ИЗОБРЕТЕНИЕ
Патент Российской Федерации RU2091773
СПОСОБ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ КОМПОНЕНТОВ В ВОДНЫХ СРЕДАХ
И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
Имя изобретателя: Крашенинников Анатолий Александрович; Строганов Александр Анатольевич; Папков Константин Борисович
Имя патентообладателя: Крашенинников Анатолий Александрович; Строганов Александр Анатольевич; Папков Константин Борисович
Адрес для переписки:
Дата начала действия патента: 1995.12.27
Использование: в технике лабораторного анализа и может быть использовано при
проведении химического анализа на содержание примесей тяжелых металлов для
подготовки водных проб. Сущность изобретения: смесь анализируемой пробы с
окислительными реагентами подвергается одновременному воздействию микроволнового и
ультрафиолетового излучения, приводящему к разрушению органических компонентов в
анализируемой пробе, в результате чего достигается полное и быстрое устранение
веществ, мешающих проведению химического анализа на содержание примесей тяжелых
металлов. В устройстве источники ультрафиолетового излучения, поглотительный сосуд,
заполненный раствором, соединенный с сосудами для разложения газоотводными каналами и
защищенный экраном, размещены в резонаторе микроволновой печи.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Изобретение относится к технике лабораторного анализа и может быть
использовано при проведении химического анализа примесей тяжелых металлов для
подготовки водных проб.
Известны способы минерализации органических компонентов в водных средах,
основанные на использовании нагрева разлагаемых проб в смеси с окислителями, а также
устройства, их реализующие ( методы мокрого озоления проб, описанные в книге "Методы
разложения в аналитической химии", Р. Бак, М. Химия, 1984, с. 200). Однако все они базируются
на обработке проб концентрированными кислотами при высокой температуре, а также
занимают значительное время, необходимое для полного разложения органических
компонентов и упаривания раствора до влажного остатка минеральных солей.
Среди известных способов минерализации органических компонентов в водных средах
наиболее близким по своей технической сущности к предлагаемому способу является
способ (Пробоподготовка в микроволновых печах. Теория и практика. /Под ред. Г.М.
Кингстона и Л.Б. Джесси. М. Мир, 1991, с. 13-14. Способ включает в себя смешивание
анализируемой пробы с окислительными реагентами и нагрев смеси в микроволновом поле,
приводящий к разрушению органических веществ, мешающих проведению химического
анализа примесей тяжелых металлов.
Известное также устройство, реализующее данный способ (с. 93-98 вышеуказанной книги),
содержащее микроволновую печь, тефлоновые сосуды для разложения и систему поглощения
паров кислот. Смесь пробы с окислительными реагентами помещаются в сосуды для
разложения и подвергается нагреву в резонаторе микроволновой печи, что приводит к
разрушению органических веществ.
Однако в известном способе минерализации органических компонентов в водных средах и
устройстве, его реализующем, разложение трудноокисляемых органических компонентов
занимает значительное время, система поглощения паров кислот объемна и требует
специальной установки, а устройство в целом громоздкое.
Целью изобретения является сокращение времени подготовки водных проб к химическому
анализу на содержание примесей тяжелых металлов за счет комбинированного
окислительного воздействия на анализируемый объект и обеспечения безопасности
персонала, обеспечивающего проведение анализа.
Поставленная цель достигается тем, что в известном способе минерализации органических
компонентов в водных средах, включающем смешивание пробы с окислительными реагентами
и нагревание ее посредством микроволнового излучения, смесь одновременно
обрабатывают ультрафиолетовым излучением.
При этом устройство, реализующее данный способ, содержащее микроволновую печь, в
резонаторе которой размещены сосуды для разложения проб, соединенные с сосудом для
поглощения паров кислот, снабжено источниками ультрафиолетового излучения,
размещенными в резонаторе микроволновой печи вместе с сосудом для поглощения паров
кислот, который защищен экраном.
Сущность изобретения состоит в том, что смесь анализируемой пробы с окислительными
реагентами подвергается одновременному воздействию микроволнового и
ультрафиолетового излучения, приводящему к разрушению органических компонентов в
анализируемой пробе, в результате чего достигается полное и быстрое устранение
веществ, мешающих проведению химического анализа на содержание примесей тяжелых
металлов.
При этом пары кислот и воды, выделяющиеся в процессе нагрева, за счет введения
поглотительного сосуда, защищенного экраном, не проникают в атмосферу, что
обеспечивает безопасные условия работы персонала.
Устройство, реализующее данный способ, представлено на фиг. 1 и 2
|
|
Способ минерализации включает в себя смешивание анализируемой водной пробы с
окислительными реагентами, помещение смеси в генерируемое магнетроном СВЧ-поле,
которое разлагает органические компоненты в анализируемой пробе посредством
образования из окислительных реагентов частиц с высокой реакционной способностью,
быстро окисляющих органические вещества в пробе и одновременно возбуждает
ультрафиолетовое излучение УФ-источников. Источники ультрафиолетового излучения
инициируют фотолиз и сенсибилизацию трудноокисляемых органических компонентов. Таким
образом, совокупным воздействием микроволнового и ультрафиолетового излучения
достигается полное и быстрое озоление органических веществ, оказывающих мешающее
влияние проведению анализа на содержание в пробе тяжелых металлов. Пары кислот,
выделяющиеся в процессе нагрева реакционной смеси в колбах, поступают в
поглотительную систему, которая препятствует их проникновению в атмосферу.
Устройство для минерализации, представленное на фиг. 1, содержит микроволновую печь 1 с
панелью управления 7, магнетроном 8 и резонатором 9, источники ультрафиолетового
излучения 2, три взаимозаменяемых сосуда для разложения 3, присоединенные с помощью
шлифовых соединений 4 к поглотительному сосуду 5, закрытому металлическим экраном 6.
Источники ультрафиолетового излучения 2 представляют собой безэлектродные ртутные
лампы, помещаемые в сосуды для разложения 3 химические колбы из термостойкого стекла с
впаянными боковыми отводами. Шлифовые соединения 4 обеспечивают герметичное
соединение сосудов для разложения 3 и поглотительного сосуда 5, представляющего собой
химическую колбу с впаянными боковыми отводами и впаянным внутренним сосудом с
отверстиями, заполненную поглотительным раствором, например, щелочи. Поглотительный
сосуд 5 помещается внутрь металлического экрана 6, детально изображенного на фиг. 2 и
представляющего собой полый металлический цилиндр с дном 10 и прорезями 11 для боковых
отводов, закрывающийся металлической крышкой 12 конической формы с отверстием 13 в
вершине конуса таким образом, чтобы между крышкой 12 и цилиндром 10 был электрический
контакт, что предотвращает искрение металла в микроволновой печи. Такая конструкция
экранирует поглотительный раствор от нагрева в микроволновом поле, а коническая форма
крышки 12 дополнительно рассеивает микроволновое излучение в резонаторе 9 печи 1,
уменьшая его пространственную неоднородность. В сосуды для разложения 3 помещается
смесь анализируемой пробы с окислительными реагентами и источниками
ультрафиолетового излучения 2, сосуды для разложения 3 закрываются пробками и
присоединяются к поглотительному сосуду 5, предварительно закрытому экраном 6 и
размещенному в центре резонатора 10 микроволновой печи 1. На панели управления 7
микроволновой печи 1 устанавливаются необходимые параметры (мощность СВЧ-поля в
процентах от максимальной и время в минутах) и включается магнетрон 8. Процесс
разложения органических веществ сопровождается сильным нагревом реакционной смеси и
непрореагировавшая кислота выделяется в виде паров, которые по впаянным отводам
попадают в поглотительный сосуд 5 и барботируют через раствор, охлаждающий и
поглощающий их.
Примеры времени разложения различных видов проб приведены в таблице.
Изобретение позволяет сократить время подготовки водных проб к химическому анализу на
содержание примесей тяжелых металлов до 5-15 мин за счет совместного использования
микроволнового и ультрафиолетового излучения и устранить влияние паров кислот на
персонал и оборудование без применения громоздких и технических сложных систем
очистки.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Способ минерализации органических компонентов в водных средах, состоящий в том, что
анализируемую пробу смешивают с раствором окислительных реагентов и подвергают
воздействию микроволнового излучения, отличающийся тем, что смесь пробы с реагентами
одновременно обрабатывают ультрафиолетовым излучением.
2. Устройство минерализации органических компонентов, содержащее микроволновую печь, в
резонаторе которой размещены сосуды для разложения проб, поглотительный сосуд,
заполненный раствором и соединенный с сосудами для разложения газоотводными каналами,
отличающееся тем, что устройство снабжено источниками ультрафиолетового излучения,
причем и источники ультрафиолетового излучения и поглотительный сосуд, защищенный
экраном, размещены в резонаторе микроволновой печи.
Версия для печати
Дата публикации 23.02.2007гг
вверх
|
