СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НИКЕЛЯ ИЗ ОТРАБОТАННЫХ ЩЕЛОЧНЫХ РАСТВОРОВ ХИМИЧЕСКОГО НИКЕЛИРОВАНИЯ

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НИКЕЛЯ ИЗ ОТРАБОТАННЫХ ЩЕЛОЧНЫХ РАСТВОРОВ ХИМИЧЕСКОГО НИКЕЛИРОВАНИЯ


RU (11) 2166551 (13) C2

(51) 7 C22B3/44, C22B23:00 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - действует 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 98120579/02 
(22) Дата подачи заявки: 1998.11.11 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 1998.11.11 
(43) Дата публикации заявки: 2000.08.27 
(45) Опубликовано: 2001.05.10 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: SU 1673616, 30.08.1991. SU 912672, 15.03.1982. SU 1778082, 30.11.1992. RU 2010012 C1, 30.03.1994. RU 2001962 C1, 30.10.1993. UK 2228259 A, 22.08.1990. US 4822496 A, 18.04.1989. US 5160631 A, 03.11.1992. 
(71) Заявитель(и): Открытое акционерное общество "Ижевский радиозавод" 
(72) Автор(ы): Меркушев Ю.Н.; Маклецов В.Г.; Павлова Л.П. 
(73) Патентообладатель(и): Открытое акционерное общество "Ижевский радиозавод" 
Адрес для переписки: 426034, Удмуртская Республика, г.Ижевск, ул. Базисная 19, ОАО "Ижевский радиозавод" 

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НИКЕЛЯ ИЗ ОТРАБОТАННЫХ ЩЕЛОЧНЫХ РАСТВОРОВ ХИМИЧЕСКОГО НИКЕЛИРОВАНИЯ 

Изобретение относится к способам очистки отработанных технологических растворов от ионов никеля и может быть использовано для извлечения никеля от отработанных щелочных растворов химического никелирования, содержащих аммиак. Очистка растворов от никеля, содержащих аммиак, представляет особую сложность, так как в присутствии аммиака никель образует прочные растворимые комплексы. Целью изобретения является получение более чистого металлического никеля при одновременном снижении затрат на осуществление процесса. В предложенном способе исходный раствор постепенно нагревают при добавлении катализатора - мелкодисперсного порошка никеля, полученного разложением оксалата никеля при прокаливании, и постоянно перемешивают. В процессе реакции активно выделяется водород и выпадает крупный кристаллический осадок металлического никеля. Оптимальными являются температура раствора 60-70°С, соотношение катализатора 1-2 г на 1 л раствора при рН 7,5-8. Чистота выделенного порошка никеля 99-99,8% позволяет использовать его в гальваническом производстве или металлургии, достигается получение более чистого металлического никеля при одновременном снижении затрат на осуществление процесса его извлечения из раствора и ускорение процесса. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к способам очистки отработанных технологических растворов от ионов никеля и может быть использовано для извлечения никеля из отработанных щелочных растворов химического никелирования, содержащих аммиак, и возвращения никеля в производство.

Известен способ очистки сточных вод, содержащих аммиак, от тяжелых цветных металлов (а. с. N 912672, C 02 F 1/66, 1982), предусматривающий обработку щелочным реагентом до pH 10-12, при которой никель выпадает в осадок в виде гидроокисей или основных карбонатов.

Недостатком этого способа является значительная трудоемкость отделения объемного гидроокисного осадка, большое количество шлама. В присутствии аммиака никель образует прочные растворимые комплексы, что снижает полноту его осаждения.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ выделения никеля из отработанных растворов химического никелирования (а.с. N 1673616, C 22 B 3/44, 1991), по которому проводят восстановление никеля в присутствии порошка никеля при pH 6,5-7,0, температуре 65-70oC и соотношении содержания ионов никеля и гипофосфита натрия 1:5. Отработанный раствор доводится до pH 6,5-7,0, насыщенным раствором щелочи NaOH.

Недостатком этого способа выделения никеля является необходимость введения в раствор большого количества гипофосфита натрия в мольном соотношении 1: 5 и щелочи NaOH. Выделенный порошок содержит смесь никеля и его гидроксидов.

Цель изобретения - получение более чистого металлического никеля при одновременном снижении затрат на осуществление процесса его извлечения из раствора и ускорение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что извлечение никеля осуществляют из нагретых до 60-70oC отработанных щелочных растворов химического никелирования с pH 7,5-8 и введением в раствор катализатора мелкодисперсного порошка никеля, полученного разложением оксалата никеля при прокаливании. В процессе реакции активно выделяется водород и выпадает крупнокристаллический осадок металлического никеля. Аммиак, находящийся в исходном растворе, препятствует выпадению гидроксида никеля и нейтрализует pH раствора.

Скорость процесса извлечения никеля зависит от двух факторов: температуры раствора и дисперсности катализатора. Опытным путем установлено, что в качестве катализатора наиболее эффективен мелкодисперсный порошок никеля, полученный разложением оксалата никеля при его прокаливании, в количестве 1-2 г/л.

Выделенный порошок по предложенному способу - мелкодисперсный металлический никель с чистотой 99-99,8% - пригоден для дальнейшего использования, например в гальваническом производстве или металлургии.

Пример. В ванну объемом 200 л наливают 100-160 л отработанного щелочного раствора химического никелирования с показателем pH 7,5-8, содержащего аммиак и ионы никеля, например 30-40 г/л. В раствор вводят мелкодисперсный порошок никеля, приготовленный разложением оксалата никеля при его прокаливании, из расчета 1-2 г никеля на 1 л отработанного раствора при постоянном перемешивании, постепенно нагревают раствор до температуры 60-70oC и отключают нагрев. В процессе реакции активно выделяется водород и выпадает крупный кристаллический осадок металлического никеля. Процесс осаждения никеля считается завершенным, если концентрация никеля в растворе составит 0,02-0,03 г/л и pH снизится до 6,5-7. Раствор отстаивается 12 ч и отфильтровывается.

Предложенный способ позволяет снизить содержание ионов никеля в трудноподдающихся нейтрализации щелочных растворах, содержащих прочные растворимые комплексные соединения никеля с аммиаком. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



Способ извлечения никеля из отработанных щелочных растворов химического никелирования, содержащих аммиак, нагретых до 60 - 70oC, включающий введение в раствор катализатора-порошка никеля, отличающийся тем, что извлечение осуществляют из растворов с pH 7,5 - 8,0 и в качестве катализатора применяют мелкодисперсный порошок никеля, полученный разложением оксалата никеля при прокаливании.