СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТОВ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТОВ 


RU (11) 2062646 (13) C1

(51) 6 B01J20/22, B01J20/24, B01J20/30, C08B37/06, C02F1/28, C12N1/14 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 15.01.2008 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 93036678/13 
(22) Дата подачи заявки: 1993.07.15 
(45) Опубликовано: 1996.06.27 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: 1. Авторское свидетельство СССР N 295770, кл. C 08 B 37/06, 1971. 2. Патент США N 4616001, кл. B 01 J 20/24, 1986. 3. Заявка Японии N 62-57381, кл. В О1 J 20/24, 1987. 4. Заявка Японии N 61-16504, кл. B O1 J 20/24, 1986. 
(71) Заявитель(и): Величко Б.А.; Шутова Л.А.; Абрамова Г.В. 
(72) Автор(ы): Величко Б.А.; Шутова Л.А.; Абрамова Г.В. 
(73) Патентообладатель(и): Величко Борис Афанасьевич 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТОВ 

Область применения: прикладная экология, в частности производство сорбентов для очистки загрязненных сред от радионуклидов и тяжелых металлов.

Сущность изобретения: термообработка полисахаридсодержащего сырья путем термоокисления измельченного сырья при температуре 300- 600С до потери 70-75% массы, охлаждение для предотвращения золообразования, при необходимости сушка, измельчение. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к области химической технологии, в частности к получению сорбентов из полисахаридсодержащего сырья, которые могут быть использованы для удаления радионуклидов и тяжелых металлов из водных растворов.

Известны способы получения сорбентов катионов металлов, включающие обработку свекловичного жома окислителями окислами азота, йодной кислотой и др. (а. с. СССР N 295770, МКИ5 С О8 В 37/06, 1971). Однако, этот способ требуют использования агрессивных или токсичных агентов, что приводит к необходимости утилизации большого объема экологически вредных стоков.

Известен также способ получения сорбента, включающий коксование скорлупы орехов с последующей активацией ее перегретым паром (патент США N 4616001, МКИ5 B OI J 20/20, 1986). Однако, полученный в результате данного способа активированный уголь не обладает избирательной сорбцией по отношению к радионуклидам и тяжелым металлам.

Известен адсорбент для разложения мочевины (заявка Японии N 62-57381, МКИ5 B OI J 20/24, 1987), получаемый окислением полисахаридов, но он также не обладает избирательной сорбцией по отношению к радионуклидам и тяжелым металлам.

Наиболее близким аналогом заявленного изобретения является способ получения адсорбента для поглощения тяжелых металлов из водного раствора (заявка Японии N 61-16504, МКИ5 B O1 J 20/24, 1986), включающий термообработку органического сырья в присутствии формальдегида или его производного. Однако, известный способ связан с образованием токсичных и экологически вредных отходов.

Задачей настоящего изобретения является разработка простого и экологически чистого способа получения селективного сорбента тяжелых металлов и радионуклидов с высокими сорбционными характеристиками.

Сущность заявленного способа заключается в следующем.

Полисахаридсодержащее сырье (свекловичный жом, солодовые ростки, пшеничные отруби, биомасса мицелиальных грибов Тrichoderma или Aspergillus) измельчают до размера частиц не более 3 мм и подвергают термообработке при температуре 300-600oС. Выход за указанные пределы приводит к снижению сорбционных свойств. Термообработка проводится до потери 70-75% массы, о чем можно судить визуально (прекращается выделение низкомолекулярных продуктов термоокисления в виде дыма) или по отбору проб. В среднем, термоокисление в тонком слое заканчивается через 10-15 минут. После термоокисления продукт охлаждают для предотвращения золообразования, после чего при необходимости сушат и измельчают.

Заявленный способ иллюстрируют следующие примеры.

Пример 1. 50 г свекловичного жома с размером частиц не более 3 мм загружают в тигли. Тигли с жомом помещают в печь для термоокисления и выдерживают при температуре 500oС, при этом происходит термоокисление жома с потерей массы до 13,5 г, затем остаток охлаждают промывкой 200 мл дистиллированной воды, сушат и измельчают.

Пример 2. 50 г пшеничных отрубей с размером частиц не более 3 мм загружают в тигли. Тигли помещают в печь для термообработки и выдерживают при температуре 400oС, при этом происходит термоокисление отрубей с потерей массы до 12,5 г. Остаток охлаждают холодным воздухом и измельчают.

Пример 3. Согласно примеру 1, но в качестве сырья используют солодовые ростки.

Пример 4. 50 г биомассы Aspergillus foetidus М-45 (ВКМ F-81 ) с размером частиц не более 3 мм загружают в тигли. Тигли помещают в печь для термообработки и выдерживают при температуре 600oС, при этом происходит термоокисление биомассы с потерей массы до 15 г (до прекращения выделения летучих продуктов термоокисления). Остаток охлаждают промывкой 200 мл дистиллированной воды и сушат.

Пример 5.

Согласно примеру 4, но в качестве сырья используют биомассу Trichoderma viride 13/10 (ВКМ F-120).

Пример 6. Согласно примеру 4, но в качестве сырья используют биомассу Aspergillus awamori ВКМ F-122, а термоокисление осуществляют при 1,300oС

Пример 7

Согласно примеру 1, но после термоокисления остаток обрабатывают острым паром, полученным при испарении двукратного объема дистиллированной воды, сушат и измельчают.

Пример 8.

Согласно примеру 7, но после термоокисления остаток обрабатывают острым паром, полученным при испарении пятикратного объема дистиллированной воды и сушат.

При определении сорбционных характеристик основное внимание уделялось коэффициенту распределения (Kd) так как специфика сорбента, получаемого по заявляемому способу, заключается в его селективности по отношению к тяжелым металлам и радионуклидам, концентрация которых в обрабатываемой среде может быть относительно мала (на уровне нескольких ПДК). При таких условиях емкость сорбента оказывается менее существенным параметром по сравнению со степенью сродства сорбента с извлекаемым элементом, которая количественно характеризуется коэффициентом распределения (Kd), определяемым по стандартной методике. В частности 50 мг сорбента и 1 мл раствора соляной кислоты с индикаторным количеством радиоактивного элемента (1-100 кБк) помещали в пробирку с притертой пробкой и интенсивно перемешивали при комнатной температуре в течение 6-8 часов, за которые достигалось практически полное равновесие. Содержание сорбируемого элемента в растворе составляло доли микрограмма, т.е. была исключена возможность насыщения биосорбента данным элементом, что составляет необходимое условие при определении коэффициента распределения, величина которого рассчитывалась из соотношения:



где Мтв и Мвод количество сорбируемого элемента в твердой и водной фазах, соответственно;

Vвод объем водной фазы (мл);

Ртв вес сухого сорбента (г).

При определении емкости сорбентов, получаемых по предлагаемому способу, использовали метод радиоактивных индикаторов. Сорбент насыщался стабильным элементом, помеченным его радиоактивным изотопом. В частности 100 мг биосорбента помещали в пробирку с притертой пробкой, добавляли 0,5 мл водного раствора, содержащего 2-10 мг стабильного элемента, и 1 мл раствора соляной кислоты (pH= 5) с радиоактивным индикатором (1-100 Бк) и непрерывно встряхивали в течение 6-8 часов. После этого разделяли твердую и жидкую фазы путем центрифугирования, наносили 0,1 мл раствора на полированный диск из нержавеющей стали, упаривали его под сушильной лампой, остаток заклеивали липкой лентой и определяли его -активность. По разности активностей исходного и обработанного сорбентом растворов определяли долю активности, (и, соответственно, долю сорбируемого элемента) перешедшей в сорбент. Оставшийся в пробирке раствор с сорбентом опять встряхивали в течение нескольких часов и снова измеряли g-активность. После центрифугирования раствор полностью отбирали пипеткой, твердую фазу дважды промывали порциями воды по 1 мл, добавляли в нее 1 мл 0.2N НСl и встряхивали смесь в течение 4-6 часов, что обеспечивало десорбцию элемента из биосорбента. После центрифугирования на мишень наносили 0,1 мл раствора и измеряли его g-активность. По трем измерениям определяли среднее значение емкости сорбента. Для меди эта величина составляет 13-15 мг элемента/г биосорбента, для стронция 9-12 мг/г, для цезия 11-15 мг/г.

При исследовании сорбционных свойств биосорбентов, полученных по заявленному способу, по отношению к цезию, стронцию, кобальту, церию, кадмию и меди в растворы солей данных элементов с концентрацией 1 мг/л (для цезия 4 мг/л), pH=6, помещали навески сорбента в соотношении 0,1 г сорбента на 10 мл раствора и через 1 час измеряли в нем содержание указанных элементов. Измерения проводились на приборах: FLА-FО-4 (Cs), ААС (Cu), Плазма-100 (остальные элементы). Ошибка измерений составляла 10-15% В таблице 1 описания изобретения указаны значения коэффициента распределения и емкости, рассчитанные по результатам испытаний. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



Способ получения сорбентов, включающий термообработку органического сырья, отличающийся тем, что термообработку осуществляют путем термоокисления полисахаридсодержащего сырья, измельченного до размера частиц не более 3 мм, при температуре 300 600oC до потери 70 75% массы сырья, охлаждают для предотвращения золообразования, при необходимости сушат и измельчают.




ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян



Независимый научно технический портал
Воздухо- и водоочистка. Опреснительные установки






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска:"и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "и" означает, что будут найдены только те страницы, где встречается каждое из ключевых слов. Например, при запросе "очистка воды" будет найдено словосочетание "очистка воды". При использовании режима "или" результатом поиска будут все страницы, где встречается хотя бы одно ключевое слово ("очистка" или "воды").

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+очистка -воды".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "сток" будут найдены слова "стоков", "стоки" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу "сток!".


Устройства и способы водоочистки | Опреснительные установки. Дистилляторы | Устройства и способы воздухоочистки


Рейтинг@Mail.ru