СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНОАКТИВНОГО ФЛОКУЛЯНТА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНОАКТИВНОГО ФЛОКУЛЯНТА


RU (11) 2079443 (13) C1

(51) 6 C02F1/56 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 20.11.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 95107111/25 
(22) Дата подачи заявки: 1995.05.16 
(45) Опубликовано: 1997.05.20 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Вейцер Ю.И., Минц Д.М. Высокомолекулярные флокулянты в процессах очистки природных и сточных вод. - М.: 1984, с.40. 
(71) Заявитель(и): Воронежский филиал Государственного предприятия "НИИ синтетического каучука им.акад.С.В.Лебедева" 
(72) Автор(ы): Полуэктов П.Т.; Филь В.Г.; Матвеева Н.А.; Чернякова Л.В.; Кривошеева Е.И.; Молодыка А.В.; Воробьев Е.В.; Назаров А.Ф. 
(73) Патентообладатель(и): Воронежский филиал Государственного предприятия "НИИ синтетического каучука им.акад.С.В.Лебедева" 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНОАКТИВНОГО ФЛОКУЛЯНТА 

Использование: получение катионоактивного флокулянта, предназначенного для очистки сточных вод от взвешенных веществ, анионоактивных ПАВ, нефтепродуктов и других органических загрязнений, а также для обезвоживания осадков. Сущность изобретения: способ включает алкилирование галоидорганическими соединениями и полимеризацию 2-метил-5-винилпиридина. Перед алкилированием осуществляют водноэмульсионную полимеризацию 2-метил-5-винилпиридина, затем полученный латекс молекулярной массы 100-300 тыс. ат. единиц обрабатывают бензилхлоридом в присутствии стабилизирующей добавки, в качестве которой используют полимерное четвертичное аммониевое основание в количестве 6-8 мас. ч. на 100 массовых частей полимера латекса, процесс ведут при температуре 45-65oC. 4 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к технологии получения катионоактивного флокулянта, предназначенного для многократного повышения эффективности очистки сточных вод от взвешенных веществ, анионоактивных ПАВ, нефтепродуктов и других органических загрязнений, а также для использования в процессах механического обезвоживания иловых осадков.

Известен способ получения полиэлектролита ВПК-402, который получают полимеризацией диметилдиаллиламмонийхлорида (ТУ 6-05-2009-86). Полиэлектролит ЮПК-402 имеет в своем составе до 10% хлористого натрия, что вызывает вторичные загрязнения водоемов при использовании его в качестве флокулянта.

Известен способ получения флокулянта ППС, который представляет собой гель. Для его получения полимеризуют 55-60%-ный раствор мономерной четверичной соли, приготовленной из 2-метил-5-винилпиридина и диметилсульфата (Вейцер Ю. И. Минц Д.М. Высокомолекулярные флокулянты в процессах очистки природных и сточных вод, М. 1984, с. 41).

Недостатком является высокая вязкость продукта за счет наличия в нем сшитых структур, что обусловливает плохую растворимость полимера в воде.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения катионоактивного полиэлектролита марки ВПС (Вейцер Ю.И. Минц Д.М. Высокомолекулярные флокулянты в процессах очистки природных и сточных вод, М. 1984, с. 40). Полиэлектролит получают алкилированием 2-метил-5-винилпиридина галоидалкилами с последующей полимеризацией мономерной соли. Молекулярная масса недостаточно регулирована и может достигать нескольких миллионов. Это вызывает высокую вязкость продукта в воде, что в свою очередь усложняет процесс его растворения и затрудняет дозировку разбавленных рабочих растворов флокулянта в поток очищаемой воды или осадок.

Технической задачей предлагаемого изобретения является получение катионоактивного флокулянта с заданной молекулярной массой, обладающего высокой технологичностью водных растворов и повышенной коагулирующей способностью и эффективностью при очистке сточных вод и обработке иловых осадков.

Указанный результат достигается тем, что в способе получения катионоактивного флокулянта, включающем алкилирование галоидорганическими соединениями и полимеризацию 2-метил-5-винилпиридина, сначала осуществляют водно-эмульсионную полимеризацию 2-метил-5-винилпиридина, затем полученный латекс молекулярной массы 100-300 тыс. ат. единиц обрабатывают бензилхлоридом, реакцию алкилирования латекса осуществляют со стехиометрическим количеством бензилхлорида в присутствии стабилизирующей добавки, в качестве которой используют полимерное четвертичное аммониевое основание в количестве 6-8 мас. частей на 100 массовых частей полимера, процесс ведут при температуре 45-65oC.

Использование стабилизирующей добавки в количестве 6-8 мас. частей является необходимым и достаточным, потому что позволяет получать водный раствор полиэлектролита заданного качества.

В количестве ниже 6 мас. частей процесс образования флокулянта протекает через стадию крупнодисперсной коагуляции, а это затрудняет перемешивание реакционной массы и ведение процесса. Использование стабилизирующей добавки более 8 мас. частей нецелесообразно, т.к. состав полиэлектролита не улучшается.

Температура 45-65oC является оптимальной для получения катионоактивного флокулянта.

При температуре ниже 45oC переход латекса в раствор полимера значительно растягивается во времени.

Температура выше 65oC нецелесообразна, т. к. при этом в значительной степени происходит гидролиз бензилхлорида с образованием побочного продукта

бензилового спирта, загрязняющего раствор флокулянта.

Сущность предлагаемого изобретения подтверждается примером конкретного выполнения.

Пример 1.

В предварительно вакуумированный аппарат, оснащенный мешалкой и рубашкой для обогрева, подают водную фазу с парафинатом калия (эмульгатором), лейканолом (диспергатором), буферным раствором натрия фосфорнокислого двузамещенного. Включают перемешивание и подают мономер - 2-метил-5-винилпиридин с регулятором процесса третдодецилмеркаптаном. Реакцию полимеризации инициируют персульфатом калия. Процесс ведут при температуре 45-65oC в течение 8-10 часов до конверсии мономера не менее 98-99% Снижение конверсии ниже 98% требует дополнительных энергозатрат на удаление незаполимеризованного мономера из конечного продукта.

В таблице 1 приведено количественное соотношение компонентов на полимеризацию.

Полученный латекс полиметилвинилпиридина кватернизируют хлористым бензилом в течение 6 часов при температуре 50oC в присутствии полиэлектролита, например, полиметилвинилпиридинийбензилхлорида в качестве стабилизатора системы. Количество стабилизирующей добавки составляет 6 массовых частей от веса полимера в латексе.

Реакцию кватернизации осуществляют со стехиометрическим количеством бензилхлорида по отношению к заполимеризованному 2-метил-5-винилпиридину. По окончании реакции получают конечный продукт водный раствор катионоактивного флокулянта поливинилпиридинийбензилхлорида.

Контроль за ходом второй стадии процесса ведут по приросту сухого вещества, который в конечном итоге удваивается.

Летучие пиридиновые основания и не полностью вступивший в реакцию хлористый бензил из готового продукта удаляются путем дегазации известным способом.

Полученный таким образом флокулянт характеризуется следующими параметрами:

массовая доля основного вещества, не менее 20

pH 5-6

вязкость, с-1, для 20%-ного раствора по вискозиметру ВЗ-4 23

остаточное содержание МВП, не более 0,002

Примеры 2-3.

Загрузку компонентов и последовательность операций осуществляют аналогично примеру 1, изменяя стабилизирующую добавку, ее количество, используя латекс полимера с различной молекулярной массой.

Данные приведены в таблице 2.

Полученный полиэлектролит по предлагаемому способу использовался в качестве флокулянта для обработки иловых осадков. Эффективность обработки иллюстрируется примерами 4, 5, данные приведены в таблице 3, 4;

Пример 4.

Обработке флокулянтом подвергалась нефтесодержащая сточная вода, отобранная после нефтеловушек с содержанием взвешенных веществ 147 мл/л, нефтепродуктов 23,9 мг/л, анионных ПАВ 10,5 мг/л.

Флокулянт в виде 0,1%-ного рабочего раствора вводили в сточную воду при перемешивании в течение 1 минуты со средним градиентом скорости 300 с-1. Продолжительность отстаивания составляла 20 минут. Полученные после обработки флокулянтом показатели состава сточных вод представлены в таблице 3.

Пример 5.

Иловый осадок в количестве 12 м3 с влажностью 96-99% обработали 0,18 м3 0,1% рабочего раствора флокулянта ППБХ. После 10-минутного перемешивания скоагулированный осадок подавался на механическое обезвоживание на центрифугу.

В диапазоне производительностей 2-6 м3/ч. были получены следующие результаты (см. табл. 4).

Пример 6 (по прототипу).

2-метил-5-винилпиридин смешивают в стехиометрическом соотношении с этилбромидом для получения мономерной соли. Затем полимеризуют полученный продукт в водном растворе при T 45oC. Полученный таким образом флокулянт имеет следующий состав.

Содержание сухого вещества, 40

Молекулярная масса, ат. ед. 5-7 мин.

Вязкость, с-1 (по вискозиметру ВЗ-4) 20% раствора, гель не течет - 57-60

pH 3,4-4,5

Таким образом, предлагаемый способ получения катионоактивного флокулянта позволяет получить флокулянт, обладающий высокой технологичностью водных растворов, повышенной коагулирующей способностью, эффективностью при очистке сточных вод и обработке иловых осадков. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



Способ получения катионоактивного флокулянта, включающий алкилирование галоидорганическими соединениями и полимеризацию 2-метил-5-винилпиридина, отличающийся тем, что перед алкилированием проводят водноэмульсионную полимеризацию 2-метил-5-винилпиридина с получением латекса молекулярной массы 100 300 тыс. ат.ед. который подвергают алкилированию стехиометрическим количеством бензилхлорида в присутствии стабилизирующей добавки, в качестве которой используют полимерное четвертичное аммониевое основание в количестве 6 8 мас.ч. на 100 мас.ч. полимеризованного латекса при 45 65oС.