАЧЕСТВЕННОГО И КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ, СВИНЦА, ЦИНКА, НИКЕЛЯ И МЕДИ 

Использование: в аналитической химии, в системе контроля за содержанием металлов-загрязнителей в пищевых продуктах, почве,воде и растительной продукции. Сущность изобретения: для одновременного качественного и количественного определения группы металлов в растительном сырье, продуктах переработки плодов и ягод и атмосферных осадках анализируемую пробу (золу, полученную сухим озолением из растительных образцов, соков, заготовок для вин или упаренную на водяной бане пробу атмосферных осадков), в которой устанавливают рН 4 - 6, обрабатывают комплексоном, полученную суспензию комплексов пропускают через стеклянный фильтр, концентрат растворяют в ацетонитриле и разделяют полученные хелаты металлов в хроматографической колонке, заполненной обращенно-фазным сорбентом, с последующим детектированием в УФ-области (двухволновая детекция). Используют подвижную фазу (элюент) определенного состава ( ацетонитрил-буферный раствор ( рН 5,4) - NaDЭДТК - хлороформ). 1 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в системе контроля за содержанием металлов-загрязнителей в пищевых продуктах, почве, воде и растительной продукции.

Известен полярографический метод определения тяжелых металлов, который заключается в изучении поляризационных кривых, полученных при электролизе растворов, которые содержат восстанавливающиеся или окисляющиеся вещества при соблюдении определенных условий и применении специальных электродов. Чувствительность этого метода сильно зависит от марки прибора и электродов [1]

Трудности данного метода заключаются в специфической пробоподготовке, связанной с подбором концентрации электролита, а также с удалением из растворов элементов, мешающих определению.

Известен способ одновременного качественного и количественного определения тяжелых металлов, включающий обработку пробы комплексоном диэтилтиокарбоминатом натрия с разделением полученных хелатов металлов в хроматографической колонке в потоке подвижной фазы, содержащей ацетонитрил, воду и хлороформ с УФ-детектированием компонентов [2] Этот способ выбран в качестве прототипа.

В пробе анализируемой воды (50-250 мл) устанавливают рН с помощью 10%-ного раствора аммиака и затем добавляют 10-20 мг NaДЭДТК. Образующуюся суспензию комплексов пропускают со скоростью 2 мл/мин через стеклянную колонку (5х100 мм), заполненную 2 г фторопласта ФТ-4, концентрат элюируют 3 мл ацетонитрила. Пробу 5-10 мкл анализируют на хроматографе "Милихром", используя колонку КАХ-2 (2х64 мм) с Сепароном С18. В качестве подвижной фазы используют смесь (70: 29: 1) ацетонитрил-вода-хлороформ со скоростью 0,1 мл/мин. Комплексы детектируют при 280 нм. Содержание металлов рассчитывают по градуировочным графикам. Определяют и количественно рассчитывают содержание кадмия, меди, железа, никеля и свинца.

Недостатки данного способа заключаются в недостаточной избирательности и невозможности его использования для группового определения металлов в растительном сырье, продуктах его переработки и атмосферных осадках.

Двухволновая детекция (246 и 266 нм) выбрана исходя из спектральных характеристик анализируемых комплексов металлов. Наибольшее поглощение наблюдается для цинка, кадмия, свинца и меди при 266 нм, а для никеля при 246 нм. Интервал рН 4-6 обеспечивает наиболее полное комплексообразование исследуемых металлов. Измеряется состав подвижной фазы (элюента). Используемый элюент 70:26:2:2 (ацетонитрил-0,2 М ацетатный буферный раствор (рН 5,4)-1,-4 М раствора NaДЭДТК-хлороформ) улучшает хроматографическое поведение малоустойчивых дитиокарбоминатных комплексов. Сокращено время анализа за счет изменения расхода элюента до 0,15 мл/мин. Используются стеклянные фильтры Шотта для получения концентрата в результате пропускания суспензии комплексов через них в динамическом режиме.

П р и м е р. Брали 50 мг золы, полученной сухим озолением из растительных образцов, соков, заготовок для вин, растворяли в 2 мл 10%-ной смеси соляной и азотной кислот, доводили объем до 20 мл дистиллированной водой, устанавливали рН 4, 20%-ным раствором аммиака, добавляли 0,3 мл 0,05%-ного раствора NaДЭДТК. Для анализа атмосферных осадков анализируемую пробу 50 мл упаривали на водяной бане до объема 15 мл и добавляли 0,15 мл 0,05%-ного раствора NaДЭДТК.

Полученную суспензию комплексов пропускали через стеклянный фильтр N 4 в динамическом режиме, полученный на фильтре концентрат растворяли 3 мл ацетонитрила, затем 4 мкл пробы вводили в микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром-4" (Россия, г.Орел, ПО "Научприбор"), разделение комплексов проводили на колонке КАХ-4-64-3 (2х64 мм), заполненной обращенно-фазным сорбентом Сепарон С18 (5 мкл), в следующем режиме работы хроматографа: длина волны 246, 266 нм, время измерения 0,2 с, масштаб регистрации 1,6, расход элюента 150 мкл/мин, объем пробы 2-6 мкл.

В качестве элюента использовали смесь ацетонитрил-0,02 М ацетатный буферный раствор (рН 5,4)=10-4 М NаДЭДТК-хлороформ (70:26:2:2). Содержание металла в анализируемой пробе рассчитывали по программе "Стандарт", входящий в программу CHROM, которой комплектуется программное обеспечение хроматографа.

Результаты проведенных анализов представлены в таблице.

Таким образом, ВЭЖХ металлов в виде хелатов позволяет контролировать экологическое состояние окружающей среды и продуктов питания и качество продуктов переработки. Использование предложенного способа одновременного качественного и количественного определения нескольких тяжелых металлов отличается производительностью, достаточной экспрессностью и невысокой стоимостью анализа. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО КАЧЕСТВЕННОГО И КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ, СВИНЦА, ЦИНКА, НИКЕЛЯ И МЕДИ, включающий обработку анализируемой пробы комплексоном диэтилдитиокарбоминатом натрия (Na ДЭДТК) с последующим разделением полученных хелатов металлов в хроматографической колонке в потоке подвижной фазе, содержащей ацетонитрил, воду и хлороформ, и последующим УФ-детектированием компонентов, отличающийся тем, что в анализируемой пробе устанавливают pH 4 6, в подвижную фазу (элюент) дополнительно вводят 0,2М ацетатный буфер (pH 5,4) и 10-4 М раствор Na ДЭДТК и используют элюент следующего состава: ацетонитрил 0,2 М ацетатный буфер (pH 5,4) 10-4 М раствор Na ДЭДТК хлороформ соответственно 70 26 2: 2, при этом при хроматографировании устанавливают расход элюента 0,15 мл/мин и применяют двухволновой режим детекции на длинах волн 246 и 266 нм.




ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян



Независимый научно технический портал
Воздухо- и водоочистка. Опреснительные установки






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска:"и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "и" означает, что будут найдены только те страницы, где встречается каждое из ключевых слов. Например, при запросе "очистка воды" будет найдено словосочетание "очистка воды". При использовании режима "или" результатом поиска будут все страницы, где встречается хотя бы одно ключевое слово ("очистка" или "воды").

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+очистка -воды".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "сток" будут найдены слова "стоков", "стоки" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу "сток!".


Устройства и способы водоочистки | Опреснительные установки. Дистилляторы | Устройства и способы воздухоочистки


Рейтинг@Mail.ru