СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНОАКТИВНОГО ФЛОКУЛЯНТА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНОАКТИВНОГО ФЛОКУЛЯНТА


RU (11) 2079443 (13) C1

(51) 6 C02F1/56 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 20.11.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 95107111/25 
(22) Дата подачи заявки: 1995.05.16 
(45) Опубликовано: 1997.05.20 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Вейцер Ю.И., Минц Д.М. Высокомолекулярные флокулянты в процессах очистки природных и сточных вод. - М.: 1984, с.40. 
(71) Заявитель(и): Воронежский филиал Государственного предприятия "НИИ синтетического каучука им.акад.С.В.Лебедева" 
(72) Автор(ы): Полуэктов П.Т.; Филь В.Г.; Матвеева Н.А.; Чернякова Л.В.; Кривошеева Е.И.; Молодыка А.В.; Воробьев Е.В.; Назаров А.Ф. 
(73) Патентообладатель(и): Воронежский филиал Государственного предприятия "НИИ синтетического каучука им.акад.С.В.Лебедева" 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНОАКТИВНОГО ФЛОКУЛЯНТА 

Использование: получение катионоактивного флокулянта, предназначенного для очистки сточных вод от взвешенных веществ, анионоактивных ПАВ, нефтепродуктов и других органических загрязнений, а также для обезвоживания осадков. Сущность изобретения: способ включает алкилирование галоидорганическими соединениями и полимеризацию 2-метил-5-винилпиридина. Перед алкилированием осуществляют водноэмульсионную полимеризацию 2-метил-5-винилпиридина, затем полученный латекс молекулярной массы 100-300 тыс. ат. единиц обрабатывают бензилхлоридом в присутствии стабилизирующей добавки, в качестве которой используют полимерное четвертичное аммониевое основание в количестве 6-8 мас. ч. на 100 массовых частей полимера латекса, процесс ведут при температуре 45-65oC. 4 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к технологии получения катионоактивного флокулянта, предназначенного для многократного повышения эффективности очистки сточных вод от взвешенных веществ, анионоактивных ПАВ, нефтепродуктов и других органических загрязнений, а также для использования в процессах механического обезвоживания иловых осадков.

Известен способ получения полиэлектролита ВПК-402, который получают полимеризацией диметилдиаллиламмонийхлорида (ТУ 6-05-2009-86). Полиэлектролит ЮПК-402 имеет в своем составе до 10% хлористого натрия, что вызывает вторичные загрязнения водоемов при использовании его в качестве флокулянта.

Известен способ получения флокулянта ППС, который представляет собой гель. Для его получения полимеризуют 55-60%-ный раствор мономерной четверичной соли, приготовленной из 2-метил-5-винилпиридина и диметилсульфата (Вейцер Ю. И. Минц Д.М. Высокомолекулярные флокулянты в процессах очистки природных и сточных вод, М. 1984, с. 41).

Недостатком является высокая вязкость продукта за счет наличия в нем сшитых структур, что обусловливает плохую растворимость полимера в воде.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения катионоактивного полиэлектролита марки ВПС (Вейцер Ю.И. Минц Д.М. Высокомолекулярные флокулянты в процессах очистки природных и сточных вод, М. 1984, с. 40). Полиэлектролит получают алкилированием 2-метил-5-винилпиридина галоидалкилами с последующей полимеризацией мономерной соли. Молекулярная масса недостаточно регулирована и может достигать нескольких миллионов. Это вызывает высокую вязкость продукта в воде, что в свою очередь усложняет процесс его растворения и затрудняет дозировку разбавленных рабочих растворов флокулянта в поток очищаемой воды или осадок.

Технической задачей предлагаемого изобретения является получение катионоактивного флокулянта с заданной молекулярной массой, обладающего высокой технологичностью водных растворов и повышенной коагулирующей способностью и эффективностью при очистке сточных вод и обработке иловых осадков.

Указанный результат достигается тем, что в способе получения катионоактивного флокулянта, включающем алкилирование галоидорганическими соединениями и полимеризацию 2-метил-5-винилпиридина, сначала осуществляют водно-эмульсионную полимеризацию 2-метил-5-винилпиридина, затем полученный латекс молекулярной массы 100-300 тыс. ат. единиц обрабатывают бензилхлоридом, реакцию алкилирования латекса осуществляют со стехиометрическим количеством бензилхлорида в присутствии стабилизирующей добавки, в качестве которой используют полимерное четвертичное аммониевое основание в количестве 6-8 мас. частей на 100 массовых частей полимера, процесс ведут при температуре 45-65oC.

Использование стабилизирующей добавки в количестве 6-8 мас. частей является необходимым и достаточным, потому что позволяет получать водный раствор полиэлектролита заданного качества.

В количестве ниже 6 мас. частей процесс образования флокулянта протекает через стадию крупнодисперсной коагуляции, а это затрудняет перемешивание реакционной массы и ведение процесса. Использование стабилизирующей добавки более 8 мас. частей нецелесообразно, т.к. состав полиэлектролита не улучшается.

Температура 45-65oC является оптимальной для получения катионоактивного флокулянта.

При температуре ниже 45oC переход латекса в раствор полимера значительно растягивается во времени.

Температура выше 65oC нецелесообразна, т. к. при этом в значительной степени происходит гидролиз бензилхлорида с образованием побочного продукта

бензилового спирта, загрязняющего раствор флокулянта.

Сущность предлагаемого изобретения подтверждается примером конкретного выполнения.

Пример 1.

В предварительно вакуумированный аппарат, оснащенный мешалкой и рубашкой для обогрева, подают водную фазу с парафинатом калия (эмульгатором), лейканолом (диспергатором), буферным раствором натрия фосфорнокислого двузамещенного. Включают перемешивание и подают мономер - 2-метил-5-винилпиридин с регулятором процесса третдодецилмеркаптаном. Реакцию полимеризации инициируют персульфатом калия. Процесс ведут при температуре 45-65oC в течение 8-10 часов до конверсии мономера не менее 98-99% Снижение конверсии ниже 98% требует дополнительных энергозатрат на удаление незаполимеризованного мономера из конечного продукта.

В таблице 1 приведено количественное соотношение компонентов на полимеризацию.

Полученный латекс полиметилвинилпиридина кватернизируют хлористым бензилом в течение 6 часов при температуре 50oC в присутствии полиэлектролита, например, полиметилвинилпиридинийбензилхлорида в качестве стабилизатора системы. Количество стабилизирующей добавки составляет 6 массовых частей от веса полимера в латексе.

Реакцию кватернизации осуществляют со стехиометрическим количеством бензилхлорида по отношению к заполимеризованному 2-метил-5-винилпиридину. По окончании реакции получают конечный продукт водный раствор катионоактивного флокулянта поливинилпиридинийбензилхлорида.

Контроль за ходом второй стадии процесса ведут по приросту сухого вещества, который в конечном итоге удваивается.

Летучие пиридиновые основания и не полностью вступивший в реакцию хлористый бензил из готового продукта удаляются путем дегазации известным способом.

Полученный таким образом флокулянт характеризуется следующими параметрами:

массовая доля основного вещества, не менее 20

pH 5-6

вязкость, с-1, для 20%-ного раствора по вискозиметру ВЗ-4 23

остаточное содержание МВП, не более 0,002

Примеры 2-3.

Загрузку компонентов и последовательность операций осуществляют аналогично примеру 1, изменяя стабилизирующую добавку, ее количество, используя латекс полимера с различной молекулярной массой.

Данные приведены в таблице 2.

Полученный полиэлектролит по предлагаемому способу использовался в качестве флокулянта для обработки иловых осадков. Эффективность обработки иллюстрируется примерами 4, 5, данные приведены в таблице 3, 4;

Пример 4.

Обработке флокулянтом подвергалась нефтесодержащая сточная вода, отобранная после нефтеловушек с содержанием взвешенных веществ 147 мл/л, нефтепродуктов 23,9 мг/л, анионных ПАВ 10,5 мг/л.

Флокулянт в виде 0,1%-ного рабочего раствора вводили в сточную воду при перемешивании в течение 1 минуты со средним градиентом скорости 300 с-1. Продолжительность отстаивания составляла 20 минут. Полученные после обработки флокулянтом показатели состава сточных вод представлены в таблице 3.

Пример 5.

Иловый осадок в количестве 12 м3 с влажностью 96-99% обработали 0,18 м3 0,1% рабочего раствора флокулянта ППБХ. После 10-минутного перемешивания скоагулированный осадок подавался на механическое обезвоживание на центрифугу.

В диапазоне производительностей 2-6 м3/ч. были получены следующие результаты (см. табл. 4).

Пример 6 (по прототипу).

2-метил-5-винилпиридин смешивают в стехиометрическом соотношении с этилбромидом для получения мономерной соли. Затем полимеризуют полученный продукт в водном растворе при T 45oC. Полученный таким образом флокулянт имеет следующий состав.

Содержание сухого вещества, 40

Молекулярная масса, ат. ед. 5-7 мин.

Вязкость, с-1 (по вискозиметру ВЗ-4) 20% раствора, гель не течет - 57-60

pH 3,4-4,5

Таким образом, предлагаемый способ получения катионоактивного флокулянта позволяет получить флокулянт, обладающий высокой технологичностью водных растворов, повышенной коагулирующей способностью, эффективностью при очистке сточных вод и обработке иловых осадков. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



Способ получения катионоактивного флокулянта, включающий алкилирование галоидорганическими соединениями и полимеризацию 2-метил-5-винилпиридина, отличающийся тем, что перед алкилированием проводят водноэмульсионную полимеризацию 2-метил-5-винилпиридина с получением латекса молекулярной массы 100 300 тыс. ат.ед. который подвергают алкилированию стехиометрическим количеством бензилхлорида в присутствии стабилизирующей добавки, в качестве которой используют полимерное четвертичное аммониевое основание в количестве 6 8 мас.ч. на 100 мас.ч. полимеризованного латекса при 45 65oС.




ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян



Независимый научно технический портал
Воздухо- и водоочистка. Опреснительные установки






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска:"и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "и" означает, что будут найдены только те страницы, где встречается каждое из ключевых слов. Например, при запросе "очистка воды" будет найдено словосочетание "очистка воды". При использовании режима "или" результатом поиска будут все страницы, где встречается хотя бы одно ключевое слово ("очистка" или "воды").

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+очистка -воды".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "сток" будут найдены слова "стоков", "стоки" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу "сток!".


Устройства и способы водоочистки | Опреснительные установки. Дистилляторы | Устройства и способы воздухоочистки


Рейтинг@Mail.ru