СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТРАБОТАННЫХ КИСЛЫХ ЭЛЕКТРОЛИТОВ, СОДЕРЖАЩИХ ЦИРКОНИЙ И МЕДЬ

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТРАБОТАННЫХ КИСЛЫХ ЭЛЕКТРОЛИТОВ, СОДЕРЖАЩИХ ЦИРКОНИЙ И МЕДЬ


RU (11) 2124589 (13) C1

(51) 6 C25D21/18, C25D3/38 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие, но может быть восстановлен 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 96122935/02 
(22) Дата подачи заявки: 1996.12.03 
(45) Опубликовано: 1999.01.10 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: DE 3826499 A, 08.02.90. DE 3805654 A1, 14.09.89. RU 2069240 C1, 20.11.96. EP 0035804 A1, 16.09.81. US 4330342 A, 18.03.82. GB 2009125 A, 13.06.79. 
(71) Заявитель(и): Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" 
(72) Автор(ы): Агапитов В.А.; Агадуллина Е.А.; Балуева Н.С.; Кунаев Н.А.; Краснощеков В.И.; Чеканов Ю.А. 
(73) Патентообладатель(и): Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" 
Адрес для переписки: 427600 Глазов, ул.Белова 7, Патентно-информационный отдел ОАО "Чепецкий механический завод" 

(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТРАБОТАННЫХ КИСЛЫХ ЭЛЕКТРОЛИТОВ, СОДЕРЖАЩИХ ЦИРКОНИЙ И МЕДЬ 

Изобретение относится к области переработки отработанных электролитов, в частности к переработке отработанных электролитов, используемых для нанесения медных покрытий на изделия из циркония и его сплавов, и может быть использовано в машиностроении и других областях техники. Кислые отработанные электролиты, содержащие медный купорос, плавильную кислоту и цирконий обрабатывают соединениями натрия (фторид и сульфат натрия или их смесь) при массовом соотношении Na:Zr= 1,15-1,9, с последующей выдержкой в течение 2 ч и отделяют полученные кристаллы с последующей корректировкой полученного раствора. Применение предлагаемого способа позволяет повысить извлечение циркония из отработанных электролитов и исключить загрязнение окружающей среды. 1 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к области переработки отработанных электролитов, в частности к переработке отработанных электролитов, используемых для нанесения медных покрытий на изделия из циркония и его сплавов, и может быть использовано в машиностроении и других областях техники.

Электрохимическое меднение изделий из циркония и его сплавов осуществляют в электролитах, содержащих медный купорос, плавиковую кислоту, поверхностно-активное вещество (ПАВ).

По мере накопления циркония в растворе более 4 г/л электролиты становятся практически не пригодными к эксплуатации, т.к. ухудшается процесс обменной реакции медь-цирконий. Отработанные электролиты направляются на переработку, при этом вырабатываемость основных компонентов (медь, фтор) составляет 15 - 20%.

Известен способ переработки отработанных растворов путем обработки раздельных потоков щелочными реагентами при оптимальных значениях pH, затем объединение потоков и нейтрализация суммарных при pH 6,5 - 8,5 [1].

Недостатком данного способа является невозможность утилизации из отработанных электролитов ценных компонентов.

Известен способ переработки отработанных кислых растворов на основе плавиковой и другой минеральных кислот после обработки циркония и его сплавов, включающий нейтрализацию раствором едкого натрия и отфильтрование осадка фторцирконата натрия [2]. Данный способ является наиболее близким к заявляемому способу и принят в качестве прототипа.

Недостатком данного способа является выделение циркония в виде смеси гидроокисных и фторцирконатных соединений натрия и необходимость подкисления полученного раствора. Наблюдается разбавление раствора за счет введения раствора.

Цель изобретения - повышение извлечения циркония и исключение загрязнения окружающей среды.

Согласно изобретению поставленная цель достигается путем обработки кислых отработанных электролитов, содержащих медный купорос, плавиковую кислоту и цирконий, соединениями натрия (фторид и сульфат натрия или их смесь) при весовом соотношении Na : Zr = 1,15-1,9 с последующей выдержкой не менее 2 ч, после чего полученные кристаллы в виде фторцирконата натрия отделяются. Раствор (фильтрат) корректируется по содержанию меди и фтора и используется для электрохимического меднения циркониевых изделий.

Общими существенными признаками аналогов, прототипа и заявляемого способа является переработка кислых отработанных электролитов, заключающаяся в выделении металлов.

Отличительные признаки:

- выделение циркония при неизменной кислотности исходного раствора и содержании меди;

- использование солей натрия (фторид и сульфат или их смеси);

- соотношение Na : Zr = 1,15-1,9;

- время выдержки не менее 2 ч.

Из просмотренных источников информации технических решений, решающих поставленную задачу и обладающих всей совокупностью существенных признаков ограничительной и отличительной частей формулы заявляемого изобретения, не выявлено, что доказывает новизну заявляемого на патентование изобретения.

Изобретательский уровень заявляемого технического решения вытекает из того, что несмотря на известность ряда существенных признаков, нахождение их комбинации и интервалов используемых для осуществления способа параметров требует значительного времени и затрат, т.к. предлагаемая совокупность существенных признаков в области техники и технологии не описана.

Данный способ легко осуществим в промышленных условиях.

Примеры конкретного осуществления способа:

Пример 1.

1 л отработанного кислого электролита, состава в г/л: Zr - 3,88; F - 9,62; CuSO4 - 149,4 обработали при перемешивании фторидом натрия при весовом соотношении Na : Zr = 1,15 в течение 2 ч, после чего отделили полученные кристаллы, вес полученного осадка 10,8 г, состав раствора после отделения кристаллов в г/л: Zr - следы; фтор - 12,7; медный купорос - 149,0; Na - 0,32.

Извлечение циркония составляет 100%.

Раствор корректируется по медному купоросу и используется в процессе электрохимического меднения.

Пример 2.

1 л отработанного кислого электролита состава в г/л: Zr - 3,88; F - 9,62; CuSO4 - 149,4 обработали при перемешивании сульфатом натрия при весовом соотношении Na : Zr = 1,20 в течение 2 ч. После обработки полученные кристаллы отделили, состав полученного раствора в г/л: Zr - следы, фтор - 3,85; CuSO4 - 148,4; Na - 0,5.

Извлечение циркония составляет 100%.

Раствор корректируется по медному купоросу и плавиковой кислоте и используется в процессе электрохимического меднения.

Результаты лабораторных исследований приведены в таблице.

Из данных таблицы видно, что оптимальными параметрами, обеспечивающими выполнение поставленной цели, является: весовое соотношение Na : Zr = 1,15-1,9; время обработки 2 часа; использование фторида и сульфата натрия или их смеси.

Так, при обработке в течение 1,5 часа извлечение циркония составляет 69%, снижение весового соотношения Na : F до 1,0, извлечение Zr снижается до 66,5-69,0%. При увеличении весового соотношения Na : F = 2,0 наблюдается увеличение содержания натрия в растворе и снижение содержания фтора в растворе, выделение в осадок в виде NaF.

В настоящее время предлагаемый способ готовится в опробованию в промышленных условиях.

Источники информации:

1. Авт.свидетельство ФРГ N 1280164 кл. 85с 1, опубл. 1968 г.

2. Заявка ЕПВ N 0035804, М. кл. C 23 G 1/36, 1981 г. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



Способ переработки отработанных кислых электролитов, содержащих цирконий и медь, включающий выделение соединений циркония путем обработки электролита соединениями натрия при массовом соотношении Na : Zr = 1,15 - 1,9, с последующей выдержкой в течение не менее 2 ч и отделение полученных кристаллов с последующей корректировкой полученного раствора.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru