СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ИНДИЯ ИЗ СУЛЬФАТНЫХ ЦИНКОВЫХ РАСТВОРОВ

СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ИНДИЯ ИЗ СУЛЬФАТНЫХ ЦИНКОВЫХ РАСТВОРОВ


RU (11) 2154120 (13) C1

(51) 7 C22B58/00, C22B3/26 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - действует 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 99112328/02 
(22) Дата подачи заявки: 1999.06.07 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 1999.06.07 
(45) Опубликовано: 2000.08.10 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Цветная металлургия, Бюллетень, 1972, N 1, с.35-38. SU 1822439 A3, 15.06.1993. ЗЕЛИКМАН А.Н. и др. Металлургия редких металлов. - М.: Металлургия, 1973, с.509-510. WO 89/04877 A1, 01.06.1989. US 3920450 18.11.1975. FR 2435533 A1, 09.05.1980. FR 2623522 A1, 25.05.1989. FR 2695407 A1, 11.03.1999. 
(71) Заявитель(и): Акционерное общество открытого типа "Челябинский электролитный цинковый завод" 
(72) Автор(ы): Казанбаев Л.А.; Козлов П.А.; Марченко А.К.; Гиршенгорн А.П.; Колесников А.В. 
(73) Патентообладатель(и): Акционерное общество открытого типа "Челябинский электролитный цинковый завод" 
Адрес для переписки: 454106, г.Челябинск, Свердловский тракт 24, АООТ "Челябинский электролитный цинковый завод" 

(54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ИНДИЯ ИЗ СУЛЬФАТНЫХ ЦИНКОВЫХ РАСТВОРОВ 

Изобретение относится к металлургии цветных металлов, в частности предназначено для извлечения индия из сульфатных цинковых растворов с содержанием меди до 10 г/л путем проведения последовательно стадий восстановления трехвалентного железа в растворах, экстракции индия в органическую фазу и его реэкстракции. Способ осуществляется путем восстановления железа железным порошком при температуре 40-55°С и концентрации серной кислоты 26-35 г/л. При использовании способа возрастает эффективность восстановления железа в растворах и повышается извлечение индия. 1 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к технологии редких и рассеянных элементов и может быть использовано при извлечении индия из сульфатных цинковых растворов.

Известны способы, включающие экстракцию индия в присутствии ди-2-этилгексилфосфорной кислоты и других компонентов в разбавителе - синтетических жирных кислотах (СЖК) и реэкстракцию металла серной кислотой с добавкой хлор - ионов (см. патент N 2048563, кл. С 22 В 58/00, опубл. 20.11.95 г. Бюл. N 32).

Недостатком указанного способа является то, что для уменьшения образования в процессе труднорасслаивающихся эмульсий при поступлении на экстракцию исходного раствора состава, г/л: индий 0,3 - 1,5, цинк 80 - 120, железо 10 -20, медь 3 - 8 необходимо рафинат и оборотный экстрагент направлять дополнительно в аппарат на центробежное разделение водной и органической фазы.

Известен способ концентрирования индия из сульфатных цинковых растворов с применением экстракции с помощью органических реагентов, включающий стадии восстановления трехвалентного железа чугунной стружкой, экстракции индия в органическую фазу с дальнейшей реэкстракцией его в экстрагент (см. Бюл. Цветная металлургия, 1965, N 20, с. 48 - 49).

Однако указанный способ позволяет перерабатывать растворы только с содержанием меди не более 0,06 г/л и с содержанием серной кислоты 17-25 г/л.

Наиболее близкий по технической сущности и достигаемому результату является способ концентрирования индия из сульфатных цинковых растворов с применением экстракции, включающий последовательно стадии восстановления трехвалентного железа железным порошком при температурах 60 - 70oC и при содержаниях серной кислоты в растворе 18 - 20 г/с, экстракции индия в органическую фазу с дальнейшей реэкстракцией его в реэкстракт (см. Бюл. Цветная металлургия, 1972, N 1, с. 35- 38).

Недостатком указанного способа является ограничение по содержаниям общего железа и меди в растворах, поступающих на экстракцию. Так, содержание в них железа общего должно быть не более 3 г/л, а меди не более 2,2 г/л.

Вторым недостатком является высокий расход тепла для нагрева растворов до 60 - 70oC на стадии восстановления железа.

Предложен способ концентрирования индия из сульфатных цинковых растворов с содержанием меди до 10 г/л, включающий последовательно протекающие стадии восстановления трехвалентного железа железным порошком при температурах 40-55oC и содержаниях серной кислоты в растворах 26-35 г/л, экстракции индия в органическую фазу с дальнейшей его реэкстракцией.

Предложенный способ испытан в промышленных условиях. Испытания показали, что при снижении температуры ниже 40oC и повышении содержания серной кислоты выше 35 г/л снижается эффективность восстановления железа и уменьшается извлечение индия в реэкстракт. При повышении температуры раствора (выше 55oC) не возрастает эффективность восстановления железа и не увеличивается извлечение индия, в то же время возрастает расход теплоресурсов на нагрев исходного раствора.

Снижение кислотности (менее 26 г/л H2SO4 в растворе) увеличивает остаточное количество железа (+3) в растворах, содержащих 3-10 г/л меди, после операции восстановления железным порошком.

Только в рассмотренных граничных условиях температуры раствора и концентрации серной кислоты достигается низкое остаточное содержание железа в поступающих на экстракцию растворах и высокое извлечение индия в реэкстракт.

Исходный раствор следующего состава, г/л: индий 0,3 - 1,5, цинк 80 - 120, железо общее 10 - 20, медь 3 - 10, железо (+3) 0,2 - 0,6, закачивали в 50 м3 реактор, нагревали до температуры 40-55oC и поддерживали содержание серной кислоты 26 - 35 г/л. Затем в реактор загружали железный порошок марки ПЖВ ГОСТ 9849 - 86 в количестве 80 - 100 кг на операцию.

После окончания проведения операции восстановления железа пульпу отфильтровывали на фильтр-прессе и направляли осветленный раствор на экстракцию. Экстракция проходила при использовании экстрагента, включающего Д 2ЭГФК (ТУ -06-02- 1047-78) 0,7 м в растворе синтетической жирной кислоты с фракцией C7 - C9 (ГОСТ 23239 - 78). Соотношение водной фазы и органической 3 : 1. Реэкстракцию индия проводили раствором состава, г/л: 400 H2SO4 и 25 NaCl. Соотношение органической фазы и водной 5:1. Сульфатный индиевый раствор (реэкстракт) подвергали дальнейшей переработке по известной в литературе схеме (сульфидная очистка, цементация индиевой губки и т.д.).

В таблице приведены несколько вариантов способа концентрирования индия из сульфатных цинковых растворов.

Как видно из приведенных в таблице данных, при использовании предлагаемого способа возрастает эффективность восстановления железа в растворах и повышается извлечение индия. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



Способ концентрирования индия из сульфатных цинковых растворов с содержанием меди до 10 г/л, включающий последовательно протекающие стадии восстановления в растворе трехвалентного железа железным порошком, экстракции индия в органическую фазу с дальнейшей реэкстракцией, отличающийся тем, что восстановление трехвалентного железа проводят при температуре 40-55oC и при содержаниях серной кислоты 26-35 г/л.