СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ХРОМА (III) ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ХРОМА (III) ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ


RU (11) 2100465 (13) C1

(51) 6 C22B34/32, C01G37/00, C22B3/26 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 96110321/02 
(22) Дата подачи заявки: 1996.05.22 
(45) Опубликовано: 1997.12.27 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Реферативный журнал "Металлургия", реферат N 7Г393, 1971. 
(71) Заявитель(и): Воропанова Лидия Алексеевна 
(72) Автор(ы): Воропанова Л.А.; Величко Л.Н.; Амбалова Ф.В.; Хугаева М.Р. 
(73) Патентообладатель(и): Воропанова Лидия Алексеевна 

(54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ХРОМА (III) ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ 

Изобретение относится к способу экстракции хрома(III) из водного раствора, включающему контакт экстрагента и раствора при pH 4-8, перемешивание смеси, отстаивание и разделение фаз. Сущность изобретения: в качестве экстрагента используют техническую смазку, имеющую в своем составе инертный разбавитель - машинное масло, следующего состава, мас%: олеиновая кислота 10-12, триэтаноламин 4,5-6,0, инертный разбавитель - машинное масло - остальное, а экстракцию осуществляют при регулировании величины pH в течение не более 2-х час; при этом смесь экстрагента и раствора нагревают до кипения в течение 1-5 мин с последующим регулированием заданного значения pH в течение 10-15 мин. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Способ экстракции хрома(III) из водных растворов относится к области извлечения веществ органическими экстрагентами из водных растворов и может быть использован в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных и бытовых стоков.

Известны способы извлечения хрома(III) путем осаждения в виде труднорастворимых соединений, например, гидроксидов, используя в качестве реагентов соду, щелочь, известковое молоко и другие реагенты (Водоснабжение и санитарная техника, N 10, 1992).

Эти способы отличаются дешевизной, однако, полнота извлечения хрома(III) при их использовании, особенно при низких содержаниях хрома(III), не достигается за счет образования мелкодисперсных трудноосаждающихся и фильтрующихся гидрофильных осадков, кроме того, указанные способы не отличаются селективностью извлечения хрома(III).

Наиболее близким техническим решением является экстракция трехвалентного хрома из сульфатных растворов первичным амином (Реф. журнал. Металлургия, 1971, N 7, c.393, или Trans. Soc. Mining Eng. AIME, 1970, p. 247, N 4, p. 288-291).

Экстракцию хрома(III) из сернокислых растворов осуществляли 20% раствором первичного амина марки Primene JMT в ксилоле. Для установления равновесия при экстракции требуется продолжительный контакт фаз (от 1 ч. при 80oC и до 26 сут при комнатной температуре). Нагревание растворов перед экстракцией до 60oC повышает скорость экстракции хрома(III), но извлечение его неполное ( в 2 раза ниже, чем при экстракции при 60oC или 80oC). Экстракция хрома(III) резко снижается с повышением кислотности в интервале 0-1 М раствором H2SO4 особенно при более низкой температуре. Медленная скорость экстракции, вероятно, связана с гидролизом хрома(III). Насыщение органической фазы по хрому при экстракции из холодных растворов значительно ниже, чем из горячих (60oC). Скорость реэкстракции хрома(III) из органической фазы растворами HCI выше, чем при использовании растворов H2SO4. Железо(III) экстрагируется амином лучше хрома(III) и подавляет экстракцию последнего, благодаря чему возможно отделение железа(III) от хрома(III). Экстракцией хрома(III) амином можно отделить его от меди(II). УФ-спектры органической и водной фаз, содержащих хром(III), указывают на различное состояние в них хрома.

Недостатками способа являются медленная скорость экстракции, неполнота извлечения хрома(III) из водного раствора, особенно при комнатной температуре и с повышение кислотности, относительная дороговизна используемого экстрагента, его недоступность для широкого потребления.

Задачей изобретения является создание эффективного, недорогого и селективного способа извлечения хрома(III) из водных растворов с использованием легкодоступного экстрагента.

Технический результат, который может быть достигнут при осуществлении изобретения, заключается в высокой степени извлечения хрома из водного раствора, высокой скорости экстракции с одновременной экономичностью и безопасностью процесса.

Этот технический результат достигается тем, что в известном способе экстракции, включающем контакт экстрагента и раствора пари pH 4-8, перемешивание смеси, отстаивание и разделение фаз, в качестве экстрагента используют техническую смазку, имеющую в своем составе инертный разбавитель - машинное масло, следующего состава мас.

Олеиновая кислота 10-12

Триэтаноламин 4,5-6,0

Инертный разбавитель машинное масло остальное, а экстракцию осуществляют при регулировании величины pH в течение не более 2-х ч.

Нагрев смеси экстрагента и раствора до кипения в течение 1-5 мин позволяет осуществлять последующее регулирование заданного значения pH в течение 10-15 мин.

Таким образом нагрев смеси экстрагента и водного раствора до кипения улучшает кинетические параметры процесса сокращает время разделения фаз и осветления водной фазы.

Для экстракции можно использовать отработанную техническую смазку, что удешевляет процесс.

Сущность способа поясняется табл. 1 и 2 и чертежами, где на фиг. 1 построен график зависимости от pH в процессе экстракции хрома(III) в осветленной водной фазе; на фиг. 2 также коэффициент распределения K' через сут от начала экстракции.

В табл. 1-2 указаны концентрации хрома(III) и pH в осветленной водной фазе через сут после начала экстракции, коэффициент распределения, рассчитываемый как отношение равновесных концентраций хрома в органической и водной фазах, причем коэффициент распределения рассчитан с учетом инертного разбавителя (K= Cсм./Свод.) и в расчете только на экстрагент без инертного разбавителя (K'=Cэкс./Свод.), указана также окраска органической и водной фаз по окончании экстракции.

В рассматриваемых примерах исходный водный раствор содержал сульфат хрома(III) с концентрацией 500 мг/дм3 и pH 3,9.

В начале экстрагента использована техническая смазка СП-3 (ГОСТ 5702-75), содержащая,мас. 10-12 олеиновая кислота, 4,5-6,0 триэтиламин, 82,0-85,5 машинное (трансформаторное или индустриальное) масло (инертный разбавитель).

Экстрагент добавляли к исходному водному раствору сульфата хрома(III) объемом 190 дм3 в количестве 10 дм3 (5 мас.).

Перемешивание и поддерживание заданного значения pH осуществляли до тех пор пока в дальнейшем кислотно-основные характеристики системы изменялись незначительно.

По достижении равновесия между органической и осветленной водной фазами через сутки отстаивания органическую фазу отделяли от водной, в последней определяли pH и остаточную концентрацию хрома.

Используя значения концентраций хрома в водном растворе исходном и после экстракции, рассчитывали коэффициенты распределения хрома(III) между органической и водной фазами.

Экспериментальные данные при комнатной температуре представлены в табл. 1, а также на графиках фиг. 1, 2 (экспериментальные точки обозначены ____).

Исследовано влияние температуры на процесс экстракции, для чего осуществляли кипячение водно-масляной эмульсии при заданном значении pH в течение 1-5 мин. Коррекция заданного значения pH после охлаждения системы до комнатной температуры осуществлялась в пределах 10-15 мин.

Экспериментальные данные для экстракции при кипячении представлены в табл. 2, а также на графиках фиг. 1, 2 (экспериментальные точки обозначены *____).

Пример 1 (табл. 1, фиг. 1 и 2).

В табл. 1 и на графиках фиг. 1 и 2 (о обозначены показатели экстракции по данным табл. 1) даны результаты экстракции хрома(III) в зависимости от pH в процессе экстракции при комнатной температуре. Заданное значение pH поддерживали в течение 1-2 ч, в дальнейшем величине pH изменялась незначительно: при pH < 6 через сут раствор становится более кислым, при pH 6 более щелочным.

При pH 9 водно-масляная эмульсия не разделилась в течение более чем двое суток на органическую и водную фазы.

Лучшие результаты экстракции получены в интервале 3,5 pH < 8 при времени экстракции 1-2 ч, при этом коэффициенты распределения имели значения: K 20-16000; K' 100-90000.

Пример 2 (табл. 2, фиг. 1 и 2).

В табл. 2 и на графиках фиг. 1 и 2 (x отмечены показатели экстракции по данным табл. 2 даны результаты экстракции хрома(III) в зависимости от величины pH в процессе экстракции при кипячении водно-масляной эмульсии при заданном значении pH в течение 1-5 мин. Коррекция заданного значения pH после охлаждения системы до комнатной температуры осуществлялось в пределах 10-15 мин. При pH > 8 водно-масляная эмульсия не разделилась на органическую и водную фазы в течение более чем двое суток.

Лучше показатели экстракции получены в интервале 3,8 pH < 5,2 при времени экстракции 10-15 мин, при этом коэффициенты распределения имели значения: K 20-2400; K' 100-13400.

Экспериментально установлено, что через сутки в процессе экстракции происходило подкисление растворов.

Из данных табл. 1, 2 и графиков фиг. 1 и 2 (окраска водной и органической фаз, pH раствора и изменение pH в процессе экстракции, время экстракции, коэффициенты распределения K и K') следует, что в системе образуются два соединения хрома(III): одно при pH < 6, другое при 6 pH < 8, последнее дает показатели экстракции при меньшем времени экстракции.

Оптимальные значения pH экстракции находятся в пределах 4 pH < 8, при этом максимальные значения коэффициентов распределения хрома(III) между органической и водной фазами составили: K 16000; K' 90000. Соответственно в этом же интервале концентрация хрома(III) в водной фазе снижается.

Предлагаемый экстракционный способ извлечения хрома(III) может быть применен при обработке технологических растворов, стоков промышленных предприятий, шламов гальванических производств, шахтных и рудничных вод, растворов кучного и подземного выщелачивания, при селективном извлечении хрома из технологических растворов и т.п.

Предлагаемый способ по сравнению с прототипом повышает извлечение хрома(III), увеличивает скорость экстракции при одновременной экономичности и безопасности процесса. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



1. Способ экстрации хрома (III) из водного раствора, включающий контакт экстрагента и раствора при pH 4 8, перемешивание смеси, отстаивание и разделение фаз, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют техническую смазку, имеющую в своем составе инертный разбавитель машинное масло, следующего состава, мас.

Олеиновая кислота 10 12

Триэтаноламин 4,5 6,0

Инертный разбавитель машинное масло Остальное

а экстракцию осуществляют при регулировании pH в течение не более 2 ч.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь экстрагента и раствора нагревают до кипения в течение 1 5 мин с последующим регулированием заданного значения pH в течение 10 15 мин.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru