СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ПЛАТИНЫ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ПЛАТИНЫ


RU (11) 2215800 (13) C2

(51) 7 C22B11/00, C22B3/44 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - действует 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 2001128556/02 
(22) Дата подачи заявки: 2001.10.22 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 2001.10.22 
(45) Опубликовано: 2003.11.10 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: ГИНЗБУРГ С.И. и др. Аналитическая химия платиновых металлов. - М.: Наука, 1972, с.12-14. RU 2136770 С1, 10.09.1999. RU 2120485 С1, 20.10.1998. US 5304233 А, 19.04.1994. ЕР 0073108 А1, 02.03.1983. 
(71) Заявитель(и): ФГУП "Производственное объединение "Маяк" 
(72) Автор(ы): Макаров М.Б.; Капитонов В.И.; Булдина О.Г.; Романова С.О. 
(73) Патентообладатель(и): ФГУП "Производственное объединение "Маяк" 
Адрес для переписки: 456780, Челябинская обл., г. Озерск, пр. Ленина, 31, ФГУП "ПО "Маяк", ПТО 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ПЛАТИНЫ 

Изобретение относится к области гидрометаллургии платиновых металлов и может быть использовано в химической промышленности при получении металлического порошка платины из растворов платинохлористоводородной кислоты с концентрацией 50 - 350 г/л по платине. Способ получения гранулированного порошка металлической платины из растворов платинохлористоводородной кислоты с концентрацией 50 - 350 г/л по платине включает восстановление платины до металла с помощью металлического магния с предварительным нагревом раствора, обработку осадка 1,25н. раствором соляной кислоты, промывку дистиллированной водой, декантацию, сушку и прокалку при (85050)oС в течение 2 ч. При этом осаждение проводят при нагревании до 5070oС в присутствии муравьиной кислоты после нейтрализации исходного раствора гидроксидом натрия и доведением рН до 45. Способ позволяет получать гранулированный порошок металлической платины фракционного состава (+0,1) - (-0,5) мм (99%), (+0,004) - (-0,1) мм (1%) при значительно меньших затратах магния и сниженном пенообразовании. Массовая доля платины в порошке составляет более 99%. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к технологии гидрометаллургического получения платиновых металлов и может быть использовано в химической промышленности при получении металлических порошков платины из растворов платинохлористоводородной кислоты с концентрацией от 50 до 350 г/л по платине.

Известен способ осаждения металлической платины из растворов гексахлорплатиновой кислоты с концентрацией до 4 г/л, включающий обработку раствора органическим реагентом, например, муравьиной кислотой при длительном нагревании при температуре (80-90)oС [1]. В результате осаждения получается мелкодисперсный трудно фильтруемый осадок. Осадок отделяют фильтрацией, промывают 1% раствором хлористого аммония, дистиллированной водой и прокаливают при температуре (90020)oС. Получающийся порошок полностью проходит через сито с размерами пор 40 мкм. Кроме того, для количественного осаждения выделение платины необходимо вести в присутствии уксуснокислого натрия.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения порошкообразной металлической платины путем восстановления из растворов гексахлорплатиновой кислоты с помощью металлического магния [1], выбранный в качестве прототипа. Способ включает осаждение платины из растворов магнием, обработку осадка раствором соляной кислоты, промывку его дистиллированной водой, фильтрование, сушку и прокалку. Однако получаемый данным способом осадок является мелкодисперсным и пылящим, что сопряжено с большими трудностями при его фильтрации, а также приводит к большим потерям ценного элемента при его дальнейшей переработке. Кроме того, в процессе выполнения операции восстановления наблюдается сильное вспенивание раствора, что также негативно сказывается на величине потерь платины. Массовая доля платины в осадке составляет величину ниже 98%.

Технический результат - получение непылящих порошков платины, исключение операции фильтрования, повышение выхода металлической платины из раствора в металл и снижение пенообразования при проведении операции восстановления.

Технический результат достигается способом получения порошка платины из растворов платинохлористоводородной кислоты с концентрацией от 50 до 350 г/л по платине, включающим восстановление платины до металла осаждением с помощью металлического магния с предварительным нагревом раствора, отделение осадка, обработку полученного осадка 1,25н. раствором соляной кислоты, промывку дистиллированной водой, сушку и прокалку при 80-900o в течение двух часов. Согласно изобретению осаждение проводят в присутствии муравьиной кислоты при нагревании до 50-70oС после нейтрализации исходного раствора гидроксидом натрия до рН 4-5, а отделение осадка ведут декантацией.

Сущность способа состоит в том, что раствор гексахлорплатиновой кислоты с концентрацией от 50 до 350 г/л по платине нейтрализуют раствором гидроксида натрия до рН 4-5, выдерживают 15-20 мин, нагревают до (5010)oС, вводят муравьиную кислоту в количестве не менее 1 мл на 1 г платины, поднимают температуру раствора до (7010)oС и порционно добавляют порошок металлического магния до полного протекания процесса. О полноте протекания процесса судят по прекращению газовыделения и полному обесцвечиванию раствора. Расход магния составляет 0,2-0,3 г на 1 г платины. После выдержки не менее 15 мин осадок гранулированной платины легко отделяется от раствора обычной декантацией и не требует фильтрования. С целью отмывки от непрореагировавшего магния гранулы платины промывают в 1-1,5 моль/л растворе соляной кислоты, затем дистиллированной водой, просушивают и прокаливают при (85050)oС в течение 2 часов.

Пример 1. К 208,97 г раствора платинохлористоводородной кислоты (содержащей 66,5 г платины) добавили 110 мл воды и 70 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 10 моль/л. Раствор нагрели до (5010)oС, добавили 60 мл муравьиной кислоты. После нагрева до (7010)oС в раствор порционно вводили 15 г порошка металлического магния в течение 50-60 мин. О полноте протекания реакции судили по прекращению газовыделения и полному обесцвечиванию раствора. Выделившийся осадок отделили декантацией, декантат проанализировали рентгенофлуоресцентным методом на содержание платины. Остаточная концентрация платины в растворе составляла величину ниже 0,2 мг/л (предел чувствительности прибора). Продукт восстановления обрабатывали 1,25н. раствором соляной кислоты, промывали дистиллированной водой, сушили и прокаливали при (85050)oС в течение двух часов. В целом получено 66,2 г порошка платины с массовой долей платины 99,5% (по данным спектрального анализа). По данным ситового анализа, частицы порошка платины после сушки и прокалки имели размер в пределах +0,1...-0,5 мм (99%), +0,04...-0,1 мм (1%).

Пример 2. К 195,32 г раствора платинохлористоводородной кислоты (содержащей 16,8 г платины) добавили 100 мл воды и 65 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 3 моль/л. Раствор нагрели до (5010)oС, добавили 15 мл муравьиной кислоты. После нагрева до (7010)oС в раствор порционно вводили 3,9 г порошка металлического магния в течение 50-60 мин. О полноте протекания реакции судили по прекращению газовыделения и полному обесцвечиванию раствора. Выделившийся осадок отделили декантацией, декантат проанализировали рентгенофлуоресцентным методом на содержание платины. Остаточная концентрация платины в растворе составляла величину ниже 0,2 мг/л (предел чувствительности прибора). Продукт восстановления обрабатывали 1,25н. раствором соляной кислоты, промывали дистиллированной водой, сушили и прокаливали при (85050)oС в течение двух часов. В целом получено 16,6 г порошка платины с массовой долей платины 99,6% (по данным спектрального анализа). По данным ситового анализа, частицы порошка платины после сушки и прокалки имели размер в пределах +0,1...-0,5 мм (99%), +0,04...-0,1 мм (1%).

Источники информации

1. Гинзбург С.И., Езерская Н.А., Прокофьева И.В., Федоренко Н.В., Шленская В.И., Бельский Н.К. Аналитическая химия платиновых металлов. - М.: Наука, 1972. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



Способ получения порошка платины из растворов платинохлористоводородной кислоты с концентрацией 50-350 г/л по платине, включающий восстановление платины до металла осаждением с помощью металлического магния с предварительным нагревом раствора, отделение осадка, обработку полученного осадка 1,25 н раствором соляной кислоты, промывку дистиллированной водой, сушку и прокалку при 800-900oС в течение двух часов, отличающийся тем, что осаждение проводят в присутствии муравьиной кислоты при нагревании до 50-70oС после нейтрализации исходного раствора гидроксидом натрия до рН 4-5, а отделение осадка ведут декантацией.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru