СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА
(51) 6 B01J20/06, B01J20/30
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Статус: по данным на 17.09.2007 - действует
--------------------------------------------------------------------------------
(14) Дата публикации: 1999.12.27
(21) Регистрационный номер заявки: 99110888/12
(22) Дата подачи заявки: 1999.06.01
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 1999.06.01
(45) Опубликовано: 1999.12.27
(56) Аналоги изобретения: SU 156728 A, 23.05.85. SU 710610 A 26.01.80. SU 1286267 A1, 30.01.87. SU 1457988 A1, 15.02.99. US 4755322 A, 05.07.88.
(71) Имя заявителя: Гриценко Анатолий Григорьевич
(72) Имя изобретателя: Гриценко А.Г.
(73) Имя патентообладателя: Гриценко Анатолий Григорьевич
(98) Адрес для переписки: 129626, Москва, 1-й Рижский пер., д.2, корп.3, кв.15, Лычковой А.Э
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА
Изобретение относится к области получения гелевых сополимеров с высокой емкостью к одно- и двухвалентным катионам и с хорошей воспроизводимостью свойств. В качестве исходного соединения сурьмы используют окситрихлорид сурьмы, который закисляют 32%-ным раствором соляной кислоты, вводят фосфат натрия и метасиликат калия осаждением геля, отмытый гель апплицируют раствором бикарбоната и хлорида натрия и переводят в водородную форму концентрированной азотной кислотой. Отклонение по емкости по сравнению с прототипом уменьшается в 2-3 раза.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Изобретение относится к области получения гелевых сополимеров с сорбционными свойствами и может применяться при очистке веществ и в медицине.
Известны способы получения сурьмяносодержащих сорбентов (например, SU 1286267, 1987).
Наиболее близким, принятым за прототип, является способ получения пористых неорганических сорбентов, включающий введение в раствор, содержащий соединение сурьмы, растворов однозамещенного фосфата натрия и метасиликата натрия с осаждением геля, его отмывной и последующей СВЧ-обработкой (SU, 1156728 A, 1985).
Задачей изобретения является разработка способа получения сорбента с высокой емкостью к одно- и двухвалентным катионам и с хорошей воспроизводимостью свойств.
Технический результат достигается тем, что в качестве соединения сурьмы используют окситрихлорид сурьмы, который предварительно закисляют 32%-ным раствором соляной кислоты, в качестве метасиликата используют метасиликат калия, а отмытый гель амплицируют раствором бикарбоната и хлорида натрия и переводят в водородную форму концентрированной азотной кислотой.
Способ осуществляется следующим образом.
В раствор окситрихлорида сурьмы вливают 32%-ную соляную кислоту при перемешивании.
Растворяют метасиликат калия при нагревании и перемешивании. Приготавливают раствор однозамещаемого фосфата натрия при нагревании и перемешивании.
Осуществляют охлаждение раствора окситрихлорида сурьмы до начала высаливания кристаллов SbOCl3.
С началом высаливания в раствор вводят растворы однозамещенного фосфата натрия и метасиликата калия. Полученную массу разливают в противени. В течение последующих 12-18 часов происходит формирование геля.
Далее гель отмывают дистилированной водой до pH-0,9-1,0. Затем проводят аппликацию геля сорбента раствором, содержащим бикарбонат натрия (Na2CO3) и хлорид натрия.
Далее гель фильтруют, сушат, измельчают, обрабатывают концентрированной азотной кислотой (с концентрацией 12,5 моль/л), чем достигается перевод катионита в водородную форму.
Далее осуществляют отмывку катионита от азотной кислоты и азотнокислого натрия с последующей фильтрацией и сушкой до содержания влаги не более 20%.
Полученный продукт является гелевым сополимером соединений сурьмы и кремния, эффективно связывающих одно-двух зарядные ионы металлов.
Способ подтверждается примерами.
Пример 1.
В раствор окситрихлорида сурьмы вливают 32%-ную соляную кислоту и перемешивают.
Растворяют метасиликат калия при нагревании и перемешивании. Готовят раствор однозамещенного фосфата натрия.
Охлаждают раствор окситрихлорида сурьмы до начала высаливания его кристаллов.
С началом высаливания в раствор вводят растворы однозамещенного фосфата натрия и метасиликата калия. Полученную массу разливают в противени, где в течение последующих 15 часов происходит формирование геля.
Затем гель отмывают дистиллированной водой до pH 1,0 и проводят аппликацию геля сорбента раствором, содержащим бикарбонат натрия и хлорид натрия. Далее гель фильтруют, сушат, измельчают, обрабатывают концентрированной азотной кислотой, чем достигается перевод катионита в водородную форму. Далее отмывают катионит от азотной кислоты и азотнокислого натрия с последующей фильтрацией и сушкой до содержания влаги не более 20%.
Полная обменная емкость
по Na+ - 3,4 мг/экв/г.
по Ca+ - 4,25 мг/экв/г.
Пример 2.
В раствор окситрихлорида сурьмы вливают 32%-ную соляную кислоту и перимешивают.
Растворяют метасиликат калия при нагревании и перемешивании. Готовят раствор однозамещенного фосфата натрия.
Охлаждают раствор окситрихлорида сурьмы до начала высаливания его кристаллов.
С началом высаливания в раствор вводят растворы однозамещенного фосфата натрия и метасиликата калия. Полученную массу разливают в противени, где в течение последующих 18 часов происходит формирование геля.
Затем гель отмывают дистиллированной водой до pH 0,9 и проводят аппликацию геля сорбента раствором, содержащим бикарбонат натрия и хлорид натрия. Далее гель фильтруют, сушат, измельчают, обрабатывают концентрированной азотной кислотой, чем достигается перевод катионита в водородную форму. Далее отмывают катионит от азотной кислоты и азотнокислого натрия с последующей фильтрацией и сушкой до содержания влаги не более 20%.
Полная обменная емкость
по Na+ - 3,45 мг/экв/г.
по Ca2+ - 4,20 мг/экв/г.
Пример 3.
В раствор окситрихлорида сурьмы вливают 32%-ную соляную кислоту и перимешивают.
Растворяют метасиликат калия при нагревании и перемешивании. Готовят раствор однозамещенного фосфата натрия.
Охлаждают раствор окситрихлорида сурьмы до начала высаливания его кристаллов.
С началом высаливания в раствор вводят растворы однозамещенного фосфата натрия и метасиликата калия. Полученную массу разливают в противени, где в течение последующих 12 часов происходит формирование геля.
Затем гель отмывают дистиллированной водой до pH 1,0 и проводят аппликацию геля сорбента раствором, содержащим бикарбонат натрия и хлорид натрия. Далее гель фильтруют, сушат, измельчают, обрабатывают концентрированной азотной кислотой, чем достигается перевод катионита в водородную форму. Далее отмывают катионит от азотной кислоты и азотнокислого натрия с последующей фильтрацией и сушкой до содержания влаги не более 20%.
Полная обменная емкость
по Na+ - 3,35 мг/экв/г.
по Ca2+ - 4,30 мг/экв/г.
Из представленных примеров видно, что отклонение по емкости в разных партиях сорбента не превышает 0,03 (для Na+ и 0,02 (для Ca++), тогда как в способе-прототипе соответственно 0,06 и 0,07.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ получения сорбента, включающий введение в раствор, содержащий соединение сурьмы, растворов однозамещенного фосфата натрия и метасиликата щелочного металла с осаждением геля и его отмывкой, отличающийся тем, что в качестве соединения сурьмы используют окситрихлорид сурьмы, который предварительно закисляют 32%-ным раствором соляной кислоты, в качестве метасиликата используют метасиликат калия, а отмытый гель апплицируют раствором бикарбоната и хлорида натрия и переводят в водородную форму концентрированной азотной кислотой.
Независимый научно технический портал
На главную страницу раздела
