СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАТИНЫ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАТИНЫ


RU (11) 2275333 (13) C2

(51) МПК
C01G 55/00 (2006.01)
C22B 11/00 (2006.01) 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - действует 

--------------------------------------------------------------------------------

Документ: В формате PDF 
(21) Заявка: 2004116742/15 
(22) Дата подачи заявки: 2004.06.01 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 2004.06.01 
(43) Дата публикации заявки: 2000.01.01 
(45) Опубликовано: 2006.04.27 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: US 5797977 А, 25.08.1998. RU 2215800 C2, 10.11.2003. JP 2001247921 А, 14.09.2001. 
(72) Автор(ы): Сидоренко Юрий Александрович (RU); Чупров Виталий Витальевич (RU) 
(73) Патентообладатель(и): Открытое акционереное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" (ОАО "Красцветмет") (RU) 
Адрес для переписки: 660027, г.Красноярск, Транспортный пр-д, 1, ОАО "Красцветмет", ОПиИР 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАТИНЫ
Изобретение относится к области металлургии благородных металлов. Платину получают из растворов платинохлористоводородной кислоты, содержащей примеси палладия, и/или родия, и/или иридия. Соляную кислоту добавляют к раствору разбавленной платинохлористоводородной кислоты. Компоненты смеси для разбавления берут в соотношении, чтобы на моль платины приходилось 0,25-1,0 моль хлористого водорода, а плотность смеси составляла 1,3-1,4 г/см3. Разбавленный раствор платинохлористоводородной кислоты перед осаждением хлороплатината отфильтровывают от взвеси, образовавшейся в результате разбавления. Хлороплатинат аммония осаждают из раствора платинохлористоводородной кислоты избытком раствора хлорида аммония, отмывают и прокаливают. Технический результат состоит в повышении извлечения платины. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.




ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ


Технологический процесс получения платины включает операции выделения ее в виде соли хлороплатината аммония (ХПА) из различных типов растворов платинохлористоводородной кислоты (ПХВК), содержащих примеси палладия, и/или родия, и/или иридия, отмывку и прокаливание ХПА. Один из таких типов растворов ПХВК плотностью более или равной 2.0, преимущественно 2.0-2.1 г/см3, отличается от других тем, что в его составе практически отсутствует соляная кислота. Содержание основных компонентов в одном из растворов этого типа, г/л: платины - 650-715, палладия - 2.0, родия - 1.6, иридия - 0.426.

Для получения определенной технологически удобной структуры осадка соли платины растворы ПХВК перед осаждением ХПА обычно разбавляют водой. При этом вследствие практического отсутствия в составе охарактеризованных растворов соляной кислоты некоторая часть платины и значительная доля ее примесей образует неосаждаемые хлоридом аммония аквахлорокомплексы типа [Pt(H 2O)Cl5]-. Эта особенность растворов платинохлористоводородной кислоты благоприятствует очистке платины от примесей, но зато способствует снижению извлечения ее в целевой продукт.

В одном из известных способов получения платины из шлихового сырья концентрацию хлорида аммония в растворе, используемом в качестве осадителя ХПА, изменяют по ходу осаждения ХПА, а неосаждаемую часть платины извлекают из маточного раствора путем добавления к нему азотной кислоты и нагревания реакционной массы (Металлургия благородных металлов. Изд.2 под ред. Л.В.Чугаева. М.: Металлургия. 1987, стр.410, 411). Осаждение начинают с введения в раствор платины раствора хлорида аммония концентрацией (CNH4Сl ), равной 5%, затем увеличивают ее до 12.5%, а заканчивают осаждение при CNH4Cl=25%. После введения последней порции реагента осадок отделяют от маточного раствора и промывают 5% раствором хлорида аммония. Обработку маточного раствора азотной кислотой ведут до превращения примеси иридия из 3 в 4-валентное состояние. При этом дополнительно осажденная часть хлороплатината аммония получается сильно загрязненной иридием и другими металлами платиновой группы (МПГ).

Как показывает опыт использования вышеописанного способа для получения платины из раствора ПХВК, перед осаждением ХПА, разбавленного до плотности 1.3 г/см3, извлечение платины в аффинированную форму не превышало 89.8%.

Известен способ получения платины, включающий добавление соляной кислоты к раствору соединения платины, осаждение хлороплатината аммония, отмывку и прокаливание платиновой соли (Руководство по неорганическому синтезу под ред. М.Баудлера и др. пер. с нем. М.: Мир, 1985, т.5 стр.1804). Этот способ наиболее близок к заявляемому.

В прототипном способе раствор платинохлористоводородной кислоты, содержащий металлы спутники платины, вначале подвергают последовательной обработке добавками хлорида, карбоната и бромата натрия, превращая H2PtCl6 в Na2PtCl6 , а примеси в осадок гидроксидов, раствор хлороплатината натрия разбавляют водой до концентрации платины 50 г/л. Поскольку очищенный от примесей раствор хлороплатината натрия содержит не осаждаемые хлоридом аммония формы платины вследствие практического отсутствия соляной кислоты, к нему перед осаждением ХПА добавляют соляную кислоту. Величину добавки соляной кислоты принимают такой, чтобы в растворе установилось значение рН 0.5-1.0. Осадок хлороплатината аммония отмывают 5% раствором хлорида аммония, сушат и прокаливают до получения платиновой губки. Полученную губку кипятят с водой для удаления хлорида натрия и еще раз прокаливают.

Недостатки способа-прототипа: большая продолжительность цикла получения аффинированной платины, большие затраты на осуществление аффинажа и относительно низкое извлечение платины в целевой продукт. Более 5% платины и в этом способе переходит в побочные продукты: осадок гидроксидов и в маточный раствор.

Технический результат, на достижение которого направлено предлагаемое изобретение, состоит в уменьшении длительности цикла аффинажа, снижении затрат и повышении извлечения платины в целевой продукт.

Заданный технический результат достигается тем, что в известном способе получения платины, включающем добавление соляной кислоты к раствору соединения платины, осаждение хлороплатината аммония избытком хлорида аммония, отмывку и прокаливание хлороплатината аммония, добавление соляной кислоты совмещают с разбавлением водой раствора платинохлористоводородной кислотой, компоненты смеси для разбавления берут в таком соотношении, чтобы на моль платины приходилось 0.25-1.0 моль хлористого водорода, а плотность смеси составляла 1.3-1.4 г/см3, разбавленный раствор платинохлористоводородной кислоты перед осаждением хлороплатината аммония отфильтровывают от взвеси, образовавшейся в результате разбавления, избыток хлорида аммония при осаждении хлороплатината аммония составляет 20-30 г/л.

Предложенное решение основано на том, что взаимодействие соляной и платинохлористоводородной кислот, взятых в соотношении согласно описанию, резко ускоряет деакватацию комплексов платины, но в то же время практически не изменяет формы нахождения примесей МПГ в растворе. Столь сильное различие отношения к соляной кислоте платины и ее примесей в данном случае объясняется существенно большей устойчивостью [PtCl 6]2- по сравнению с соответствующими хлорокомплексами всех ее аналогов.

Пример.

Исходный продукт для получения платины - раствор платинохлористоводородной кислоты плотностью 2.074 г/см3 содержал, г/л: платины - 700, палладия - 2, родия - 1.6, иридия - 0.426. Доля общего количества платины, находящейся в исходном продукте в неосаждаемой хлоридом аммония акватированной форме составляла 15.6%.

Провели пять опытов получения платины из 5 равных объемов этого раствора, каждого по 0.13 л (по 91 г или 0.46 моль платины в каждом опыте). В первых четырех опытах исходные растворы перед осаждением хлороплатината аммония разбавляли до плотности 1.3 г/см3 (концентрация платины 195 г/л или 1 моль/л) водой (опыт 1) или водой с различными добавками соляной кислоты. Используемый раствор соляной кислоты имел плотность 1.19 г/см3 (концентрация соляной кислоты 12.5 моль/л). В растворах - продуктах разбавления раствора платинохлористоводородной кислоты наблюдали образование взвеси. Перед осаждением хлороплатината аммония разбавленные растворы платинохлористоводородной кислоты очистили от взвеси фильтрованием.

Для осаждения хлороплатината аммония каждый из полученных фильтратов объемом около 0.433 л смешали с 0.225 л раствора хлорида аммония плотностью 1.07 г/см 3 (расчетный избыток сверх стехиометрии 25 г/л). Реакционные массы перемешивали 15 мин, после чего отфильтровали из них осадки хлороплатината аммония. Осадки на фильтрах отмыли водой до установления в их влажной массе рН 5 и затем здесь же вакуумировали до получения их воздушно сухого состояния. Обезвоженные осадки прокалили при 1000°С, полученные образцы платиновой губки измельчили в порошки и проанализировали спектральным методом на содержание примесей.

Результаты опытов сведены в таблице.

Как видно из таблицы, добавление соляной кислоты к раствору платины в процессе его разбавления водой перед осаждением ХПА во всем интервале взятых величин добавок способствовало повышению извлечения платины в целевой продукт аффинажа. Содержание примесей в платиновой губке оставалось неизменным в диапазоне отношений числа молей HCl к числу молей платины в растворе, подвергаемом осаждению ХПА, 0.25-1.0. Дальнейшее увеличение этого отношения до 1.4 приводило к некоторому возрастанию в целевом продукте содержания примеси иридия.

Таблица 1 
Влияние условий разбавления раствора платинохлористоводородной кислоты на извлечение платины в платиновую губку и содержание в ней примесей 
№ опытов Состав смесей для осаждения ХПА, л Отношение числа молей HCl к числу молей Pt в смеси Плотность раствора Pt после разбавления, г/см3 Извлечение Pt в губку, % Концентрация примесей в Pt губке, %×103 
Раствор ПХВК d=2.074 г/см 3 Соляная кислота d=1.19 г/см 3 Вода Pd Rh Ir 
1 0.130 0 0.325 0 1.3 89.8 2 3 3 
2 " " 0.009 0.316 0.25 1.3 96.8 2 3 2 
3 " " 0.018 0.307 0.5 1.3 98.1 2 3 3 
4 " " 0.036 0.289 1.0 1.3 99.4 2 3 4 
5 " " 0.050 0.170 1.4 1.4 98.4 3 4 6 





ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ


1. Способ получения платины из растворов платинохлористоводородной кислоты, содержащей примеси палладия, и/или родия, и/или иридия, включающий добавление соляной кислоты к раствору соединения платины, осаждение хлороплатината аммония избытком раствора хлорида аммония, отмывку и прокаливание хлороплатината аммония, отличающийся тем, что добавление соляной кислоты совмещают с разбавлением платинохлористоводородной кислоты, компоненты смеси для разбавления берут в таком соотношении, чтобы на 1 моль платины приходилось 0,25-1,0 моль хлористого водорода, а плотность смеси составляла 1,3-1,4 г/см3 , разбавленный раствор платинохлористоводородной кислоты перед осаждением хлороплатината отфильтровывают от взвеси, образовавшейся в результате разбавления.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что избыток хлорида аммония при осаждении составляет 20-30 г/л.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru