ИЗОБРЕТЕНИЕ
Патент Российской Федерации RU2065502

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ СОДЕРЖАЩЕГО ИХ МАТЕРИАЛА

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ СОДЕРЖАЩЕГО ИХ МАТЕРИАЛА

Имя изобретателя: Ермаков А.В.; Кузьменко Г.Ф.; Богданов В.И.; Тимофеев Н.И.; Дмитриев В.А. 
Имя патентообладателя: АООТ "Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов"
Адрес для переписки: 
Дата начала действия патента: 1994.07.20 

Использование: касается получения благородных металлов. Суть: способ включает зонную электронно-лучевую плавку исходного сырья на основе иридия, содержащего пластину, палладий, родий и рутений в количестве 0,001-5 мас.% каждого. Плавку осуществляют с выдержкой в жидкой зоне 800-900 с и скорости перемещения жидкой зоны 2-4 мм/мин с выделением возгонов платиновых металлов в виде мелкодисперсного порошка. Затем порошок подвергают обработке раствором царской водки и ведут ее в течение 8-10 циклов при длительности каждого цикла 4 ч и 90oС, непосредственно после чего осуществляют селективное выделение платиновых металлов из царско-водочных растворов. Обработка раствором царской водки именно предварительно разъединенных при плавке и возгонке платиноидов, позволяет достичь более высокой степени их извлечения при снижении безвозвратных потерь и повышении производительности процесса.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Изобретение относится к области цветной металлургии, а именно к способам получения благородных металлов, и может быть использовано для извлечения металлов платиновой группы.

Известны гидрометаллургические способы извлечения платиновых металлов из содержащего их материала (в.з. Японии N 2-135633, С 22 В 11/00, оп. РЖ вып. 15, 1994 г. 2Г147П. п. ФРГ N 298289, С 22 В 3/44, С 22 В 11/00, оп. РЖ вып. 15, 1992 г. 11Г234П, з. РСТ N 92/15713, C 22 D 13/14, 3/08, оп. ИСМ, вып. 48, 1993 г. бюл. N 12, кн. авт. Xiangyun Wang, "Proc. Ist. Int. Conf. Hydromet, Beijing, 1988: 1CHM'88, Boijing, Oxford etc. 1989, c.279, on, РЖ вып.15, 1990 г 6г338; кн. авт. Vongzha Zhang, "Extract. Metallurgy of Copper, Nickd and Cobalt: Proc. in honor Pond E. Quenau Int. Symp. Denver. Colo, Febr. 21-25, 1993, vol 1, Warrendale, 1993, c.911-923, on. "РЖ" вып.15, 1993, 10г184).

Недостатком известных способов является невысокая степень извлечения платиновых металлов и их большие безвозвратные потери, а также недостаточная производительность сложного технологического процесса, что связано с невозможностью полного вскрытия исходного сырья при химическом воздействии на материал методами гидрометаллургии.

Известны также способы пирометаллургического извлечения платиновых металлов из содержащего их материала /а.з. Японии N 2-53492. С 22 В 11/02, 30/06, оп. "ИСМ", вып. 48, 1991 г. бюл. N 9, п. США N 5030274, С 22 В 4/00, оп. "РЖ" вып.15, 1992, 5Г261П, ж. 1990. 42. N 9, стр. 23-25, ж. "Цветные металлы". 1992 г. N 6, стр.66 67/. Данные способы включают плавку с образованием шлака, содержащего различные примеси, которая сопровождается расслоением фаз с получением верхнего шлакового слоя и нижней металлической фазы платиноидов, и последующее их разделение.

Однако, известные способы за счет применяемых технологических операций и их режимов позволяют осуществлять только рафинирование сплава платиновых металлов от примесей за счет перехода их в шлак и не приводят к разделению самих платиноидов.

Известны также способы извлечения платиновых металлов из содержащего их материала, сочетающие пирометаллургическую переработку или химическую очистку с электромагнитным перемешиванием и удержанием расплава /Всесоюзн. совещн. "Получение, физ. св-ва и применение высокочистых и монокрист. тугопл. и редк. мет. ", Суздаль, 2-4 окт. 1990 г. тез. докл. М. 1990, стр.5 6, 8, оп. "РЖ" вып. 15, 1991 г. 5Г347, 5Г351/, а также другой комбинированный метод извлечения платиновых металлов, сочетающий их плавку с предварительной термообработкой исходных материалов среде кислорода /"Процессы пр-ва и св-ва благородных мет. алмазов и изделий из них ", М. 1990, стр.38-42, оп. "РЖ" вып.15, 1990 г. 12Г401/.

Однако, данные способы при наличии указанных операций также способствуют лишь выделению примесей из сплава платиноидов и не обеспечивают раздельного получения чистых платиновых металлов. Кроме того, предварительная термообработка содержащего платиноиды сырья приводит к дополнительному образованию содержащих их химических соединений, например, оксидов, что только затрудняет извлечение платиновых металлов.

Известны также включающие электронно-дуговую и бестигельную зонную плавку способы извлечения платиновых металлов из содержащего их материала /"Процессы цветной металлургии при низких давлениях", М. Наука, 1983 г. стр. 195-200/. Путем применения приведенных операций плавки с помощью известных способов изыскивают возможность эффективной очистки платиновых металлов от примесей, в т. ч. от рутения, палладия, платины, родия. Однако, способ не рассчитан на комплексную переработку материалов, содержащих платиноиды и не позволяет осуществить их селективное извлечение. В результате осуществления известной технологии получают выделенным и очищенным только один платиновый металл иридий, а другие платиноиды находятся в составе удаляемых из иридия примесей и не подвергаются специальному выделению и разъединению. Поэтому степень извлечения платиновых металлов недостаточно велика.

Известны также способы извлечения платиновых металлов из содержащего из материала, а именно: индукционная окислительная плавка с рафинированием иридия от палладия и других примесей. При этом имеются указания на то, что металл индукционной плавки может быть использован в качестве шихты в процессе вакуумной электронно-лучевой плавки, где осуществляется дополнительное рафинирование от платины, родия и других примесей. Однако, известный способа за счет указанных операций направлен также только на извлечение и очистку одного металла платиновой группы иридия и не дает возможности получения в чистом виде каждого из набора платиноидов, содержащихся в исходном сырье.

Известны также другие комбинированные пирометаллургические способы извлечения компонентов сплава, основанные на переводе их в возгоны при плавке для разделения, например, нежаропрочного присадочного материала от жаропрочного /ЕР N 0904685 А1, С 22 В 7/00, оп. "ИСМ", 1991 г. бюл. N 12/, либо основанные на удалении из загрязненного металлического лома неметаллических компонентов путем его предварительного нагрева плазмой /ЕР N 0400925А2, С 22 В 9/22, 21/08, оп. "ИСМ", 1991 г. бюл. N 11/, либо осуществляемые путем электронно-лучевого переплава в две стадии с извлечением летучих благородных металлов осмия и рутения /п. США N 5143549, Н 01 J 37/305, оп. РЖ, вып.15, 1993 г. 10Г205П/.

Однако известные способы не имеют достаточно широких технологических возможностей и не могут решить проблему селективного извлечения каждого металла из группы платиноидов из исходного сырья, содержащего эти металлы. Действительно, согласно технологии по ЕР N 04004685 извлечь все платиновые металлы не представляется возможным, т.к. они близки по жаропрочным характеристикам. Предварительный нагрев плазмой поверхности металлического лома по способу, защищенному ЕР N 0400925 из-за развиваемых на ней невысоких температур рассчитан только на удаление слабо химически связанных с металлической основой неметаллических примесей и не рассчитан на разделение металлических компонентов сырья.

Технология согласно по п. США N 5142149 направлена на селективное извлечение только летучих платиновых металлов и не рассчитана комплексное использование материалов, содержащих платиноиды.

Необходимо также отметить, что при проведении электронно-лучевой плавки, согласно мнения специалистов, все усилия должны быть направлены на устранение испарения легирующих элементов, для чего на поверхности переплавляемого металла в известном способе был создан специальный защитный слой шлака, покрывающий расплав /в.з. ФРГ N 3827074, С 22 В 9/22, оп. "ИСМ", 1991 г. бюл. N 1, п. Великобритании N 2221697, С 22 В 7/22, оп. "ИСМ", 1991 г. N 4/. Поэтому операции данных способов не пригодны для селективного разделения платиноидов исходного сырья.

Известны также комбинированные пиро-гидрометаллиргические способы извлечения благородных металлов, в т.ч. платиноидов из содержащего их материала. Так, технология по з. РСТ N 90/13678, С 22 В 11/00 включает воздействие ультрафиолетового или инфракрасного излучения с последующим воздействием воды и химических реактивов. Однако данный способ не позволяет осуществить извлечения платиновых металлов из содержащего их сырья вследствие недостаточно высоких температур, развиваемых в материале при его облучении и необходимых для разрыва химических связей между его компонентами с целью извлечения платиноидов.

Известен также способ извлечения платиновых металлов из содержащего их материала иридиевого концентрата, при анализе его пробы /а.с. СССР N 1575092, G 01 N 1/28/. Способ включает сплавление пробы с химическими реагентами и последующие гидрометаллургические операции. Однако режимы операций известного способа обеспечивают извлечение платиновых металлов только за счет химического взаимодействия в процессе гидрометаллургической обработки, а пирометаллургическое воздействие направлено лишь на облегчение протекания химических реакций. Поэтому степень извлечения платиновых металлов, их безвозвратные потери и производительность процесса ограничиваются длительным временем химического взаимодействия при обычной гидрометаллургической технологии /И.М.Масленицкий, Металлургия благородных металлов, М.т 1972 г. стр. 342-343/.

Другим известным способом пиро-гидрометаллургического воздействия на содержащий платиновые металлы материал является способ извлечения рутения из металлических электродов /в. з. Японии N 1-17228, С 22 В 11/00/, который включает нагрев материала в окислительной, затем в восстановленной атмосфере и последующее выщелачивание полученного продукта химическим раствором. Однако режимы операций известного способа рассчитаны на выделение только одного из платиновых металлов рутения из металлической матрицы и не может быть использован для селективного извлечения каждого из платиноидов при переработке содержащего весь комплект платиноидов исходного сырья.

Известен также способ получения другого платинового металла чистой платины согласно п. Германии N 298289, С 22 В 3/44, 11/00, который предусматривает селективное выделение платины из раствора, содержащего родий и иридий, а также термическое разложение платиновых соединений с получением металлической платины. Однако несмотря на то, что способ гарантирует высокий эффект разделения платины относительно родия и иридия, данная технология из-за применяемых режимов не позволяет осуществить извлечение каждого из платиноидов из содержащего их материала.

Известный способ извлечения еще одного платинового металла иридия предложен в техническом решении по п. ФРГ N 283506, С 22 В 11/00. Способ включает сплавление чернового иридия с алюминием, получение гранул сплава и их последующую прокатку для изготовления тонких полос или фольги. Затем осуществляют гидрометаллургическую обработку полученного продукта до металлического иридия. Следует отметить, что данный способ применим только для рафинирования одного из многих платиновых металлов и его строго определенные этим технологические режимы не позволяют извлекать все металлы платиновой группы из содержащего их сырья.

Известен также наиболее близкий аналог способ извлечения платиновых металлов из содержащего их материала /Благородные металлы, справочник под ред. Б. М. Савицкого, стр. 30-31/. Известный способ включает обработку раствором царской водки, плавку, селективное осаждение платиновых металлов из царско-водочных растворов.

Недостатками известного способа является не высокая степень извлечения платиновых металлов, их большие безвозвратные потери и значительная длительность процесса. Степень извлечения платиновых металлов ограничена невозможностью полного вскрытия содержащих их материалов методом гидрометаллургии.

Кроме того, применение этого способа занимает значительное время осуществления технологического процесса, которое обусловлено длительным протеканием химического взаимодействия содержащего платиноиды материала с химическими реактивами, что значительно увеличивает продолжительность процесса. Технологические схемы способа насчитывают десятки взаимосвязанных операций с многочисленными оборотами растворов и полупродуктов. Загрязнение растворов в процессе извлечения платиновых металлов приводит к снижению степени их извлечения и увеличивает безвозвратные потери платиноидов. Операция плавления промежуточных продуктов направлена не на разделение платиновых металлов, а на образование их химических соединений, которые только облегчают в дальнейшем перевод платиноидов в раствор для их извлечения с помощью химического взаимодействия.

Кроме того, состав содержащего платиноиды материала, на который направлены действия способа и данные режимов, характеризующие процесс, не уточнены. Неопределенность химсостава обрабатываемых материалов известного способа и его режимов не позволяет достичь высокой степени извлечения платиноидов из сырья на основе иридия, содержащего платину, палладий, родий и рутений в количество 0,001-5 мас. каждого.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является увеличение степени извлечения платиновых металлов при одновременном снижении безвозвратных потерь, а также повышение производительности переработки содержащего платиноиды материала.

Поставленная задача достигается за счет технического результата, который может быть получен при осуществлении изобретении: более полного вскрытия содержащего платиноиды материала путем разрушения его структуры при плавлении, с получением псевдосплава из возгонов платиновых компонентов, не способных к взаимному растворению в твердом состоянии и не вступающих между собой в химическую реакцию с образованием соединений, а значит облегчения последующего химического разъединения компонентов этой механической смеси. Первоначальное разделение платиновых компонентов сплава за счет процессов пирометаллургии и последующее селективное осаждение именно предварительно разъединенных платиноидов за счет процессов гидрометаллургии обеспечивает решение поставленной задачи путем регламентирования температурного и временного воздействия на материал, содержащий платиноиды, на обеих пиро- и гидрометаллургических стадиях их получения и при определенном их количественном соотношении в исходном сырье.

Поставленная задача достигается тем, что в способе извлечения платиновых металлов из содержащего их материала, включающем обработку раствором царской водки, плавку и селективное осаждение платиновых металлов из царсководочных растворов, согласно изобретения, в качестве содержащего платиновые металлы материала используют сырье на основе иридия, содержащего платину, палладий, родий и рутений в количестве 0,001-5% каждого, плавку ведут перед обработкой раствором царской водки, при этом исходное сырье подвергают зонной электронно-лучевой плавке с выдержкой в жидкой зоне в течение 800-900 с, и скорости перемещения жидкой зоны 2-4 мм/мин с выделением возгонов платиновых металлов, их конденсацией с получением мелкодисперсного порошка, а обработке раствором царской водки подвергают полученный порошок, ведут ее в течение 8-10 циклов при длительности каждого цикла 4 ч и температуре 90oС и непосредственно затем осуществляют селективное осаждение платиновых металлов из царсководочных растворов.

В заявляемом способе в процессе электронно-лучевой плавки в жидкую зону переходят, накапливаются и затем испаряются платина, палладий, родий, рутений. Следует отметить, что проведение электронно-лучевой плавки при выдержке в жидкой зоне в течение 800-900 с и скорости перемещения жидкой зоны 2-4 мм/мин позволяет выделить 80-90% исходных платиновых металлов платины, палладия, родия и рутения, а в слитке остается иридий. Из-за высоких температур плавления и окружающего вакуума, при котором, как известно /см. Политехнический словарь, под ред. И.И. Артоболевского, изд. "Советская энциклопедия", стр.581 /осуществляется электронно-лучевая плавка очистка достигается и зонным действием, и за счет улетучивания. Улетучивание материала загрузки ограничивает число практически целесообразных зонных проходов. Проведение электронно-лучевой плавки при выдержке в жидкой зоне < 800 с не позволяет в достаточной степени испарить указанные платиновые металлы из жидкой зоны для их максимально возможного удаления, увеличение же выдержки >900 с ведет к большим безвозвратным потерям иридия, т.к. он начинает испаряться вместе с другими платиновыми металлами. При скорости перемещения жидкой зоны 2-4 мм/мин происходит максимально возможное накопление платиновых металлов в жидкой зоне, а затем их испарение при незначительных потерях иридия. Увеличение скорости перемещения жидкой зоны > 4 мм/мин не позволяет максимально перевести платину, палладий, родий и рутений в жидкую зону и поэтому переход в возгоны этих металлов снижается.

Уменьшение скорости перемещения жидкой зоны < 2 мм/мин ведет к увеличению выдержки сырья в жидком состоянии и, как следствие, к снижению производительности процесса и увеличению испарения иридия вместе с другими платиновыми металлами, что нежелательно.

Предлагаемый способ извлечения платиновых металлов из содержащего их материала является эффективным только в случае строго определенного количественного состава содержащихся в нем платиноидов, когда используется сырье на основе иридия, которое содержит платину, палладий, родий и рутений в количестве 0,001-5 мас. каждого.

Сырьем для получения платиновых металлов служит шлиховая платина, извлекаемая при разработке и обогащении россыпей, промпродукты гидрометаллургической переработки шлиховой платины, концентраты, получаемые в результате обогащения и гидрометаллургической обработки однородных шламов электролиза никеля и меди, лом вторичных платиновых металлов и другие отходы /И.М. Масленицкий, Металлургия благородных металлов, 1972 г./ Шлиховая платина это смесь зерен самородной платины, представляющей собой сплав платиновых металлов с железом, медью, никелем и другими элементами. Обогащенные анодные шламы, получаемые на разных заводах, имеют состав, изменяющийся в широких пределах.

Характеристики и способы получения данного сырья общеизвестны и для осуществления заявляемого способа не требуется уникальных природных условий. Однако, при содержании платиновых металлов в сырье < 0,001 мас. каждого, процесс не эффективен, т. к. степень перехода платины, палладия, родия и рутения в возгоны в этом случае низкая, а при больших чем верхняя граница заявляемого диапазона концентрациях платиновых элементов, т.е. при содержании каждого из них > 5 мас. уже не выполняются требования к идеальным и совершенным растворам, для которых применяемая электронно-лучевая плавка наиболее эффективна.

Электронно-лучевую плавку ведут перед обработкой раствором царской водки. А именно, предлагаемый порядок операций позволяет плавлению проявить новую функцию способствовать разъединению платиноидов, находящихся в составе исходного сырья. В данном случае возгоны платины, палладия, родия и рутения находятся в не связанном с иридием и между собой виде, т.е. образуют механическую смесь. Это облегчает их перевод в раствор при последующей обработке раствором царской водки, а иридий остается в осадке.

Выделяемые после электронно-лучевой плавки возгоны конденсируются с получением мелкодисперсного порошка, который подвергают обработке раствором царской водки и ведут ее в течение 8-10 циклов при длительности каждого цикла 4 ч и температуре 90 oС. Уменьшение числа циклов обработки возгонов < 8 не позволяет достичь максимально возможной степени перехода платиновых металлов в раствор. Увеличение числа циклов обработки возгонов раствором царской водки > 10, не дает заметного увеличения перехода платиновых металлов в раствор, а ведет к увеличению длительности обработки и, как следствие, к уменьшению производительности процесса.

Обработка возгонов в виде мелкодисперсного порошка раствором царской водки в течение одного цикла длится 4 ч. Увеличение продолжительности обработки более 4 ч приводит к уменьшению степени селективного извлечения платиноидов и нежелательному обогащению раствора иридием. При этом происходит пассивация возгонов и, как следствие, уменьшение скорости их растворения. Для устранения этого нежелательного явления требуется обновление раствора.

Уменьшение времени обработки менее 4 ч не позволяет получить достаточной степени извлечения платиноидов в раствор из-за неполноты прохождения химического взаимодействия для извлечения платиноидов.

Температура при которой ведется обработка раствором царской водки составляет 90oС. Понижение температуры менее 90oС резко снижает кинетику процесса выделения платиноидов. Увеличение температуры более 90oC не существенно повышает степень извлечения платины палладия, родия, рутения и в то же время приводит к нежелательному извлечению иридия.

Селективное извлечение платиноидов, которое ведут непосредственно после обработки возгонов в царско-водочном растворе, направлено на выделение из полученного раствора уже не связанных между собой платиноидов, что облегчает раздельное получение чистых металлов.

Сопоставленный анализ заявляемого решения с наиболее близким аналогом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что в нем осуществляется новая последовательность операций. Так, в заявляемом способе сначала проводят пирометаллургическую обработку исходного сырья, а затем гидрометаллургическую. Осуществление селективного осаждения платиновых металлов из царско-водочного раствора, в который переведены именно предварительно выделенные при плавке химически не связанные между собой возгоны, позволяет увеличить извлечение платиноидов из содержащего их материала до степени не достигаемой ранее для известного порядка операций наиболее близкого аналога. Кроме того, селективное осаждение платиновых металлов осуществляют непосредственно за обработкой возгонов в царской водке, без создания дополнительных химических соединений, облегчающих их выделение в этот раствор. Это возможно, т.к. в данном случае извлечение платиноидов облегчено за счет нахождения их в царско-водочном растворе в уже разъединенном между собой состоянии, что также влияет на повышение степени их извлечения. При этом заявляемый способ отличает материал, на который направлены действия способа. Рассмотрение физико-химических процессов заявляемого способа показало, что именно данный состав исходного материала позволяет отнести его к идеальным и совершенным растворам (расплавам металлов), для которых именно электронно-лучевая плавка с предлагаемым режимом наиболее эффективна.

В заявляемом способе конкретизированы также режимы проведения селективного осаждения платиновых металлов из царско-водочных растворов, значения которых необходимы и достаточны для осаждения всех предварительно выделенных возгонов платиноидов, что приводит к повышению степени их извлечения из содержащего их материала.

Все рассмотренные признаки, отличные от признаков наиболее близкого аналога и вместе с общими для данных объектов признакам, обеспечивают получение указанного технического результата, поэтому заявляемое изобретение является новым.

Предлагаемое изобретение соответствует изобретательскому уровню. Рассматривая совокупности его существенных признаков, можно отметить, что они не следуют явным образом из известного уровня техники. Поскольку отличительные признаки представляют собой количественные характеристики изобретения (состав обрабатываемого материала, содержащего платиноиды, режимы способа), то такие признаки не могут рассматриваться в отрыве от признака, к которому они относятся и в отрыве от объекта в целом. Учитывая это, следует отметить, что среди объектов того же назначения известной технологии с той же совокупностью существенных признаков не обнаружено. Закономерностей по части определенной последовательности проведения операций извлечения платиновых металлов из содержащего их сырья не выявлено.

Последовательность операций, указанная в заявляемом способе в сочетании с количественными параметрами материала и режимами осуществления операций обеспечивает необходимую взаимосвязь и взаимное влияние признаков способа, благодаря которому достигается новый технический результат увеличение степени извлечения платиновых металлов при одновременном снижении их безвозвратных потерь и повышение производительности процесса.

Для подтверждения возможности осуществления изобретения приводим пример реализации способа.

Брали содержащий платиновые металлы материал сырье на основе иридия, содержащее платину, палладий, родий и рутений в количестве 0,001-5 мас. каждого, а именно: Ir 97,89 мас. Pt 0,66 мас. Rh 0,2 мас. Pd 0,8 мас. Ru 0,45 мас. массой 4 кг. Сырьем для получения платиновых металлов служили промпродукты от переработки шлиховой платины методом гидрометаллургии, которые были переплавлены в индукционной печи в периклазовом тигле. Исходное сырье подвергали зонной электронно-лучевой плавке со следующими режимами: выдержкой в жидкой зоне в течение 900 с и скоростью перемещения жидкой зоны 2 мм/мин, с выделением возгонов платиновых металлов, их конденсацией с получением мелкодисперсного порошка. Для плавки использовали установку электронно-лучевой плавки С-3176, с медным кристаллизатором лодочкой, размерами 15x40x400 мм. Возгоны счищали со стенок плавильной камеры, на которой они конденсировались в процессе электронно-лучевой плавки и подвергали анализу на химический состав методами спектрального и рентгено-спектрального анализа, флуоресцентного анализа (табл. 1).

Электронно-лучевую плавку вели перед обработкой продукта царской водкой. Далее слиток, соответствующий иридию марки И 99,805 поступал в основное производство по переработке иридия, а обработке раствором царской водки подвергали полученный порошок крупностью 10-1-10-3 мм и вели ее в течение 9 циклов при длительности каждого цикла 4 ч и температуре 90 oС. Обработку раствором водки /НCl:HNO3=1:3/ вели при отношении Vт:Vж=1:3. Процесс проводили в титановом реакторе. Непосредственно затем осуществляли селективное осаждение платиновых металлов из царско-водочных растворов. После каждого цикла раствор декантировали и цикл повторялся снова. Для обработки 1 кг возгонов на 1 цикл обработки требовалось 600 см3 царско-водочного раствора, т.о. суммарный объем раствора был 5,5 л.

В табл.2 показана зависимость перехода платиновых металлов в раствор при обработке возгонов царско-водочным раствором. Примеры 3, 4, 5 лежат в заявляемых пределах режимов обработки возгонов раствором царской водки, примеры 1, 2, 6 за пределами.

Переход платиновых металлов в раствором при обработке возгонов раствором царской водки в зависимости от количества циклов при длительности каждого цикла 4 ч и температуре 90o С.

В табл.3 представлены конечный химический состав продуктов, полученных в результате гидрометаллургической обработки возгонов. Нерастворимый остаток после обработки возгонов раствором царской водки поступал в голову процесса на электронно-лучевую плавку со следующей порцией сырья.

Поскольку веществом, используемым в способе, на которое направлены его действия, является сырье на основе иридия, содержащее платину, палладий, родий и рутений в количестве 0,001-5 мас. каждого и именно за счет участия этого вещества в приемах способа заявленная технология в целом позволяет получить технический результат, приводим зависимость степени извлечения платиновых металлов в царско-водочный раствор от исходной концентрации указанных элементов в исходном сырье.

Для иллюстрации влияния концентрации платиноидов были выбраны бинарные сплавы иридия с каждым из платиноидов, взятых в пределах заявляемых концентраций. Обработку раствором царской водки проводили в течение 9 циклов при длительности каждого цикла 4 ч и температуре 90oС (табл.4).

При проведении пиро- и гидрометаллургических операций способа в результате осуществления частных режимов его операций, направленных на извлечение платиноидов из сырья конкретного состава, приводим обеспеченные ими технические характеристики способа.

Для получения сравнительных данных материал, содержащий платиновые металлы, имеющий указанный конкретный состав, подвергали воздействию согласно известного способа наиболее близкого аналога. Результаты сравнительного анализа приведены в табл.6.

Как видно из таблицы, степень извлечения платиновых металлов в предлагаемом способе значительно выше по сравнению с известной технологией при одновременном пятикратном снижении безвозвратных потерь платиновых металлов - с 10 мас. в известном способе до 2 мас. в предлагаемом.

Кроме того, время извлечения платиновых металлов сокращается в 5-6 раз, что позволяет увеличить производительность процесса. Предлагаемый способ представляет собой менее сложную технологическую схему для комплексной переработки сырья раздельного получения чистых платиновых металлов, в т.ч. чистого иридия, готового для промышленного использования. Заявляемое решение может быть положено в основу замкнутой безотходной технологии экологически чистого производства.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ извлечения платиновых металлов из содержащего их материала, включающий обработку раствором царской водки, плавку, селективное осаждение платиновых металлов из растворов царской водки, отличающийся тем, что в качестве исходного материала используют сырье на основе иридия, содержащее платину, палладий, родий и рутиний в количестве 0,001 5 маc. каждого, плавку ведут перед обработкой раствором царской водки и проводят зонную электронно-лучевую плавку исходного материала с выдержкой в жидкой зоне в течение 800-900 с и скорости перемещения жидкой зоны 2-4 мм/мин с выделением возгонов платиновых металлов, их конденсацией с получением мелкодисперсного порошка, обработке раствором царской водки подвергают полученный порошок и ведут ее в течение 8-10 циклов при длительности каждого цикла 4 ч и температуре 90oC и непосредственно затем осуществляют селективное осаждение платиновых металлов.

Версия для печати
Дата публикации 14.03.2007гг


вверх