СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ПЛАТИНЫ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ПЛАТИНЫ


RU (11) 2215800 (13) C2

(51) 7 C22B11/00, C22B3/44 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - действует 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 2001128556/02 
(22) Дата подачи заявки: 2001.10.22 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 2001.10.22 
(45) Опубликовано: 2003.11.10 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: ГИНЗБУРГ С.И. и др. Аналитическая химия платиновых металлов. - М.: Наука, 1972, с.12-14. RU 2136770 С1, 10.09.1999. RU 2120485 С1, 20.10.1998. US 5304233 А, 19.04.1994. ЕР 0073108 А1, 02.03.1983. 
(71) Заявитель(и): ФГУП "Производственное объединение "Маяк" 
(72) Автор(ы): Макаров М.Б.; Капитонов В.И.; Булдина О.Г.; Романова С.О. 
(73) Патентообладатель(и): ФГУП "Производственное объединение "Маяк" 
Адрес для переписки: 456780, Челябинская обл., г. Озерск, пр. Ленина, 31, ФГУП "ПО "Маяк", ПТО 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ПЛАТИНЫ 

Изобретение относится к области гидрометаллургии платиновых металлов и может быть использовано в химической промышленности при получении металлического порошка платины из растворов платинохлористоводородной кислоты с концентрацией 50 - 350 г/л по платине. Способ получения гранулированного порошка металлической платины из растворов платинохлористоводородной кислоты с концентрацией 50 - 350 г/л по платине включает восстановление платины до металла с помощью металлического магния с предварительным нагревом раствора, обработку осадка 1,25н. раствором соляной кислоты, промывку дистиллированной водой, декантацию, сушку и прокалку при (85050)oС в течение 2 ч. При этом осаждение проводят при нагревании до 5070oС в присутствии муравьиной кислоты после нейтрализации исходного раствора гидроксидом натрия и доведением рН до 45. Способ позволяет получать гранулированный порошок металлической платины фракционного состава (+0,1) - (-0,5) мм (99%), (+0,004) - (-0,1) мм (1%) при значительно меньших затратах магния и сниженном пенообразовании. Массовая доля платины в порошке составляет более 99%. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к технологии гидрометаллургического получения платиновых металлов и может быть использовано в химической промышленности при получении металлических порошков платины из растворов платинохлористоводородной кислоты с концентрацией от 50 до 350 г/л по платине.

Известен способ осаждения металлической платины из растворов гексахлорплатиновой кислоты с концентрацией до 4 г/л, включающий обработку раствора органическим реагентом, например, муравьиной кислотой при длительном нагревании при температуре (80-90)oС [1]. В результате осаждения получается мелкодисперсный трудно фильтруемый осадок. Осадок отделяют фильтрацией, промывают 1% раствором хлористого аммония, дистиллированной водой и прокаливают при температуре (90020)oС. Получающийся порошок полностью проходит через сито с размерами пор 40 мкм. Кроме того, для количественного осаждения выделение платины необходимо вести в присутствии уксуснокислого натрия.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения порошкообразной металлической платины путем восстановления из растворов гексахлорплатиновой кислоты с помощью металлического магния [1], выбранный в качестве прототипа. Способ включает осаждение платины из растворов магнием, обработку осадка раствором соляной кислоты, промывку его дистиллированной водой, фильтрование, сушку и прокалку. Однако получаемый данным способом осадок является мелкодисперсным и пылящим, что сопряжено с большими трудностями при его фильтрации, а также приводит к большим потерям ценного элемента при его дальнейшей переработке. Кроме того, в процессе выполнения операции восстановления наблюдается сильное вспенивание раствора, что также негативно сказывается на величине потерь платины. Массовая доля платины в осадке составляет величину ниже 98%.

Технический результат - получение непылящих порошков платины, исключение операции фильтрования, повышение выхода металлической платины из раствора в металл и снижение пенообразования при проведении операции восстановления.

Технический результат достигается способом получения порошка платины из растворов платинохлористоводородной кислоты с концентрацией от 50 до 350 г/л по платине, включающим восстановление платины до металла осаждением с помощью металлического магния с предварительным нагревом раствора, отделение осадка, обработку полученного осадка 1,25н. раствором соляной кислоты, промывку дистиллированной водой, сушку и прокалку при 80-900o в течение двух часов. Согласно изобретению осаждение проводят в присутствии муравьиной кислоты при нагревании до 50-70oС после нейтрализации исходного раствора гидроксидом натрия до рН 4-5, а отделение осадка ведут декантацией.

Сущность способа состоит в том, что раствор гексахлорплатиновой кислоты с концентрацией от 50 до 350 г/л по платине нейтрализуют раствором гидроксида натрия до рН 4-5, выдерживают 15-20 мин, нагревают до (5010)oС, вводят муравьиную кислоту в количестве не менее 1 мл на 1 г платины, поднимают температуру раствора до (7010)oС и порционно добавляют порошок металлического магния до полного протекания процесса. О полноте протекания процесса судят по прекращению газовыделения и полному обесцвечиванию раствора. Расход магния составляет 0,2-0,3 г на 1 г платины. После выдержки не менее 15 мин осадок гранулированной платины легко отделяется от раствора обычной декантацией и не требует фильтрования. С целью отмывки от непрореагировавшего магния гранулы платины промывают в 1-1,5 моль/л растворе соляной кислоты, затем дистиллированной водой, просушивают и прокаливают при (85050)oС в течение 2 часов.

Пример 1. К 208,97 г раствора платинохлористоводородной кислоты (содержащей 66,5 г платины) добавили 110 мл воды и 70 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 10 моль/л. Раствор нагрели до (5010)oС, добавили 60 мл муравьиной кислоты. После нагрева до (7010)oС в раствор порционно вводили 15 г порошка металлического магния в течение 50-60 мин. О полноте протекания реакции судили по прекращению газовыделения и полному обесцвечиванию раствора. Выделившийся осадок отделили декантацией, декантат проанализировали рентгенофлуоресцентным методом на содержание платины. Остаточная концентрация платины в растворе составляла величину ниже 0,2 мг/л (предел чувствительности прибора). Продукт восстановления обрабатывали 1,25н. раствором соляной кислоты, промывали дистиллированной водой, сушили и прокаливали при (85050)oС в течение двух часов. В целом получено 66,2 г порошка платины с массовой долей платины 99,5% (по данным спектрального анализа). По данным ситового анализа, частицы порошка платины после сушки и прокалки имели размер в пределах +0,1...-0,5 мм (99%), +0,04...-0,1 мм (1%).

Пример 2. К 195,32 г раствора платинохлористоводородной кислоты (содержащей 16,8 г платины) добавили 100 мл воды и 65 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 3 моль/л. Раствор нагрели до (5010)oС, добавили 15 мл муравьиной кислоты. После нагрева до (7010)oС в раствор порционно вводили 3,9 г порошка металлического магния в течение 50-60 мин. О полноте протекания реакции судили по прекращению газовыделения и полному обесцвечиванию раствора. Выделившийся осадок отделили декантацией, декантат проанализировали рентгенофлуоресцентным методом на содержание платины. Остаточная концентрация платины в растворе составляла величину ниже 0,2 мг/л (предел чувствительности прибора). Продукт восстановления обрабатывали 1,25н. раствором соляной кислоты, промывали дистиллированной водой, сушили и прокаливали при (85050)oС в течение двух часов. В целом получено 16,6 г порошка платины с массовой долей платины 99,6% (по данным спектрального анализа). По данным ситового анализа, частицы порошка платины после сушки и прокалки имели размер в пределах +0,1...-0,5 мм (99%), +0,04...-0,1 мм (1%).

Источники информации

1. Гинзбург С.И., Езерская Н.А., Прокофьева И.В., Федоренко Н.В., Шленская В.И., Бельский Н.К. Аналитическая химия платиновых металлов. - М.: Наука, 1972. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



Способ получения порошка платины из растворов платинохлористоводородной кислоты с концентрацией 50-350 г/л по платине, включающий восстановление платины до металла осаждением с помощью металлического магния с предварительным нагревом раствора, отделение осадка, обработку полученного осадка 1,25 н раствором соляной кислоты, промывку дистиллированной водой, сушку и прокалку при 800-900oС в течение двух часов, отличающийся тем, что осаждение проводят в присутствии муравьиной кислоты при нагревании до 50-70oС после нейтрализации исходного раствора гидроксидом натрия до рН 4-5, а отделение осадка ведут декантацией.