СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ПРОМПРОДУКТОВ МЕДНО-НИКЕЛЕВОГО ПРОИЗВОДСТВА

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ПРОМПРОДУКТОВ МЕДНО-НИКЕЛЕВОГО ПРОИЗВОДСТВА 


RU (11) 2144091 (13) C1

(51) 7 C22B3/08, C22B15:00, C22B23:00 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие, но может быть восстановлен 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 99108800/02 
(22) Дата подачи заявки: 1999.05.07 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 1999.05.07 
(45) Опубликовано: 2000.01.10 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Цветные металлы, 1988, N 12, с. 28 - 29. SU 458600 A, 30.01.1975. SU 583191 A, 22.12.1977. US 3616331 A, 26.10.1971. US 3652265 A, 28.03.1972. US 3793430 A, 19.02.1974. 
(71) Заявитель(и): Открытое акционерное общество "Комбинат Североникель"; РАО "Норильский никель" 
(72) Автор(ы): Хагажеев Д.Т.; Мироевский Г.П.; Попов И.О.; Голов А.Н. 
(73) Патентообладатель(и): Открытое акционерное общество "Комбинат Североникель"; РАО "Норильский никель" 
Адрес для переписки: 184280, Мончегорск-7, Мурманской обл., АО "Комбинат Североникель", БРИЗ 

(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ПРОМПРОДУКТОВ МЕДНО-НИКЕЛЕВОГО ПРОИЗВОДСТВА 

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к переработке промежуточных продуктов технологии, и может быть использовано применительно к металлизированным материалам, образующимся в процессе извлечения цветных металлов из медно-никелевых руд. В способе переработки промпродуктов медно-никелевого производства, включающем выщелачивание сернокислым раствором при нагревании и аэрации, окислительное выщелачивание ведут в две стадии при атмосферном давлении и при рН более 3,5, сначала в растворе, содержащем ион Cu+2 0,2 - 30 г/л, растворяют никель, железо, кобальт до получения остатка выщелачивания с содержанием никеля металлического не менее 18%, а затем в сернокислотном растворе выщелачивают медь. Процесс ведут при интенсивном продувании раствора воздухом в количестве 7-12 нм3 на 1 м3 раствора. Достигается повышение извлечения цветных и платиновых металлов, селективное разделение никеля и меди, снижение затрат на переработку промпродуктов, упрощение технологической схемы, 1 з.п. ф-лы, 1 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к области переработки промежуточных продуктов технологии, и может быть использовано применительно к металлизированным материалам, образующимся в процессе извлечения цветных металлов из медно-никелевых руд.

Известен способ (Новикова Е.И. "Цветная металлургия" бюлл. ЦНИИцветмет, М. , 1975, N3, с.34-35) переработки медно-никелевого промпродукта, выделяемого магнитной сепарацией при разделении медно-никелевого файнштейна, включающий сульфидирующую плавку, выделение вторичного промпродукта, отливку из него анодов и их электролитическую переработку с получением шламов, богатых платиноидами.

Известен способ (Ермаков Г.П., Худяков В.М., Астафьев А.Ф. и др. Авт. свид. N 383752, кл. C 22 B 23/02, 1971) переработки медно-никелевого промпродукта, в том числе магнитной фракции файнштейнов, включающий сульфидирующую плавку на вторичный файнштейн, флотационное разделение файнштейна на никелевый и медный концентраты, извлечение из них платиновых металлов.

Известен способ (Худяков И.Ф., Тихонов В.Н., Деев В.И., Набойченко С.С. Металлургия меди, никеля, и кобальта, т.2. М., Металлургия, 1977, с.94.) переработки медно-никелевого промпродукта, выделяемого магнитной сепарацией при разделении медно-никелевого файнштейна, включающий плавку, карбонилирование сплава и выделение платиновых металлов в остатки синтеза.

Недостатками известных пирометаллургических способов переработки промпродуктов медно-никелевого производства являются высокие эксплуатационные затраты, многопередельность технологических схем, образование значительных объемов оборотных продуктов с концентрацией в них платиновых металлов.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности является гидрометаллургический способ (Гутин В.А. Выделение и переработка магнитной фракции файнштейна - один из путей повышения извлечения драгметаллов, Цветные металлы, N 12, 1988, с. 28 - 29) переработки медно-никелевого промпродукта методами обогащения при разделении файнштейна, включающий автоклавное сернокислотное окислительное выщелачивание промпродукта с переводом никеля, меди и кобальта в сульфатный раствор, а железа и платиновых металлов в нерастворимый остаток, дальнейшее выщелачивание железа из остатка в сернокислом растворе в присутствии восстановителя - сернистого газа, выделение платиновых металлов в нерастворимый остаток.

Недостатками известного способа автоклавной переработки промпродуктов являются высокие технологические энергозатраты, значительный выход нерастворимого остатка, получение смешанного раствора, содержащего медь и никель, сложная схема выделения платиноидов из железистого осадка в автоклавной установке.

Предлагаемый нами способ решает следующую техническую задачу: повышение извлечения цветных, в том числе платиновых металлов, селективное разделение никеля и меди, снижение затрат на переработку промпродуктов, упрощение технологической схемы.

В медно-никелевом производстве промпродукты, содержащие металлизированную фазу, образуются при разделении файнштейна. Их выделяют методами обогащения, часто магнитной сепарацией песков классификации (наиболее употребительное наименование этого продукта - магнитная фракция, сокращенно МФ). Основная фазовая составляющая МФ - металлический сплав на никелевой основе, содержание которого колеблется в пределах 50-70% по массе, остальное - сульфиды металлов, в основном меди, незначительное количество кремнезема и магнетита. МФ содержит значительное количество металлов платиновой группы, в 10-14 раз больше, чем файнштейны. Содержание металлов в магнитной фракции находится в пределах: никеля 58-68%, меди 16-23%, кобальта 0,8-1,9%, железа 6-12%, серы до 10%. На химический состав МФ влияет способ ее выделения и состав файнштейнов. Обычно МФ является грубодисперсным продуктом с размером зерен более 0,6 мм до 20% и влажностью до 30%. Переработку МФ ведут в исходном виде, либо предварительно механически измельчая до содержания класса - 0,3 мм более 80%. Размер зерна МФ влияет на продолжительность выщелачивания и на выход нерастворимого остатка.

Поставленная задача решается тем, что в отличие от известного способа окислительное выщелачивание ведут в две стадии, при атмосферном давлении, при pH более 3,5, сначала в растворе, содержащем ион Cu+2 0,2 - 30 г/л растворяют никель, железо, кобальт до получения остатка выщелачивания с содержанием никеля металлического не менее 18%, а затем в сернокислотном растворе выщелачивают медь. Процесс ведут при интенсивном продувании раствора воздухом в количестве 7-12 нм3 на 1 м3 раствора.

Процесс осуществляют следующим образом.

Выщелачивание МФ ведут в реакторе с подогревом, при постоянном перемешивании пульпы воздухом при атмосферном давлении и работающей вытяжной вентиляции. Сернокислый раствор закачивают в реактор, включают мешалку и подают в него медьсодержащий раствор в количестве, обеспечивающем концентрацию в смеси иона Cu+2 в пределах 0,2-30 г/л, подогревают до 60-90oC и для продувки подают воздух в количестве 7-10 нм3 на 1 м3 раствора. Загружают магнитную фракцию в объеме, необходимом для нейтрализации кислоты из расчета перевода в раствор 95-98% никеля, кобальта и железа. Выщелачивание в первой стадии проводят до получения нерастворимого остатка с содержанием никеля металлического не менее 18%, что соответствует переводу в раствор основной части никеля, кобальта и железа, содержащегося в МФ; обеспечивая тем самым селективность растворения. При содержании никеля металлического ниже 18% наблюдается одновременное растворение никеля, меди, кобальта и железа, т.е. нарушается селективность процесса. Полученный никельсодержащий раствор отфильтровывают и направляют на переработку. Нерастворимый остаток загружают в другой реактор, в который подают сернокислый раствор и при тех же параметрах процесса (температуре, атмосферном давлении, перемешивании и продувке воздухом) растворяют медь. Растворение меди оценивается по прекращению роста ее содержания в растворе (или по расчетному времени операции). Пульпа фильтруется, нерастворимый остаток, содержащий металлы платиновой группы, отделяется. В основном медистый раствор направляют на дальнейшую переработку в медную ветвь производства, часть медистого раствора возвращают на первую стадию выщелачивания для поддержания заданного значения иона Cu+2 в растворе. Кислотность конечного раствора выдерживают до 3,5, что препятствует выделению гидроксидов железа в нерастворимый осадок. Присутствие ионов Cu+2 в растворе необходимо для поглощения выделяющегося сероводорода, который образуется в начальной стадии выщелачивания при взаимодействии сульфидов, содержащихся в МФ, с серной кислотой. Кроме того, Cu+2 служит катализатором растворения никеля, кобальта и железа, при содержании иона Cu+2 более 30 г/л увеличения скорости растворения не наблюдается, а также происходит загрязнение раствора медью. Содержание иона Cu+2 менее 0.2 г/л в растворе не обеспечивает поглощения выделяющегося сероводорода. При интенсивной продувке воздухом, реакция растворения металлизированной фазы идет по схеме цементации металлов (окислением меди и растворением никеля, кобальта и железа при цементации), то есть процессы прямого восстановления водорода из кислоты заторможены. Продувка раствора воздухом обеспечивает увеличение скорости окисления Cu0 до Cu+2 и выравнивает скорость данной реакции с реакцией растворения металлов (никеля, кобальта и железа) по обратному процессу - цементации меди. Необходимый расход воздуха на продувку 7-10 нм3 час на 1 м3 раствора обеспечивает растворение металлов в основном по реакции цементации. Увеличение расхода воздуха более 10 нм3 на 1 м3 раствора не улучшает кинетики процесса, и приводит к необходимости дополнительного подогрева раствора и увеличивает затраты на производство. При расходе воздуха менее 7 нм3 на 1 м3 раствора уменьшается скорость растворения металлов по реакции цементации, что приводит к выделению водорода.

Рациональной температурой процесса выщелачивания определен диапазон температур 60-90oC, который по верхнему пределу обеспечивает удовлетворительный износ кислотостойких материалов реактора и ограничивает образование аэрозолей. Предел температуры 60-90oC обеспечивает удовлетворительную скорость процесса выщелачивания, так как снижение температуры ниже 60oC приводит к увеличению продолжительности выщелачивания.

Рабочий диапазон концентраций серной кислоты в растворе, поступающем на выщелачивание, определен от 40 до 230 г/л. Установлено, что данный уровень содержания серной кислоты обеспечивает достаточно полное растворение МФ в присутствии Cu+2 и интенсивной продувке. Значение 40 г/л серной кислоты определено возможностью использовать оборотные растворы с ванн электроэкстракции никеля с нерастворимыми анодами для растворения МФ, а верхний предел 230 г/л - для использования медных оборотных растворов.

Остаток выщелачивания, выход которого составляет примерно 8-12% от массы переработанной МФ, обогащен платиновыми металлами, содержание которых в нем 0.8-1.4%, то есть как в шламах медно-никелевого производства.

Полученный результат подтверждает, что совокупность заявленных нами признаков изобретения по сравнению с прототипом позволяет существенно упростить схему, осуществить процесс при атмосферном давлении с получением остатка, не содержащего железо, и повысить извлечение платиновых металлов в остаток выщелачивания, селективно выделить никель и медь из МФ в два раствора для дальнейшей переработки.

Способ отработан в лабораторном и полупромышленном масштабе.

Реализация способа осуществлена следующим образом.

Опыт 1. Переработан промпродукт разделения медно-никелевого файнштейна (МФ) следующего состава (вес, %): никель - 67,02, медь - 15,80, кобальт - 1,93, железо - 9,51, сера - 3,59, сумма платиновых металлов - 0,12. Гранулометрический состав МФ: (+0,4 мм) - 3,4%,(-0,6+0,4 мм) - 46,7%, (-0,16+0,1 мм) - 32,4%, (-0,1 мм) - 17,5%.

В реактор с мешалкой, подогревом, аэрацией и рабочим объемом 60 дм3 было залито 50 дм3 сернокислотного раствора следующего состава: H2SO4 - 150 г/л, Cu+2 - 20 г/л, затем включают подогрев и доводят температуру раствора до 850,5oC, включают мешалку со скоростью вращения 45 об/мин, проводят аэрацию раствора воздухом в количестве 0,5 нм3/час (что соответствует удельному расходу 10 нм3/час на 1 м3 раствора). Затем была загружена МФ в количестве 2,5 кг. Через 6 часов, при содержании Cu+2 в растворе 22 г/л первая стадия выщелачивания была прекращена. Периодически проведенными замерами установлено отсутствие сероводорода в газовой фазе над раствором. Раствор первой стадии выщелачивания отфильтровывали с получением нерастворимого остатка первой стадии. Далее проводилась переработка этого остатка. В описанный выше реактор было залито 50 л сернокислотного раствора, содержащего 40 г/л серной кислоты и установлены параметры (температура, число оборотов мешалки, продувка раствора воздухом) как в первой стадии выщелачивания. Затем в реактор загрузили нерастворимый остаток выщелачивания первой стадии. Через 7 часов, после прекращения роста содержания Cu+2 в растворе и при остаточном содержании кислоты 5 г/л, процесс выщелачивания прекратили. Пульпу отфильтровали и получили фильтрат и нерастворимый остаток второй стадии выщелачивания.

Аналогично были проведены опыты с другими параметрами процесса и результаты сведены в таблице. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



1. Способ переработки промпродуктов медно-никелевого производства, включающий выщелачивание сернокислым раствором при нагревании и аэрации, перевод никеля, кобальта и меди в раствор, а драгоценных металлов - в твердый остаток, отличающийся тем, что окислительное выщелачивание ведут в две стадии при атмосферном давлении, первоначально переводят в раствор никель, железо и кобальт в присутствии иона Cu+2 0,2 - 30 г/л и ведут процесс до получения остатка выщелачивания с содержанием никеля металлического не менее 18%, затем растворяют медь.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что аэрацию проводят воздухом в количестве 7 - 12 нм3/ч на 1 нм 3 раствора.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru