СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА МЕДИ ИЗ МЕДЬСОДЕРЖАЩИХ ХЛОРИДНЫХ РАСТВОРОВ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА МЕДИ ИЗ МЕДЬСОДЕРЖАЩИХ ХЛОРИДНЫХ РАСТВОРОВ


RU (11) 2052324 (13) C1

(51) 6 B22F9/24 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 5067572/02 
(22) Дата подачи заявки: 1992.10.07 
(45) Опубликовано: 1996.01.20 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: 1. Анциферов В.Н., Бобров Г.В., Дружинин Л.К. м др. М.: Металлургия, 1987, с. 107 - 112. 2. Reid I.G., Biswas A.K. Trans, Inst. Mining and Met., 1973, c.22, December, p. 221 - 224. 
(71) Заявитель(и): Акционерное общество "Соликамский магниевый завод" 
(72) Автор(ы): Киселев А.В.; Погудин О.В.; Неясов Г.В.; Чуб А.В.; Криворучко С.Л. 
(73) Патентообладатель(и): Акционерное общество "Соликамский магниевый завод" 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА МЕДИ ИЗ МЕДЬСОДЕРЖАЩИХ ХЛОРИДНЫХ РАСТВОРОВ 

Использование: для производства порошка меди из хлоридных медьсодержащих растворов. Сущность изобретения: осаждение порошка из водных растворов проводят методом цементации меди железным скрапом. Процесс цементации ведут при следующих условиях: суммарная концентрация хлоридов натрия и калия в растворе 50-300 кг/м3, концентрация соляной кислоты - 10-50 кг/м3, температура - 50-105oС. Получают осадок меди в виде порошка с содержанием меди в нем более 99%. Извлечение меди из раствора составляет 99,5-99,98%. Остаточная концентрация меди в растворе 0,01-0,02 кг/м3. 1 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к области порошковой металлургии и может быть использовано в производстве порошка меди из хлоридных медьсодержащих растворов.

Широко известны методы получения электролитического медного порошка из растворов сернокислой меди [1]

Недостатки данного способа сложность в аппаратурном оформлении, энергоемкость и дороговизна получаемого продукта.

Наиболее близким по технической сущности является процесс цементации меди железом из сернокислых растворов с содержанием меди до 35 кг/м3 и кислотности рН= 4,5 при температуре 90-100оС [2] Получены цементные осадки с содержанием меди выше 99,8% легко отделяющиеся от поверхности железа. Максимум скорости цементации при высоких температурах смещается в сторону больших концентраций меди в растворе.

Цементная медь, полученная вышеописанным способом, представляет собой рыхлую губку. Для получения из нее порошка необходима дополнительная операция размола.

Цель изобретения получение цементной меди из хлоридных медьсодержащих растворов в виде кондиционного порошка с одновременным повышением степени извлечения меди из раствора.

Указанная цель достигается тем, что в цементуемый железным скрапом раствор вводят хлорид натрия и калия до их суммарной концентрации в растворе 50-300 кг/м3 и соляную кислоту в количестве 10-50 кг/м3. Данная совокупность существенных отличительных признаков позволяет получить осадок порошковой меди с содержанием меди >99% Форма частиц порошка дендритная. Извлечение меди из раствора составляет 99,5-99,98% Это объясняется влиянием индифферентных ионов на процесс цементации.

Ионы хлора вызывают увеличение скорости цементации и образование рыхлого осадка цементной меди. Чем больше пористость осадка, тем меньше остаточная концентрация ионов меди в растворе и, следовательно, больше извлечение меди из раствора. Ионы натрия и калия способствуют увеличению скорости цементации меди железом. Верхний предел интервала суммарной концентрации хлоридов натрия и калия определяет предельная растворимость этих веществ в бедных по меди хлоридных растворах. С увеличением концентрации хлорида меди в растворе растворимость хлоридов натрия и калия уменьшается. Присутствие соляной кислоты в растворе в указанных пределах также повышает скорость цементации. При более высоких концентрациях кислоты наблюдается отрицательное влияние ее на процесс цементации. Это объясняется выпадением основных солей железа (III), которые могут пассивировать поверхность металла-цементатора.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

В качестве сырья используют отработанный расплав после извлечения ванадия и титана в процессе переработки титановых шламов хлорными методами. Состав плава следующий, хлорид меди (I) 62% хлорид натрия 9,5; хлорид калия 20; сумма хлоридов железа, титана, ниобия, циркония, алюминия и ванадия 5; остальное гигроскопическая влага.

Исходный материал растворяют в воде при соотношении 1 кг плава на 3 л воды. Полученный раствор уже содержит хлориды натрия и калия в количестве соответственно 33 и 68 кг/м3. Добавляют соляную кислоту из расчета концентрации ее в растворе 30 кг/м3. Операцию осаждения меди проводят в колонном цементаторе из титана диаметром 0,2 м и длиной 1 м с подачей исходного раствора через нижнюю часть колонны. В качестве металла-цементатора используют железный скрап в виде стружки из низкоуглеродистой нелегированной стали из расчета 0,9-1,1 кг на 1 кг меди, содержащейся в растворе. После срабатывания железа полученный порошок собирается в нижней части сосуда. Его промывают 20% -ной соляной кислотой и затем сушат в вакуумном сушильном аппарате при температуре 40-80оС в течение 40-60 мин.

Из данных, представленных в таблице (опыт 1), видно, что получаемый порошок меди содержит >99% меди. Извлечение меди из раствора составляет 99,98% Остаточная концентрация меди в растворе 0,02 кг/м3. Частицы порошка имеют форму дендритов. Более 95% получаемого порошка проходит через сито 0016.

Для иллюстрации применимости предлагаемого способа для бедных по меди растворов в таблице представлены результаты экспериментов по получению порошка меди из растворов с концентрациями меди 12,3 кг/м3 и 1,9 кг/м3 (опыты 2 и 3), которые получили разбавлением раствора опыта 1 и последующим добавлением хлоридов натрия и калия соляной кислоты. Извлечение меди из этих растворов составило соответственно 99,9 и 99,5% при остаточной концентрации меди в растворе 0,01 кг/м3.

В таблице представлены результаты цементации раствора, полученного от переработки сверхпроводникового кабеля. Данный раствор содержит, кг/м3: СuCl2 150; FeCl3 50; SnCl2 5; HCl 10. Хлориды натрия и калия добавлены из расчета их концентрации в растворе 75 и 27 кг/м3. Извлечение меди из этого раствора составило 99,98% при остаточной концентрации меди в растворе 0,02 кг/м3.

Из результатов опытов следует, что при увеличении исходной концентрации меди в растворе извлечение ее увеличивается. Содержание меди в порошке более 99% Более 95% получаемого порошка проходит через сито 0016. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА МЕДИ ИЗ МЕДЬСОДЕРЖАЩИХ ХЛОРИДНЫХ РАСТВОРОВ методом цементации железным скрапом, отличающийся тем, что в цементуемый раствор вводят хлорид натрия и/или калия до их (его) суммарной концентрации 50 - 300 кг/м3 и соляную кислоту в количестве 10 - 50 кг/м3