СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КОБАЛЬТА, НИКЕЛЯ И МЕДИ ИЗ АММИАЧНО- КАРБОНАТНЫХ РАСТВОРОВ

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КОБАЛЬТА, НИКЕЛЯ И МЕДИ ИЗ АММИАЧНО- КАРБОНАТНЫХ РАСТВОРОВ


RU (11) 2023034 (13) C1

(51) 5 C22B3/20, C22B15:00, C22B23:00 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 4932226/02 
(22) Дата подачи заявки: 1991.02.04 
(45) Опубликовано: 1994.11.15 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Авторское свидетельство СССР N 622861, кл. C 22B 23/04, 1978. 
(71) Заявитель(и): Сибирский технологический институт; Институт химии и химической технологии СО АН СССР 
(72) Автор(ы): Пашков Г.Л.; Исаев И.Д.; Миронов В.Е.; Когай Т.И.; Дроздов С.В.; Стаценко И.В.; Михнев А.Д. 
(73) Патентообладатель(и): Сибирский технологический институт 

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КОБАЛЬТА, НИКЕЛЯ И МЕДИ ИЗ АММИАЧНО- КАРБОНАТНЫХ РАСТВОРОВ 

Использование: цветная металлургия, а конкретнее производство или очистка кобальта, никеля и меди. Сущность: выделение кобальта, никеля и меди из аммиачно-карбонатных растворов проводят нагреванием исходного раствора до 70 - 80°С, добавлением при перемешивании раствора серы в воднои растворе гидроксида натрия или аммиака. Затем отгоняют аммиак при 80°С до его остаточной концентрации в растворе 50 - 65 г/л, отделяют осадок, содержащий медь и кобальт, от раствора, содержащего никель, фильтрованием с последующим извлечением кобальта из осадка аммиачно-карбонатным раствором при температуре 60 - 70°С при соотношении жидкого к твердому 1 : 15, при извлечении кобальта из осадка используют аммиачно-карбонатный раствор с концентрацией аммиака и углекислоты 120 и 80 г/л соответственно. 1 з.п. ф-лы, 3 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано в других отраслях промышленности при производстве или очистке кобальта, никеля и меди.

В гидрометаллургии известны способы выделения кобальта, никеля и меди из аммиачно-карбонатных растворов. Известен способ выделения кобальта из кобальт-никель-медных растворов окислением кобальта кислородом воздуха в присутствии активированного угля с последующей фильтрацией раствора и насыщением его аммиаком до концентрации 13-15%. Но низкая растворимость образующегося при окислении карбонатогексааминкобальта (5-6 г/л кобальта) затрудняет применение этого способа.

Известен способ восстановления кобальта (III) медным скарпом или кобальтовым порошком, позволяющим при отгонке аммиака и углекислого газа осадить основной карбонат кобальта, содержащий 1% меди из кобальт-медных аммиачно-карбонатных растворов. Но применение этого способа к кобальт-никель-медным растворам приводит к совместному осаждению кобальта и никеля в виде основных карбонатов. Шнеерсон и др. предложили способ очистки от меди раствора никеля и кобальта путем обработки их серой в инертной атмосфере при температуре 150-180оС и интенсивном перемешивании. Сульфид меди при незначительном соосаждении кобальта отделяется практически нацело. Но создание инертной атмосферы существенно усложняет процесс.

Известен способ увеличения извлечения кобальта при дистилляции аммиачно-карбонатных растворов никеля и кобальта, заключающийся в том, что водный аммиачно-карбонатный раствор никеля и кобальта подвергают прямой дистилляции с добавлением 0,1-0,8 молей на моль кобальта соединений, способных образовывать сульфидные ионы. Но этим способом нельзя отделить кобальт от никеля, так как при примененных авторами условиях дистилляции кобальт и никель выделяются из раствора вместе.

Следует сказать, что в литературе нет способов разделения тройных никель-кобальт-медных смесей, находящихся в аммиачно-карбонатных растворах без существенных потерь этих металлов. Приводимые в литературе способы относятся к разделению систем: никель-кобальт, кобальт-медь, медь-никель.

Наиболее близким техническим решением является способ очистки кобальтового раствора от никеля и других металлов, осаждением элементарной серой в присутствии таких восстановителей, как мочевина, ронгалит, уксусный ангидрид, углекислый аммоний. В раствор вводят 0,5-2 г-экв восстановителя и 0,5-5 г элементарной серы на 1 г-экв никеля в растворе.

Недостатками этого способа являются применение в качестве осадителя двух веществ: восстановителя и элементарной серы, осаждение меди и никеля в виде сульфидов, что затрудняет их дальнейшее разделение, длительное время проведения процесса.

Целью предложенного способа является выделение кобальта, никеля и меди в виде индивидуальных соединений из высококонцентрированных по кобальту, никелю и меди аммиачно-карбонатных растворов.

Предложенный способ отличается тем, что для достижения поставленной цели используется раствор серы в водном аммиаке или водном гидроксиде натрия при одновременной дистилляции раствора до остаточной концентрации аммиака 50-65 г/л, при этом восстановителем выступают полисульфиды, образующиеся в серощелочных или сероаммиачных растворах.

Способ отличается также тем, что в раствор вводят 1-3 г серы на 1 г меди, что позволяет уменьшить расход серы.

Способ отличается также тем, что при действии на аммиачно-карбонатный кобальт никель-медный раствор раствором серы в водном аммиаке или гидроксиде натрия с одновременной его дистилляцией до остаточной концентрации аммиака 50-65 г/л удается осадить медь в виде сульфида, а кобальт в виде основного карбоната. Это позволяет отделить кобальт от меди обработкой осадка аммиачно-карбонатным раствором при температуре 60-70оС.

Способ отличается также тем, что уменьшается время процесса осаждения в 2-4 раза.

Таким образом сопоставление прототипа и заявляемого решения критерию "Существенные отличия".

Способ осуществляется следующим образом. Исходный аммиачно-карбонатный раствор, содержащий (г/л) кобальта 10-25, никеля 5-30, меди 5-20, аммиака 80-120, углекислоты 50-80, нагревают до 70-80оС и при перемешивании добавляют раствор серы в водном гидроксиде натрия или водном аммиаке в количестве 1-2,5 г серы на 1 г меди (Исходная концентрация серы в аммиаке или гидроксиде натрия 100-200 г/л). Раствор продолжают перемешивать при температуре 80оС в течение 0,5-1 ч для отгонки аммиака до остаточной концентрации 50-65 г/л. Первоначальный объем раствора сохраняют добавлением воды, нагретой до 80оС. Образовавшийся осадок после фильтрации и промывки поступает на извлечение кобальта аммиачно-карбонатным раствором. В фильтре остается никель. Почти полное отделение кобальта от меди достигается при перемешивании осадка с аммиачно-карбонатным раствором с концентрацией аммиака и углекислоты 120 и 80 г/л соответственно при температуре 60-70оС в течение 2-х ч. Соотношение т:ж=1:15.

Результаты осаждения металлов приведены в табл. 1 и 2. Результаты выщелачивания кобальта приведены в табл. 3. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КОБАЛЬТА, НИКЕЛЯ И МЕДИ ИЗ АММИАЧНО-КАРБОНАТНЫХ РАСТВОРОВ, включающий осаждение серой, отличающийся тем, что, с целью обеспечения выделения кобальта, никеля и меди в виде индивидуальных соединений из высококонцентрированных по кобальту, никелю и меди аммиачно-карбонатных растворов, исходный раствор нагревают до 70 - 80oС, при перемешивании добавляют раствор серы в водном растворе гидроксида натрия или аммиака, отгоняют аммиак при 80oС до его остаточной концентрации в растворе 50 - 65 г/л, отделяют осадок, содержащий медь и кобальт, от раствора, содержащего никель, фильтрованием с последующим извлечением кобальта из осадка аммиачно-карбонатным раствором при 60 - 70oС при соотношении жидкого к твердому 1 : 15.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что извлечение кобальта из осадка проводят аммиачно-карбонатным раствором с концентрацией аммиака и углекислоты 120 и 80 г/л соответственно.