СПОСОБ ДЕСОРБЦИИ НИКЕЛЯ

СПОСОБ ДЕСОРБЦИИ НИКЕЛЯ


RU (11) 2103389 (13) C1

(51) 6 C22B3/24, C22B23:00 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - действует 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 95118629/02 
(22) Дата подачи заявки: 1995.10.31 
(45) Опубликовано: 1998.01.27 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Лебедев К.Б., Казанцев Е.И. и др. Иониты в цветной металлургии. - М.: Металлургия, 1975, с. 274. 2. SU, авторское свидетельство, 1475952, кл. C 22 B 23/04, 1989. 3. Преображенский Б.К. и др. - Радиохимия, 2, 71, 1960. 4. Аналитическая химия элементов: Никель./ Под ред. акад. А.П.Виноградова. - М.: Наука, 1966. 5. Борбат В.Ф., Лещ И.Ю. Новые процессы в металлургии никеля и кобальта. - М.: Металлургия, 1976, с. 210. 6. Гельферих Ф. - М., ИЛ, 1962, с. 72 и 242. 
(71) Заявитель(и): Акционерное общество открытого типа "Новосибирский завод химконцентратов"; Институт неорганической химии СО РАН 
(72) Автор(ы): Чехова Г.Н.; Митькин В.Н.; Юданов Н.Ф.; Яковлев И.И.; Украинцева Э.А.; Аброськин И.Е.; Ютвалина Е.И.; Мирошник Н.П.; Ушаков А.В. 
(73) Патентообладатель(и): Акционерное общество открытого типа "Новосибирский завод химконцентратов"; Институт неорганической химии СО РАН 

(54) СПОСОБ ДЕСОРБЦИИ НИКЕЛЯ 

Использование: гидрометаллургия цветных металлов, а именно способы десорбции никеля с сорбента и может быть использовано в гальванотехнике, для концентрирования растворов никеля, при решении экологических задач. Концентрирование никеля в элюате и уменьшение общих объемов производственных растворов достигается том, что обработку сорбента проводят 12-25% раствором сернокислого или хлористого натрия или хлористого аммония при 17-80oС в режиме дискретного слива элюата с последующей промывкой сорбента водой в тех же условиях. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, а именно к способам десорбции никеля с сорбента и может быть использовано в гальванотехнике, для концентрирования растворов никеля, при решении экологических задач.

Известны способы десорбции никеля с сорбента, например, катионита КУ-2 путем обработки 5-37%-ми растворами кислот [l-4]. Общими недостатками известных способов являются:

1) получение разбавленных растворов никеля;

2) большой общий объем промышленных растворов;

3) использование реактивов, не безопасных с точки зрения условий труда.

Наиболее близким к предлагаемому является способ [1], при котором элюирование никеля производят 10%-ной серной кислотой.

Недостатком метода являются:

1) получение разбавленных (10-12 г/л) растворов никеля;

2) использование для удаления 99,9% никеля со смолы 4,5 колоночных объемов элюента;

3) химически активная среда, усложняющая выбор оборудования и условия труда.

Задачей изобретения является разработка способа десорбции никеля, который позволяет получать более концентрированные растворы никеля, снизить общие объемы промышленных растворов и сделать регенерационный узел компактным, способ более производительным, наряду с улучшением условий труда с точки зрения техники безопасности.

Техническим результатом изобретения является повышение концентрации никеля в элюате, уменьшение общих объемов производственных растворов.

Технический результат достигается тем, что в предложенном способе десорбции никеля, включающем обработку сорбентов раствором минеральных кислот и промывку водой, сорбент обрабатывают 12-25%-ным раствором сернокислого или хлористого натрия или хлористого аммония при 17-80oС в режиме дискретного слива элюата с последующей промывкой сорбента водой в тех же условиях обработки. Отличительными признаками являются: использование растворов солей Na2SO4, NaCl или NH2Cl и их концентрации 12-25%, проведение процесса при 17-80 С, проведение элюирования в режиме дискретного слива элюата; промывка сорбента водой при 17-80oС в режиме дискретного слива.

Экспериментально авторами установлено, что по мере увеличения концентрации растворов солей натрия и аммония их элюирующая способность становится сравнимой с элюирующей способностью раствора серной кислоты. Было также установлено, что проведение процесса элюирования в режиме дискретного слива элюата способствует концентрированию никеля в элюате. На рисунке представлена скорость установления равновесной концентрации никеля при контактировании элюента и никельсодержащей смолы в статических условиях. Так как равновесная концентрация устанавливается в основном за 30-40 мин, временные интервалы при дискретном сливе элюата выбирались в таких же пределах. Было также показано, что проведение элюирования при повышении температуры ускоряет процесс десорбции никеля со смолы. Установлено, что при повышении температуры с 17 до 80oС объем смолы в Ni-форме увеличивается на 0,6% (Na-формы - на 4%, NH4-формы - на 2,5%, Н-формы - на 1,0%), т.е. происходит заметное расширение матрицы, а значит, и увеличение размеров зерен и пор катионита. За счет этого, а также увеличения собственной подвижности противоионов (Ni2+) должно ускорится и самопроизвольное, обусловленное тепловым движением выравнивание концентрации вещества во всем объеме, т.е. выход Ni-ионов из более концентрированной области (зерно катионита) в менее концентрированную по никелю область - раствор элюента с одновременным эквивалентным проникновением в зерно ионов натрия или аммония. Сказанное не противоречит общепризнанному положению, что "при обмене ионов определяющим фактором является диффузионная кинетика" [1,5,6]. Повышение температуры десорбции выше 80oС концентрирует элюат незначительно, но заметно концентрирует растворы элюента за счет испарения воды, что может приводить к нежелательному факту - кристаллизации солей. Использование в качестве элюента более разбавленных растворов солей нецелесообразно, т. к. заметно понижает концентрацию никеля в элюате. Использование более концентрированных растворов солей натрия и аммония также не целесообразно: увеличение содержания никеля в элюате незначительно, но зато увеличивается вероятность местного пересыщения растворов и выпадения осадков солей. Выбор солей натрия и аммония обусловлен тем, что при обработке растворами этих солей Ni-содержащей смолы наряду с десорбцией никеля происходит регенерация смолы - перевод ее в Na-(NH4-) форму, которая может быть использована для сорбции ионов металлов.

Способ осуществляют следующим образом. В колонку, заполненную производственной смолой (сульфокатионит марки КУ-2 ГОСТ 20289-74), содержащей никель, подают раствор сернокислого или хлористого натрия или хлористого аммония, определяют его расход на полное извлечение металла из катионита и расход воды на вытеснение элюата из колонки (до отрицательной реакции в промывных водах на H+, SO24-, Cl-). На выходе из колонки фиксируют объем элюата и содержание в нем никеля (CNi). На основании данных анализа рассчитывают расход элюента (в масштабе объема колонки), CNi общую и по стадиям элюирования, баланс материалопотоков. Процесс элюирования проводят в режиме дискретного слива элюата, а именно, сливают одну четверть объема колонки, после чего слив прекращают на 25-35 мин, затем снова производят слив элюата в количестве одной четверти объема колонки, после чего снова выдерживают 25-35 мин (прекращение слива) и так далее. Общий объем слива элюата составляет 1,5-2,5 объема колонки. После элюирования колонку промывают водой в таком же режиме: слив воды, выдержка (прекращение слива) на 25-35 мин, снова слив воды в количестве одной четверти объема колонки, затем выдержка и т.д. Общий объем промывных вод составляет 0,8-2,5 объема колонки. Укрупненно-лабораторные испытания [1] проводили на колонке объемом 200 см3 в описанных выше условиях, полученные на ней данные свидетельствуют о хорошей моделируемости процесса по предлагаемому способу. Для сравнения параллельно проводили элюирование в непрерывном режиме со скоростью пропускания элюата 0,9-1,2 см3 в минуту на 1 см2 площади поперечного сечения колонки. Из полученных данных следует, что по сравнению с известным предлагаемый способ позволяет увеличить концентрацию никеля ( СNi) в элюате в 1,5-2,4 раза, уменьшить объем элюата в 1,5-2,4 раза, уменьшить объем промывных вод в 2,1-5,6 раза. Промышленная применимость иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1 (по прототипу). Через слой производственной смолы КУ-2 в колонке объемом 12 см3 (d = 1,0 см), содержащей 0,5970 г никеля, в непрерывном режиме со скоростью 0,9-1,0 см3 в минуту пропускают при 20oC 10%-ный раствор серной кислоты до полного извлечения никеля, после чего колонку в таком же режиме промывают водой. Для извлечения 99,9 % никеля (0,5964 г) использовано 54 см3 элюента, для отмывки колонки - 50 см3 воды. В полученном элюате CNi = 11,0 г/л, или 52,6 г/л NiSO47H2O.

Пример 2. Через слой производственной смолы в колонке объемом 12 см3 (d = 1,0 см), содержащей 0,6030 г никеля, в режиме дискретного слива элюата пропускают при 40oC 12%-ный раствор сернокислого натрия (выдержка 25-35 мин, слив 3 см 3 элюата, выдержка 25-35 мин, слив 3 см3 элюата и т.д.) до полного извлечения никеля, после чего колонку промывают в таком же режиме водой. Для извлечения 99,9% никеля (0,6024 г ) использовано 36 см3 элюента, для отмывки колонки - 30 см3 воды. В полученном элюате СNi = 16,7 г/л (79,9 г/л NiSO47H2O).

Пример 3. Через колонку, описанную в пп. 1, 2 и содержащую 0,5897 г никеля, пропускают в режиме примера 2 при 60oС 25% растворов хлорида натрия до полного извлечения никеля с последующей промывкой водой. Для извлечения 99,9% никеля (0,5891 г) использовано 24 см3 элюента и 12 см3 воды. В полученном элюате CNi = 24,6 г/л (99,6 г/л NiCl26H2O).

Пример 4. Через слой производственной смолы КУ-2 в колонке объемом 200 см3 (d = 2,8), содержащей 10,52 г никеля, пропускают в режиме дискретного слива элюата при 17oC 20%-ный раствор хлорида аммония до полного извлечения никеля с последующей промывкой водой в том же режиме. Для извлечения 99,9% никеля (10,51 г) использовано 550 см3 элюента, для промывки колонки - 450 см3 воды. В полученном элюате СNi = 19,1 г/л (77,3 г/л NiCl26H2O).

Пример 5. Через слой производственной смолы КУ-2 в колонке объемом 200 см3 (d =2,8 см), содержащей 10,45 г никеля, пропускают в режиме дискретного слива элюата при 80oC 15%-ный раствор сернокислого натрия до полного извлечения никеля с последующей промывкой водой в том же режиме. Для извлечения 99,9% никеля (10,44 г) использовано 400 см3 элюента, для промывки колонки - 150 см3 воды. В полученном элюате CNi = 26,1 г/л (124,8 г/л NiSO47H2O).

Для извлечения 99,8% никеля (10,42 г) затрачено 350 см3 элюента; СNi = 29,8 г/л (142,5 г/л NiSO47H2O).

Для извлечения 97,5% никеля (10,19 г) затрачено 300 см3 элюента; CNi = 34,0 г/л (162,6 г/л NiSO47H2O). 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



Способ десорбции никеля, включающий обработку никельсодержащего сорбента элюентом и промывку его водой, отличающийся тем, что в качестве элюента используют 12 25%-ный раствор сернокислого или хлористого натрия или хлористого аммония и обработку сорбента осуществляют при 17 80oС в режиме дискретного слива полученного элюата с последующей дискретной промывкой сорбента водой.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru