СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОКАРБОКСИБЕНЗОИЛФЕРРОЦЕНА ИЛИ ЕГО СОЛЕЙ
(51) 6 C07F17/02
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
к патенту Российской Федерации
Статус: по данным на 28.03.2007 - прекратил действие
--------------------------------------------------------------------------------
(14) Дата публикации: 1997.05.27
(21) Регистрационный номер заявки: 93003482/04
(22) Дата подачи заявки: 1993.01.21
(45) Опубликовано: 1997.05.27
(56) Аналоги изобретения: Авторское свидетельство СССР N 187806, кл. С 07 F 15/02, 1966. Авторское свидетельство СССР N 400597, кл. С 07 F 17/02, 1970.
(71) Имя заявителя: Институт структурной макрокинетики РАН
(72) Имя изобретателя: Мержанов А.Г.; Климчук Е.Г.; Сюндюкова В.Х.; Вильчевская В.Д.; Гореликова Ю.Ю.
(73) Имя патентообладателя: Институт структурной макрокинетики РАН
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОКАРБОКСИБЕНЗОИЛФЕРРОЦЕНА ИЛИ ЕГО СОЛЕЙ
Изобретение относится к получению производных ферроцена, в частности орто-карбоксибензоилферроцена или его солей, применяющихся в качестве лекарственного препарата при дефиците железа в организме. Цель: упрощение и интенсификация технологии получения названных продуктов. Сущность изобретения: в способе получения орто-карбоксибензоилферроцена или его солей взаимодействием ферроцена, производной фталиевой кислоты и кислотного катализатора, например, хлористого алюминия, в качестве производной фталиевой кислоты берут порошок фталиевого ангидрида, смешивают с порошками других компонентов, компактируют, а процесс взаимодействия проводят локальным инициированием процесса горения в смеси. Изобретение может найти применение в технологии лекарственных препаратов.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Изобретение относится к получению производных ферроцена, в частности ортокарбоксибензоилферроцена или его солей, применяющихся в качестве лекарственного препарата при дефиците железа в организме.
Известен способ получения алкильных производных ферроцена путем алкилирования последнего в присутствии катализатора хлористого алюминия в среде органического растворителя [авт.св. СССР N 187806, кл. C 07 C, 1966]
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения орто-карбоксибензоилферроцена или его солей обработкой ферроцена полугалогенангидридом моноэфира фталевой кислоты в присутствии безводного хлористого алюминия в среде органического растворителя с выделением целевого продукта известными приемами [авт. св. СССР N 400597, кл. C 07 F 15/02, 1973] Сущность способа заключается в нагреве при перемешивании в течение 4-5 ч при 40oC смеси предварительно полученного жидкого полухлорангидрида монометилового эфира фталевой кислоты с ферроценом и хлористым алюминием в хлористом метилене с последующим разложением при охлаждении соляной кислотой алюминиевого комплекса и растворением выделенного орто-карбоксибензоилферроцена при нагреве в растворе щелочи.
Однако известный способ многостадиен (более 20 стадий) и длителен (более 10 ч), что связано с применением органического растворителя и аппаратуры, обусловленной его наличием, а также необходимостью поддерживания требуемого температурного режима с помощью инерционных терморегулирующих устройств.
Целью изобретения является упрощение и интенсификация технологии получения целевого продукта.
Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения ортокарбоксибензоилферроцена или его солей взаимодействием ферроцена, производного фталевой кислоты и кислотного катализатора, например, хлористого алюминия, в качестве производной фталевой кислоты берут порошок фталевого ангидрида, смешивают с порошками других компонентов, компактируют, а процесс взаимодействия проводят локальным инициированием процесса горения в смеси.
Сущность изобретения заключается в возникновении очага реакции в зоне инициирования, который по законам горения (тепловыделение и теплоперенос) в виде фронта самостоятельно распространяется по экзотермической смеси твердофазных компонентов. При этом достигаются высокие полнота и скорость химического взаимодействия, происходящего в течение одной технологической стадии без привлечения терморегулирующих устройств, органических растворителей и их аппаратуры. Это является причиной уменьшения общего числа технологических стадий, сокращения их продолжительности и приводит в конечном итоге к упрощению и интенсификации процесса в целом.
Способ иллюстрируется следующим примером. Порошки ферроцена, фталевого ангидрида и катализатора, например, хлористого алюминия, дисперсностью менее 0,063 мм в соотношении 1:1:(1-1,7) перемешивают в течение 3 мин, насыпают в кварцевый стакан диаметром 15-25 мм и уплотняют давлением 0,2 кг/см2. К торцу смеси подносят подогретую до 250oC электрическую микроспираль, которую через приблизительно 5 с отключают. В точке контакта возникает фронт реакции, который распространяется со скоростью приблизительно 1 мм/с по всей шихте. Через 3 мин реакция прекращается. Полученный твердофазный продукт содержит не менее 16% ортокарбоксибензоилферроцена, который может быть выделен и идентифицирован известными методами. После его растворения в эквимолярном водном растворе щелочи получают раствор соответствующей соли, также идентифицируемой и выделяемой известными методами.
Способ позволяет получать целевой продукт без применения органического растворителя и его аппаратуры (конденсаторы, мешалки и т.д.), без терморегулирующих устройств (печи, теплообменники) с высокой скоростью за несколько минут в одну технологическую стадию.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ получения ортокарбоксибензоилферроцена или его солей взаимодействием ферроцена, производного фталевой кислоты и катализатора, например хлористого алюминия, с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве производного фталевой кислоты используют порошок фталевого ангидрида, смешивают его с порошками ферроцена и хлористого алюминия, компактируют, а процесс взаимодействия проводят локальным инициированием процесса горения в смеси.
Независимый научно технический портал
На главную страницу раздела
