СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЛЕЙКОКСЕНОВОГО КОНЦЕНТРАТА

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЛЕЙКОКСЕНОВОГО КОНЦЕНТРАТА


RU (11) 2086690 (13) C1

(51) 6 C22B34/12 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 94017676/02 
(22) Дата подачи заявки: 1994.05.11 
(45) Опубликовано: 1997.08.10 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: 1. Авторское свидетельство СССР N 235883, кл. C 22 B 34/12, 1966. 2. Комаров О.К., Чистов Л.Б., Доронин Н.А., Сафронов Е.К. Переработка руд редких металлов. - М.: Недра, 1977, с.43 - 45. 
(71) Заявитель(и): Коми научный центр Уральского отделения РАН 
(72) Автор(ы): Голдин Б.А.; Истомин П.В.; Рябков Ю.И.; Секушин Н.А. 
(73) Патентообладатель(и): Коми научный центр Уральского отделения РАН 

(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЛЕЙКОКСЕНОВОГО КОНЦЕНТРАТА 

Изобретение относится к способу переработки лейкоксенового концентрата, включающему измельчение, смешивание с углеродистым восстановителем и последующий обжиг. Сущность: обжиг ведут в вакууме при температуре 1250-1300oC с помощью вибрирующего нагревательного элемента в виде наклонного желоба путем непрерывной подачи на верхнюю часть желоба с направлением твердого остатка с выхода желоба в емкость, а образующийся газообразный монооксид кремния осаждают на подложку и собирают его в другую емкостью. 1 ил. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к способам переработки неорганического природного сырья, в частности, к способу получения из 50%-ного лейкоксенового концентрата нефтетитанового месторождения Республики Коми монооксида кремния и оксида титана.

Повышение содержания оксида титана в лейкоксеновых концентратах традиционно проводится путем кислотного или щелочного растворения кварца.

Известен способ получения пигментной TiO2 из раствора Ti(SO4)2/1/, полученного при разложении лейкоксенового концентрата серной кислотой с последующим восстановлением железа с помощью железной стружки.

Недостатком данного способа является использование экологически опасных реагентов, необходимость утилизации отходов, большие энергетические затраты.

Наиболее близким к предлагаемому является способ переработки /2/, включающий измельчение лейкоксенового концентрата, смешивание его с углеродным восстановителем и высокотемпературный обжиг.

Недостатком указанного способа является его экологическая опасность и невозможность сбора и побочных продуктов.

Задачей настоящего изобретения является разработка экологически чистого и простого способа безотходной переработки лейкоксенового концентрата, сокращение расхода реагентов. В этом состоит новый технический результат, находящийся в причинно-следственной связи с существенными признаками изобретения.

Существенными признаками изобретения являются: помол, введение в помолотый лейкоксеновый концентрат углерода, прокаливание в вакууме при температуре 1250-1300 oC, стряхивание сконденсировавшегося на подложку монооксида кремния в первую емкость, сбор твердого остатка /обогащенного оксидом титана/ во вторую емкость.

В процессе прокаливания лейкоксенового концентрата с углеродом начинается химическая реакция, которую можно записать в следующем виде:



где TiO2+SiO2 -лейкоксеновый концентрат, представленный упрощенно смесью двух указанных оксидов;

Ti3O5= Ti2O3+TiO2 твердый раствор, имеющий кристаллическую решетку типа псевдобрукита и являющийся кристаллическим аналогом минерала анасовита;

SiO монооксид кремния, переходящий в газообразное состояние при температуре выше 1000oC.

Таким образом, в твердом остатке содержание оксида кремния уменьшается, а в газообразных продуктах над прокаливаемым лейкоксеном содержится SiO и CO.

Изучение состава сконденсированных на подложку пленок монооксида кремния показало, что при температуре нагревателя 1250-1300oC образуются практически беспримесные пленки с аморфной структурой. При более высоких температурах в данные пленки попадает железо и небольшие количества магния. При напылении в условиях низкого вакуума /P>0,001 мм.рт.ст./ возможно присутствие в пленке углерода. При толщине пленки SiO более 5 мкм она начинает трескаться и отслаиваться от подложки, что позволяет за счет вибрации удалять.

Способ осуществляют следующим образом.

Для переработки используют стандартный лейкоксеновый концентрат имеющий следующий химический состав /масс./:

TiO2 48, SiO2 41, Fl2O3 25, Al2O3 24, MgO 0,5, CaO 0,3, MnO 0,04, P2O5 0,15, V2O5 0,1, Cr2O3 0,006, Z2O - 0,25, Nb2O5 0,065, Ta2O5 0,0005.

Реакционную массу готовят путем смешивания углерода и лейкоксенового концентрата, помолотого до размера зерна менее 0,063 мм. Количество вводимого углерода определяют расчетным путем, исходя из того, что для удаления одного атома кремния требуется один атом углерода:



Учитывая атомные массы Si, O и C, можно показать, что для разложения единичной массы SiO2 потребуется углерода по массе в 5 раз меньше. Для приведенного выше состава лейкоксенового концентрата полное удаление SiO достигается при введении II мас. углерода, что несколько превышает теоретическую величину /8,2 мас./. Несовпадение обусловлено тем, что часть углерода расходуется на восстановление других ингредиентов лейкоксена.

На чертеже представлена схема установки, реализующей рассматриваемый способ. Термообработку смеси производят в наклонно установленном желобе 1, выполненном из тугоплавкого металла, например, молибдена. Разогрев осуществляется электрическим током, причем токоподводы 2 изготавливаются из упругого материала, например, бронзы. С помощью электромагнита 3 и ферромагнитного груза 4, прикрепленного к электроду, создают вибрацию нагревательного элемента. Благодаря вибрации и полю тяжести происходит перемещение по наклонно установленному желобу лейкоксенового концентрата и его накапливание после термообработки в емкости 10. Кроме того, благодаря вибрации сырье перемешивается и дробится. При этом уменьшается его прилипание к желобу и спекание в гранулы.

Смесь лейкоксена с углеродом располагают в бункере 5. С помощью электродвигателя 6, диска 7 и упора 8 осуществляют равномерную подачу массы малыми порциями на желоб 1. SiO осаждают на подложку 12, выполненную в виде диска, который закреплен на валу электродвигателя 14. Ту часть диска, которая расположена над распылителем, охлаждают протекающим через емкость 13 хладоагентом. Стряхивание SiO осуществляют с помощью электромагнита 15. Частицы SiO благодаря воронке II накапливаются в объеме 9, а твердый остаток, состоящий в основном из анасовита, поступает в емкость 10. Нагреваемые части установки окружены теплозащитным экраном 17. Вся установка располагается под вакуумным колпаком 16. Процесс переработки лейкоксена производят в вакууме, т. к. карботермическое восстановление в присутствии атмосферного кислорода невозможно.

Таким образом, существенными признаками способа являются: проведение процесса термообработки в вакууме, образование SiO при карботермическом восстановлении лейкоксена; сублимация SiO, конденсация SiO на охлаждаемую подложку; отделение образовавшейся пленки SiO от подложки, накапливание порошкообразного SiO в отдельном объеме; осуществление термообработки сырья путем его прокатки по раскаленному желобу, подвергнутому вибрации, что делает процесс переработки лейкоксена непрерывным и потребляющим небольшое количество энергии, накапливание обогащенного лейкоксена в отдельном объеме.

Пример 1. Три образца готовят по описанной выше технологии с примесью углерода II мас. Первый прокаливают при температуре 1300oC, второй при 1400oC, третий при 1500oC. Исследование полученных пленок SiO методом микрозондового спектрального анализа показало наличие в двух последних образцах наличие примеси железа и магния. Первые пленки SiO примеси не содержат. Таким образом, температура термообработки не должна превышать 1300oC, т.е. должна составлять 1250-1300oC.

Пример 2. Два образца готовят по описанной выше технологии с примесью углерода II мас. Первый прокаливают в вакууме при давлении 0,001 мм рт. ст. а второй при 0,01 мм рт. ст. Во втором случае скорость напыления уменьшилась в 3 раза. Кроме этого во втором образце методом ИК-спектроскопии обнаружено присутствие углерода.

Таким образом, из приведенных примеров следует, что температура нагревательного элемента должна быть в пределах 1250-1300oC, а давление CO в рабочем объеме не должно превышать 0,001 мм рт. ст. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



Способ переработки лейкоксенового концентрата, включающий измельчение, смешивание с углеродистым восстановителем и последующий обжиг, отличающийся тем, что обжиг ведут в вакууме при 1250 1300oС с помощью вибрирующего нагревательного элемента в виде наклонного желоба путем непрерывной подачи сырья на верхнюю часть желоба с направлением твердого отстатка с выхода желоба в емкость, а образующийся газообразный оксид кремния осаждают на подложку и собирают его в другой емкости.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru