СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРИДА ПАЛЛАДИЯ ИЗ СОЛЯНОКИСЛОГО РАСТВОРА ПАЛЛАДИЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРИДА ПАЛЛАДИЯ ИЗ СОЛЯНОКИСЛОГО РАСТВОРА ПАЛЛАДИЯ


RU (11) 2057073 (13) C1

(51) 6 C01G55/00 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 93041274/26 
(22) Дата подачи заявки: 1993.08.17 
(45) Опубликовано: 1996.03.27 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Синтез комплексных соединений металлов платиновой группы. Справочник, М.: Наука, 1964, с.171. 
(71) Заявитель(и): Красноярский завод цветных металлов 
(72) Автор(ы): Филиппов А.А.; Насонова В.А. 
(73) Патентообладатель(и): Красноярский завод цветных металлов 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРИДА ПАЛЛАДИЯ ИЗ СОЛЯНОКИСЛОГО РАСТВОРА ПАЛЛАДИЯ 

Использование: получение соединений палладия. Сущность способа: исходный солянокислый раствор, содержащий палладий, упаривают. Упаривание ведут при механическом перемешивании при 110 - 120oС до образования дихлоридпалладийсодержащей пульпы с соотношением Т : Ж равном (3 - 8) : 1. Осадок отфильтровывают от раствора. Осадок высушивают до постоянного веса при 200oС. Раствор возвращают на упаривание. 1 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к технологии платиновых металлов.

Дихлорид палладия используют в большом количестве в качестве исходного продукта при получении многих соединений этого металла.

Наиболее близким к изобретению является способ получения дихлорида палладия путем упаривания солянокислого раствора палладия досуха на водяной бане (т. е. при температуре не выше 100оС), и высушивание сухого остатка до постоянного веса при нагреве его до 200оС.

Недостатком этого способа получения дихлорида палладия является его низкая производительность.

Цель изобретения устранение указанного недостатка известного способа получения дихлорида палладия.

Сущность предполагаемого изобретения заключается в следующем. Дихлорид палладия получают так же, как и в известном способе, путем упаривания солянокислого раствора палладия. Однако в отличие от известного способа упаривание раствора палладия осуществляют при нагревании не до 100оС, а до 110-120оС, причем упаривание раствора ведут не досуха, а при его интенсивном механическом перемешивании до образования дихлоридпалладийсодержащей пульпы, после чего образовавшийся кристаллический осадок дихлорида палладия отделяют от раствора фильтрацией и высушивают до постоянного веса, а палладийсодержащий фильтрат возвращают на повторное упаривание.

За счет повышения температуры нагрева раствора при его упаривании от 100 до 110-120оС значительно увеличивается скорость эндотермической реакции разложения хлорокомплекса палладия с образованием кристаллической соли палладия по реакции

H2PdCl4 PdCl2 + 2HCl

Температура 120оС является верхним предельным значением при нагреве упариваемого раствора. В случае дальнейшего повышения температуры, например до 125оС, скорость реакции термического разложения хлорокомплекса палладия настолько возрастает, что происходит объемное вспенивание раствора (за счет увеличения количества выделяющегося хлорида водорода и паров воды), которое может привести к выбросу из выпарного аппарата образующейся дихлоридпалладийсодержащей пульпы.

Интенсивное механическое перемешивание упариваемого раствора обеспечивает равномерный подвод к нему тепла и поддержание в растворе во взвешенном состоянии образующегося мелкокристаллического осадка дихлорида палладия. Тем самым предотвращается осаждение дихлорида палладия на внутренней поверхности выпарного аппарата, локальный перегрев пульпы и выброс ее из выпарного аппарата.

При упаривании солянокислого раствора палладия до соотношения Т:Ж в пульпе равного 3: 1-8:1 достигается достаточно высокое извлечение палладия в осадок дихлорида палладия, которое составляет соответственно 76 и 89%

Если упаривание раствора дихлорида палладия вести до соотношения Т:Ж в пульпе более высокого, чем 8:1, то в этом случае получается очень вязкая пульпа и возникают затруднения при выгрузке ее из выпарного аппарата. При этом извлечение палладия в дихлорид палладия увеличивается незначительно. Так, при увеличении соотношения Т:Ж в пульпе от 8:1 до 9:1 извлечение палладия в дихлорид палладия увеличивается всего лишь на 1%

Если упаривание раствора палладия вести до соотношения Т:Ж в пульпе менее, чем 3:1, то в этом случае значительно уменьшается извлечение палладия в осадок дихлорида палладия. Так, при уменьшении соотношения Т:Ж в пульпе от 3:1 до 2:1 извлечение палладия в дихлорид палладия уменьшается на 8%

В фильтрате, который получают после отделения осадка дихлорида палладия, остается от 24 до 11% палладия. Этот раствор с плотностью 1,8 г/см3 и содержанием палладия 560 г/л без какой-либо дополнительной подготовки сразу же возвращают на повторное упаривание с получением кристаллической соли дихлорида палладия.

Предлагаемый способ получения дихлорида палладия из раствора палладиевохлористоводородной кислоты был испытан в лабораторных условиях с определением показателей продолжительности процесса и извлечения палладия в дихлорид палладия в зависимости от температуры нагрева упариваемого раствора (в пределах 110-120оС) и соотношения Т:Ж (в пределах от 3:1 до 8:1) в получаемой дихлоридпалладийсодержащей пульпе.

В качестве исходного палладийсодержащего раствора использовали раствор палладиевохлористоводородной кислоты с концентрацией палладия 460 г/л. Упаривание солянокислого раствора палладия проводили в титановом выпарном аппарате (рабочим объемом 0,7 л), снабженном механической мешалкой, с внешним электрическим обогревом. По мере упаривания раствора производили подпитку выпарного аппарата исходным раствором, общий расход которого при получении дихлорида палладия в каждом случае составлял 2,0 л.

Необходимую температуру раствора, равную 110, 115 и 120оС поддерживали за счет изменения мощности нагревательного элемента электропечи.

При упаривании раствора периодически производили отбор пробы пульпы с экспрессным определением в ней соотношения Т:Ж. Процесс заканчивали при достижении заданного соотношения Т:Ж в пульпе. После охлаждения пульпу выгружали из выпарного аппарата на титановый нутч-фильтр с фильтрующим элементом из пористого титана. После фильтрации раствора влажный осадок дихлорида палладия (с влажностью от 3 до 5%) сушили до постоянного веса при нагревании его до 200оС. На основании данных по выходу сухой кристаллической соли дихлорида палладия и фильтрата с равновесной концентрацией палладия 560 г/л определяли извлечение палладия в дихлорид палладия и фактическое соотношение Т:Ж в полученной пульпе.

Показатели продолжительности процесса упаривания раствора палладиевохлористоводородной кислоты при 110, 115 и 120оС до заданного в пределах 3:1-8:1 соотношения Т:Ж в получаемой дихлоридпалладийсодержащей пульпе и извлечения палладия в кристаллическую соль дихлорида палладия при этих значениях Т:Ж в пульпе представлены ниже в таблице.

В этой же таблице для сравнения представлены данные по продолжительности процесса получения дихлорида палладия из раствора палладиевохлористоводородной кислоты с использованием известного способа-прототипа, т.е. путем упаривания солянокислого раствора палладия в титановом выпарном аппарате (рабочим объемом также равным 0,7 л), обогреваемом водой, нагретой до 100оС.

Как видно из приведенных данных, при использовании предлагаемого способа продолжительность процесса получения дихлорида палладия из раствора палладиевохлористоводородной кислоты, в сравнении с известным способом-прототипом, уменьшается в 11-20 раз.

Другим дополнительным преимуществом предлагаемого способа является то, что при его использовании дихлорид палладия образуется в виде мелкокристаллического осадка, который после фильтрации пульпы и сушки до постоянного веса представляет собой сыпучий продукт, удобный для опробования и затаривания. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРИДА ПАЛЛАДИЯ ИЗ СОЛЯНОКИСЛОГО РАСТВОРА ПАЛЛАДИЯ путем упаривания исходного раствора и высушивания осадка дихлорида палладия до постоянного веса при нагреве до 200oС, отличающийся тем, что упаривание исходного раствора ведут при механическом перемешивании и температуре 110 - 120oС до образования дихлорпалладийсодержащей пульпы с соотношением Т : Ж (3 - 8) : 1, после чего кристаллический осадок дихлорида палладия отделяют от раствора фильтрацией и высушивают, в палладийсодержащий фильтрат возвращают на упаривание.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru