СПОСОБ ОЧИСТКИ РОДИЯ И ИРИДИЯ

СПОСОБ ОЧИСТКИ РОДИЯ И ИРИДИЯ


RU (11) 2156819 (13) C1

(51) 7 C22B11/00, C22B3/34, C22B3/38 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 99115433/02 
(22) Дата подачи заявки: 1999.07.20 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 1999.07.20 
(45) Опубликовано: 2000.09.27 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: RU 2121517 C1, 10.11.1998. RU 2130429 C1, 20.05.1999. RU 2081925 C1, 20.06.1997. РИТЧ Г.М. и др. Экстракция. Принципы и применение в металлургии. - М.: Металлургия, 1983, с.220. JP 63014824 A, 22.01.1988. 
(71) Заявитель(и): Карманников Владимир Павлович 
(72) Автор(ы): Карманников В.П.; Клименко М.А.; Федулова Т.В.; Фролова И.В.; Юрасова О.В.; Драенков А.Н.; Татаринцев А.Н.; Кутилов В.А.; Ковалев В.В.; Клеандров В.Т. 
(73) Патентообладатель(и): Карманников Владимир Павлович 
Адрес для переписки: 125167, Москва, ул. К. Симонова, д.4, кв.90, Клименко М.А. 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ РОДИЯ И ИРИДИЯ 

Изобретение относится к технологии извлечения, разделения и очистки родия и иридия. Исходный раствор содержит родий и иридий суммарное количество которых в 20-70 раз больше суммарного содержания платины и палладия. Платину и палладий экстрагируют раствором сульфоксида. Соотношение фаз 1 : (2-5). Родий и иридий остаются в водной фазе. Их разделяют экстракцией трибутиловым эфиром фосфорной кислоты. Способ позволяет упростить технологический процесс, расширить технологические возможности способа, повысить чистоту родия и иридия. 1 з.п. ф-лы. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к технологии извлечения, разделения и очистки платиновых металлов, в частности родия и иридия.

Процессы разделения платиновых металлов сложны и трудоемки.

Наиболее перспективными из них являются процессы экстракции, которые позволяют относительно быстро и с высоким качеством получать соединения индивидуальных платиновых металлов. Однако выделение иридия и родия из растворов, содержащих другие платиновые металлы, представляет собой трудную задачу из-за их способности соэкcтрагироваться вместе с платиной и палладием.

Известен способ выделения иридия и родия из растворов, содержащих платину и палладий, экстракцией платины и палладия вторичным амином. Родий и иридий остаются в водной фазе. Для предотвращения их экстракции в исходном растворе поддерживают потенциал -425 - -650 мВ.

Данный способ не позволяет получать чистые родий и иридий из растворов, в которых суммарное содержание родия и иридия значительно превышает содержание платины и палладия (см. патент США 4041126, C 01 G 55/00, 1977).

Известен также способ, предусматривающий извлечение родия и иридия из раствора, в котором их суммарное содержание значительно превышает суммарное содержание платины и палладия.

Раствор обрабатывают восстановителем для перевода иридия в трехвалентное состояние.

Затем извлекают платину и палладий экстракцией аминокислотой.

Экстракт промывают и направляют на раздельное извлечение платины и палладия.

Родий и иридий остаются в водной фазе (см. патент США 4105742, C 01 G 55/00, 1978, пример 3).

Недостатком способа является использование редкого и дорогого экстрагента-аминокислоты, что неприемлемо в промышленном масштабе.

Способ также требует сложной подготовки раствора к экстракции - упарка и новое растворение и высокой концентрации соляной кислоты для реэкстракции платины и палладия.

Наиболее близким к заявленному является способ очистки родия и иридия от платины и палладия, включающий экстракцию платины и палладия сульфоксидом.

Родий и иридий остаются в водной фазе (см. патент РФ 2121517, С 22 B 11/00, 1998).

В этом способе исходный раствор содержит родий и иридий в значительно меньшем количестве, чем содержание платины и палладия:

суммарное содержание родия и иридия 5-11 г/л, а платины и палладия 87-93,5 г/л.

Низкое содержание родия и иридия при высоком содержании платины и палладия в растворе приводит к тому, что при экстракции часть платины и палладия не удается доизвлечь из водной фазы (извлечение платины и палладия 99,5%).

В результате не удается получить родий и иридий высокой чистоты без дополнительной очистки.

Задачей изобретения является создание такого способа очистки родия и иридия, результатам которого было бы упрощение процесса, расширение технологических возможностей способа, повышение чистоты родия и иридия.

Для этого в способе очистки родия и иридия от платины и палладия, включающем экстракцию платины и палладия раствором сульфоксида, отделение органической фазы, содержащей платину и палладий от водной фазы, содержащей родий и иридий, экстракцию платины и палладия проводят из раствора, в котором суммарное содержание платины и палладия меньше суммарного содержания родия и иридия, и родий, и иридий, находящиеся в водной фазе, разделяют экстракцией трибутиловым эфиром фосфорной кислоты.

Экстракцию платины и палладия проводят из раствора, в котором суммарное содержание родия и иридия в 20-70 раз больше суммарного содержания платины и палладия при поддержании объемного отношения органической фазы к водной среде, равного 1:(2-5).

В результате проведенных исследований было выявлено, что сульфоксиды как экстрагенты сохраняют свою селективность по отношению к платине и палладию даже, если их содержание в растворе в несколько десятков раз меньше, чем содержание родия и иридия.

При этом полнота извлечения платины и палладия в органическую фазу возрастает.

При снижении суммарного содержания родия и иридия по отношению к суммарному содержанию платины и палладия ниже 20 падает степень очистки родия и иридия.

Если суммарное содержание родия и иридия более чем в 70 раз превышает содержание платины и палладия, то падает извлечение родия и иридия, которые соэкстрагируются с платиной и палладием. В результате требуется вторая стадия очистки платины и палладия от родия и иридия.

Если отношение объемов органической и водной фаз Vо:Vв менее чем 1:2, то уменьшается извлечение родия и иридия, которые соэкстрагируются с платиной и палладием.

Если отношение объемов органической и водной фаз более 1:5, то уменьшается степень очистки родия и иридия.

Разделение родия и иридия ведут трибутиловым эфиром фосфорной кислоты ТБФ.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

Исходный раствор содержит платины 5 г/л, палладия 1 г/л, иридия 90 г/л, родия 30 г/л, кислотность по соляной кислоте 4,5N.

Платину и палладий экстрагируют из раствора сульфоксидом при Vо:Vв=1:2.

В органическую фазу переходят платина и палладий.

Водная фаза (рафинат) содержит платину и палладий менее 10 мг/л, родия 27 г/л, иридия 80 г/л.

Водную фазу, содержащую родий и иридий, направляют на разделение экстракцией ТБФ.

Перед экстракцией иридий (III) окисляют до иридия (IV) с помощью хлора.

Экстракцию ТБФ ведут при соотношении Vо:Vв=1:1.

Иридий переходит в органическую фазу, а родий остается в водной фазе.

Содержание родия в органической фазе менее 5 мг/л, а содержание иридия в водной фазе менее 15 мг/л.

Пример 2

Исходный раствор содержит платины 1 г/л, палладия 0,2 г/л, иридия 75 г/л, родия 9 г/л, соляной кислоты 4,0 N.

Экстракцию платины и палладия ведут сульфоксидом при поддержании Vо:Vв= 1:5.

Остаточное содержание платины и палладия в водной фазе < 10 мг/л. Содержание иридия в рафинате 70 г/л, родия 8,9 г/л.

Иридий в водном растворе окисляют хлором и направляют раствор на экстракцию ТБФ для разделения родия и иридия. Иридий экстрагируется в органическую фазу, а родий остается в водной.

Содержание родия в органической фазе менее 5 мг/л, а содержание иридия в водной фазе менее 15 мг/л.

Пример 3

Исходный раствор содержит платины 2 г/л, палладия 0,5 г/л, иридия 100 г/л, родия 25 г/л.

Экстракцию сульфоксидом платины и палладия ведут при Vо:Vв=1:3,5.

В водной фазе остаются платина и палладий < 10 мг/л, иридий 96 г/л, родий 24 г/л.

Разделение родия и иридия проводят как в примере 1, поддерживая Vо:Vв= 1,2:1.

Чистота родия и иридия (содержание родия и иридия в органической фазе и иридия в водной) такая же, как в примере 1.

Представленные примеры подтверждают, что способ очистки родия и иридия позволяет получать чистые родий и иридий простым способом из различных растворов. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



1. Способ очистки родия и иридия от платины и палладия, включающий экстракцию платины и палладия раствором сульфоксида, отделение органической фазы, содержащей платину и палладий от водной фазы, содержащей родий и иридий, отличающийся тем, что экстракцию платины и палладия проводят из раствора, в котором суммарное содержание платины и палладия в 20 - 70 раз меньше суммарного содержания родия и иридия, а родий и иридий, находящиеся в водной фазе, разделяют экстракцией трибутиловым эфиром фосфорной кислоты.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что экстракцию платины и палладия проводят при поддержании объемного отношения органической фазы к водной фазе, равного 1 : (2 - 5).