СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЦИНКА ИЗ ДОМЕННЫХ ШЛАМОВ

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЦИНКА ИЗ ДОМЕННЫХ ШЛАМОВ


RU (11) 2055921 (13) C1

(51) 6 C22B7/00, C22B19/00 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 93002434/02 
(22) Дата подачи заявки: 1993.01.12 
(45) Опубликовано: 1996.03.10 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Худяков И.Ф. и др. Металлургия вторичных тяжелых металлов, Учебник для вузов. М.: Металлургия, 1987, с.387-391. 
(71) Заявитель(и): Михнев А.Д.; Пашков Г.Л.; Миронов В.Е.; Дроздов С.В.; Колмакова Л.П. 
(72) Автор(ы): Михнев А.Д.; Пашков Г.Л.; Миронов В.Е.; Дроздов С.В.; Колмакова Л.П. 
(73) Патентообладатель(и): Михнев Альберт Дмитриевич 

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЦИНКА ИЗ ДОМЕННЫХ ШЛАМОВ 

Изобретение относится к цветной металлургии, более конкретно, к гидрометаллургическим способам переработки окисленных материалов, содержащих цинк, и позволяет упростить схему извлечения цинка из железосодержащих шламов доменного производства. Извлечение цинка производят выщелачиванием аммиачно-карбонатным раствором, из раствора цинк выделяют в виде основного карбоната дистилляцией аммиака, который возвращают на приготовление аммиачно-карбонатного раствора. 3 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к гидрометаллургическим способам переработки окисленных материалов, содержащих цинк.

Известен способ извлечения цинка из доменных шламов, заключающийся в их вальцевании в присутствии восстановителя при 1000-1175оС.

Недостатком способа являются высокие энергозатраты и получение загрязненного примесями продукта, требующего дальнейшей переработки.

Известен способ извлечения цинка из доменных шламов, заключающийся в выщелачивании цинка растворами серной кислоты.

К недостаткам способа относится получение при этом бедных по цинку (16-31 г/дм3) и богатых по железу (до 90 г/дм3), что значительно усложняет их дальнейшую переработку.

Известен также способ извлечения цинка из доменных шламов, включающий выщелачивание цинка раствором гидроксида натрия, обескремнивание раствора, его выпарку, растворение полученного осадка в цинкатном растворе, разложение пересыщенного цинкового раствора оксидом цинка, являющийся наиболее близким по технической сущности к предложенному способу.

Недостатком этого способа являются потери щелочи и загрязнение оксидом натрия желаемого осадка, многостадийность процесса.

Целью изобретения является упрощение процесса и регенерация реагента.

Поставленная задача достигается тем, что доменный шлам подвергают защелачиванию аммиачно-карбонатным раствором. При этом цинк переходит в раствор, а примеси железо, кремнезем, свинец и другие остаются в нерастворимом остатке. Полученный цинксодержащий аммиачный раствор подвергают дистилляции, в результате которой из раствора кристаллизуется карбонат цинка, а аммиак и углекислый газ улавливают и вновь возвращают на выщелачивание. После прокалки карбоната цинка получают оксид, содержащий не менее 95% ZnO.

Способ осуществляют следующим образом.

В реактор с механическим перемешиванием и электрообогревом загружают расчетное количество шлама и аммиачно-карбонатного раствора. При перемешивании производят нагрев до 35-40оС и выдерживают при этой температуре в течение 1-2 ч.

По окончании процесса выщелачивания пульпу фильтруют на барабанном вакуум-фильтре. Полученный кек направляют в процессе агломерации железных pуд для последующей переработки. Раствор подается в дистиллирную колонку для дистилляции аммиака. Дистилляцию ведут при 95-100оС до конечной концентрации аммиака в растворе 0,1 г/л. При этом цинк из раствора переходит в осадок в виде основного карбоната. Аммиак и СО2 улавливают и направляют на приготовление аммиачно-карбонатного раствора. Осадок отфильтровывают на барабанном вакуум-фильтре и прокаливают в трубчатой вращающейся печи при 700оС.

Способ был опробован в лабораторном масштабе со шламом, содержащим, железо 26,75; цинк 6,12; свинец 0,31.

П р и м е р. В стеклянную колбу вместимостью 1 дм3 загружали доменный шлам в количестве 100 г и аммиачно-карбонатный раствор (Ж:Т 5:1). При перемешивании производили (нагрев до заданной температуре, после чего выдерживали при этой температуре в течение заданного времени, Затем пульпу фильтровали, раствор и как анализировали на содержание цинка.

Раствор после фильтрации загружали в стеклянную колбу, нагревали при перемешивании до 95-100оС и выдерживали при этой температуре необходимое время для полной отгонки аммиака, который улавливали водой. При конечной концентрации аммиака 0,1 г/л процесс прекращали Отфильтрованный осадок прокаливали при 700оС в муфельной печи в течение 1 ч.

По предлагаемому способу было проведено две серии опытов. В первой серии варьировали температуру выщелачивания цинка от 25 до 60оС при продолжительности выщелачивания 3 ч, концентрации аммиака 100 г/дм3 (табл.1). Зависимость степени извлечения цинка в раствор (%) при выщелачивании от температуры (концентрация аммиака 50 г/л, NH3:CO2 2:1), представлена в табл.1.

Во второй серии опытов изменяли концентрацию аммиака при 40оС и продолжительности выщелачивания 1 ч (табл.2).

Из результатов следует, что извлечение цинка в раствор при выщелачивании происходит достаточно полно 80-90% Зависимость степени извлечения цинка от концентрации аммиака при 40оС (продолжительность выщелачивания 1 ч NH3:CO2 2:1), представлена в табл2.

Наилучшие результаты достигаются при температуре выщелачивания 35-45оС, концентрации аммиака 75-125 г/л и отношении NH3:CO2 2:1.

При температуре ниже 35оС процесс выщелачивания протекает медленно и недостаточно полно извлечение цинка в раствор составило 78% при продолжительности выщелачивания 3 ч. Увеличение температуры выше 45оС не влияет существенно на показатели выщелачивания и приводит к необоснованному увеличению энергетических затрат.

Продолжительность выщелачивания составляет 30-60 мин. При меньшей продолжительности степень извлечения цинка в раствор еще недостаточное, а большая продолжительность показатели процессе не улучшает (табл.1).

При концентрации аммиака в растворе менее 75 г/л извлечение цинка в раствор недостаточное, а увеличение его концентрации выше 125 г/л не влияет существенно на показатели извлечения (табл.2).

Химический состав технического оксида цинка, полученного после прокалки его карбоната, приведен в табл.3. Содержание в нем ZnO превышает 95%

Таким образом, предложенный способ извлечения цинка из доменных шламов значительно проще известного. Он позволяет получать технический оксид цинка. Как после выщелачивания не загрязняется исходным реагентом, а сам реагент легко регенерируется и вновь возвращается в процесс. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЦИНКА ИЗ ДОМЕННЫХ ШЛАМОВ, включающий выщелачивание и выделение цинка из раствора, отличающийся тем, что выщелачивание проводят аммиачно-карбонатным раствором, а последующее выделение цинка ведут дистилляцией аммиака, который возвращают на приготовление аммиачно-карбонатного раствора.