СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПЛАТИНЫ ИЗ ХЛОРИДНЫХ РАСТВОРОВ

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПЛАТИНЫ ИЗ ХЛОРИДНЫХ РАСТВОРОВ


RU (11) 2175677 (13) C1

(51) 7 C22B11/00, C22B3/44 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - действует 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 2000111047/02 
(22) Дата подачи заявки: 2000.05.03 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 2000.05.03 
(45) Опубликовано: 2001.11.10 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: ЗВЯГИНЦЕВ О.Е. Аффинаж золота, серебра и металлов платиновой группы. - М.: Металлургиздат, 1945, с. 121-123. DE 298289 A5, 13.02.1992. US 4272288, 09.06.1981. JP 60- 21341 A1, 08.06.1985. 
(71) Заявитель(и): ОАО "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" 
(72) Автор(ы): Сидоренко Ю.А.; Шульгин Д.Р.; Насонова В.А.; Мальцев Э.В.; Беспрозванных И.В. 
(73) Патентообладатель(и): ОАО "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" 
Адрес для переписки: 660123, г.Красноярск, Транспортный пр-д, 1, ОАО "Красцветмет", Отдел науки 

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПЛАТИНЫ ИЗ ХЛОРИДНЫХ РАСТВОРОВ 

Способ относится к извлечению пластины в виде малорастворимой соли - хлороплатината аммония (ХПА) из растворов, содержащих платину, палладий, другие МПГ и неблагородные элементы. Процесс осаждения ХПА ведут при нагревании 40-95oC с поддержанием заданной температуры раствора перед началом осаждения, в процессе осаждения и при разделении полученных фаз фильтрацией. Использование предложенного способа позволяет на стадии получения первой соли платины использовать в качестве осадителя только оборотные растворы, избежать расходования товарного хлорида аммония, интенсифицировать процесс аффинажа. 2 з.п.ф-лы. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Классическая технология получения аффинированных металлов платиновой группы (МПГ) включает операции извлечения платины из хлоридных платино-палладиевых растворов, содержащих платину, палладий, примеси других МПГ и неблагородных элементов (НБЭ), в виде малорастворимой соли - хлороплатината аммония (ХПА). Из литературы известно несколько способов извлечения платины из растворов в виде ХПА.

Согласно описанию одного из них (Металлургия благородных металлов, изд. 2 под ред. Л.В. Черняева, М., Металлургия, 1987, стр.410) охлажденный раствор, полученный в результате растворения шлиховой платины, обрабатывают в три стадии последовательно 5-12.5 и 25% раствором хлорида аммония, осадок ХПА отфильтровывают и отмывают на фильтре 5% раствором NH4Cl. Недостатки способа: большая продолжительность процесса осаждения и необходимость применения реактивного хлорида аммония в виде растворов трех разных концентраций.

В другом источнике (О.Е. Звягинцев. Аффинаж золота, серебра и металлов платиновой группы, Металлургиздат, 1945, стр. 121-123) описан несколько иной способ извлечения платины, согласно которому осаждение ХПА ведут путем приливания при перемешивании двух растворов с различной концентрацией хлорида аммония, один из которых является оборотным продуктом аффинажного производства, а второй содержит 15% реактивного NH4Cl. Последний способ извлечения платины является наиболее близким к заявляемому.

В прототипном способе осаждение ХПА ведут "на холоду", а в качестве осадителя, являющегося оборотным продуктом аффинажного производства, на первой стадии осаждения используют промывной раствор самого ХПА [промывку ведут слабым (5%) раствором хлорида аммония], при этом доля оборотного хлорида аммония в общем расходе этого вещества составляет не более 20%.

Недостатки прототипного способа извлечения платины из хлоридного раствора:

- большой расход реактивного хлорида аммония и большая продолжительность осуществления процесса осаждения, вследствие применения не одной, а двух стадий и двух растворов-осадителей с разной концентрацией хлорида аммония,

- получение ХПА в состоянии мелкодисперсного глиноподобного осадка, что, в свою очередь способствует большой продолжительности разделения продуктов извлечения платины фильтрацией и высокой влажности получаемого осадка,

- необходимость использования довольно больших количеств промвод и длительной процедуры отмывки соли от примесей и, несмотря на это, относительно большое содержание примесей в платиновой соли, тем большее, чем выше содержание примесных элементов в исходном платинусодержащем растворе и в оборотном растворе-осадителе.

Изобретение направлено на получение технического результата, состоящего в снижении расхода реагентов и продолжительности разделения. Технический результат достигается тем, что в способе извлечения платины из хлоридных растворов, содержащих платину и палладий, примеси других металлов платиновой группы и неблагородных элементов, включающий осаждение малорастворимой соли хлороплатината аммония при перемешивании с использованием в качестве осадителя растворов, содержащих хлорид аммония, и разделение продуктов осаждения фильтрацией, согласно изобретению раствор, подлежащий осаждению платины, нагревают до температуры 40-95oC, нагревание продолжают в процессе перемешивания, разделению фильтрацией подвергают разогретую пульпу, а также тем, что в качестве осадителя используют раствор-промпродукт, образующийся в результате взаимодействия тетрамминпалладохлорида с соляной кислотой, а также тем, что в качестве осадителя используют раствор от выщелачивания пылевозгонов, содержащих хлорид аммония.

Сущность изобретения состоит в следующем.

Как показали лабораторные исследования, при введении раствора осадителя в платинопалладиевый раствор, нагретый до температуры 40-95oC в осадок выделяются только относительно крупные кристаллы ХПА, имеющие правильную малодефектную структуру, что уменьшает склонность целевого осадка платиновой соли к впитыванию им маточного раствора и обеспечивает легкость отделения осадка от раствора. При оптимальных условиях "высокотемпературного" осаждения ХПА, согласно предполагаемому изобретению, сразу после отделения раствора осадок получается практически воздушно-сухим. Поэтому содержание примеси палладия в этом осадке ХПА много меньше (в 10-20 раз), чем в отмытой соли, осажденной на холоду. Кроме того, нагрев при осаждении ХПА и сохранение повышенной температуры при разделении осадка от раствора уменьшает вероятность изоморфного соосаждения тех примесей, термическая устойчивость четырехвалентного состояния которых меньше, чем у платины. Так, при превышении температуры 40oC, совпадающей с началом интенсивного термического разложения хлоропалладата аммония в водной среде, становится маловероятной возможность изоморфного включения в кристаллы ХПА палладия. К тому же, поддержание повышенной температуры при отделении ХПА от раствора способствует меньшему соосаждению с платиной хлоридов тех неблагородных элементов, растворимость которых сильно зависит от температуры, например, свинца.

В силу указанных особенностей заявляемый способ осаждения ХПА обеспечивает возможность использования (без ущерба для чистоты платиновой соли) в качестве осадителя оборотные растворы, содержащие хлорид аммония, с повышенным содержанием палладия и неблагородных элементов, а также позволяет исключить использование на этой операции товарного хлорида аммония.

В заявляемом способе осаждения ХПА возможно использование в качестве осадителя растворов, приготовленных и из товарного хлорида аммония. Однако использование в данном случае растворов-промпродуктов, образующихся в процессе аффинажа палладия или при газоочистке, экономически выгодней.

Примеры осуществления

Пример 1. Взяли 600 мл раствора, подлежащего извлечению платины, который содержал, г/л:

Pt 33.67; Pd 125.0; Rh 0.626; Ir 0.094; Ag 0.247; Te 7.36; Sn 1.5; Se 20.0; Pb 5.69; Cu 5.57; Fe 1.53.

В качестве осадителя использовали маточный раствор от осаждения второй соли палладия (получен при взаимодействии раствора, содержащего тетрамминпалладохлорид, с соляной кислотой), который содержал, г/л:

NH4Cl 138.4; Pt 0.15; Pd 0.54; Cu 0.25; Se 0.15; Ni 0.03; Pb 0.02; Te 0.01.

Исходный платинусодержащий раствор в стеклянном стакане нагрели с помощью электроплитки до 85oC, в нагретый раствор при непрерывном перемешивании и поддержании температуры 85oC в течение 15 мин ввели 210 мл осадителя (из расчета получения в растворе после осаждения избыточной концентрации хлорида аммония 20 г/л). Полученную пульпу охладили до 65oC и отфильтровали, осадок на фильтре промыли 130 мл 2% раствора NH4Cl. Время фильтрации составило 5 мин.

Получили 810 мл маточного раствора, 44.43 г влажной соли ХПА (влажность 0.61%) и 130 мл промвод. Соль прокалили при температуре 800oC, получили платиновую губку в количестве 19.1 г состава, %:

Pt 98.84; Pd 0.230; Rh 0.294; Ir 0.140; Ag 0.015; сумма примесей 0.679.

Остаточное содержание платины в палладиевом растворе составило 1.406 г/л. Извлечение в платиновую губку составило, %: платины - 93.47, палладия - 0.06. Промводы использовали как оборотные для отмывки следующей порции ХПА.

Пример 2. Для осаждения платины из раствора вышеприведенного состава использовали раствор от выщелачивания пылевозгонов следующего состава, %:

NH4Cl 253.0; Pt 0.006; Pd 0.008; Rh 0.006; Ir 0.002; Ag 0.926; Te 0.13; Se 2.93; As 0.93; Pb 0.76; Cu 0.24.

На осаждение платины из 600 мл платинусодержащего раствора взяли 100 мл раствора от выщелачивания пылевозгонов. Условия осаждения не отличались от примера 1. Осадок на фильтре промыли проводами, полученными в примере 1. После фильтрации и отмывки получили 830 мл маточного раствора с содержанием в нем платины 1.633 г/л и 44.82 г влажной соли ХПА (влажность 0.58%). Время фильтрации составило 5.5 мин. После прокаливания ХПА получили 19.17 г платиновой губки при содержании в ней, %:

Pt 98.3; Pd 0.223; Rh 0.321; Ir 0.148; Ag 0.018; сумма примесей 0.710.

Извлечение в платиновую губку составило, %: платины - 93.29, палладия - 0.05.

Пример 3. При осаждении ХПА из того же раствора в условиях согласно прототипу (температура 25oC, осадители: 5% и 15% растворы товарного хлорида аммония, взятые в соотношении 1:4) получили 950 мл маточного раствора с содержанием 1.379 г/л Pt и 56.92 г влажной соли ХПА (влажность 13.19%). Время фильтрации - 15 мин. После прокаливания получили 21 г первой платиновой губки при содержании в ней, %:

Pt 89.95; Pd 4.783; Rh 0.334; Ir 0.066; Ag 0.007; сумма примесей 5.19.

В осадок было извлечено 93.51% платины и 1.34% палладия.

Как видно из примеров 1-3, использование предложенного способа извлечения платины позволяет на стадии осаждения первой соли ХПА избежать использования товарного хлорида аммония, при этом получать целевой продукт с более низким содержанием в нем примесей, сократить длительность фильтрации. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



1. Способ извлечения платины из хлоридных растворов, содержащих платину и палладий, примеси других металлов платиновой группы и неблагородных элементов, включающий осаждение малорастворимой соли хлороплатината аммония при перемешивании с использованием в качестве осадителя растворов, содержащих хлорид аммония, и разделение продуктов осаждения фильтрацией, отличающийся тем, что раствор, подлежащий осаждению платины, нагревают до 40 - 95°С, нагревание продолжают в процессе перемешивания и разделению фильтрацией подвергают разогретую пульпу.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве осадителя используют раствор-промпродукт, образующийся в результате взаимодействия тетрамминпалладохлорида с соляной кислотой.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве осадителя используют раствор от выщелачивания пылевозгонов, содержащих хлорид аммония.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru