СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ ИЗ КИСЛЫХ РАСТВОРОВ ЭКСТРАКЦИЕЙ

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ ИЗ КИСЛЫХ РАСТВОРОВ ЭКСТРАКЦИЕЙ


RU (11) 2291908 (13) C1

(51) МПК
C22B 11/00 (2006.01)
C22B 3/30 (2006.01) 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 26.12.2007 - действует 

--------------------------------------------------------------------------------

Документ: В формате PDF 
(21) Заявка: 2005134524/02 
(22) Дата подачи заявки: 2005.11.09 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 2005.11.09 
(45) Опубликовано: 2007.01.20 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: RU 2090632 C1, 20.09.1997. FR 2355780 A1, 20.01.1978. JP 57079135 A, 18.05.1982. US 4041126 A, 09.08.1977. GB 1533542 A, 29.11.1978. DE 2302150 A1, 26.07.1973. US 3437431 A, 08.04.1969. 
(72) Автор(ы): Волчкова Елена Владимировна (RU); Буслаева Татьяна Максимовна (RU); Кравченко Валерий Васильевич (RU) 
(73) Патентообладатель(и): Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова (RU) 
Адрес для переписки: 117571, Москва, пр-кт Вернадского, 86, МИТХТ, отдел защиты интеллектуальной собственности 

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ ИЗ КИСЛЫХ РАСТВОРОВ ЭКСТРАКЦИЕЙ
Изобретение относится к области гидрометаллургии цветных и благородных металлов, в частности, к извлечению палладия из кислых растворов экстракцией. Техническим результатом является повышение извлечения палладия из кислых растворов в широком интервале кислотности, увеличение емкости экстрагента по металлу. В качестве экстрагента используется смесь следующего состава (об.%): 10-15 5-(1,1,3,3-тетраметилбутил)-2-оксибензофеноноксима, 4-7 триалкиламина (C7H15-C9H 19)3N), 8-10 изооктилового спирта в органическом растворителе. Использование данного экстрагента обеспечивает повышение извлечения палладия из концентрированных кислых растворов (до 8 моль/л HCl и 6 моль/л HNO3) до 97,0-99,9% и повышение емкости органической фазы по металлу (до 10 г/л). Экстрагент рекомендуется для извлечения палладия из растворов с высокой кислотностью и высоким исходным содержанием металла. 1 табл.




ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ


Изобретение относится к области гидрометаллургии цветных и благородных металлов, в частности, к извлечению палладия из кислых растворов экстракцией.

Известен способ извлечения палладия из соляно-кислых растворов экстракцией три-н-октиламином [Kawano Y., Osada S., Shiomori К., Baba Y., Kondo K., Yoshizawa H., Hatate Y. Distribution equilibrium of palladium between aqueous hydrochloric acid solution and tri-n-octylamine in toluene. J. Chem. Engineering of Japan. 1995. V.28. №2. P.227-230]. Недостаток этого способа заключается в том, что количественная экстракция палладия (>95%) происходит в узком интервале кислотности исходной водной фазы, преимущественно из слабокислых сред (СHCl<1 моль/л), тогда как в технологии палладия, как правило, встречаются концентрированные кислые растворы.

Существуют способы экстракционного извлечения палладия из азотно- и соляно-кислых растворов с использованием реагентов класса оксиоксимов: алкилбензофеноноксима (АБФ), LIX 64N, Acorga P5000 [Буслаева Т.М., Травкин В.Ф., Кравченко В.В., Зайцева М.Г. Экстракция палладия(II) оксиоксимами. Изв. Вузов. Цветная металлургия. 1994. №1-2. С.10-14].

Известен экстракционный способ извлечения палладия с использованием также реагента класса оксиоксимов - LIX 65N [Ying-Chu Hoh, Wen-Shou Chuang, Peng-Shiung Yueh. Fundamental aspects of the extraction and stripping of palladium by LIX 65N. J. Chem. Tech. Biotechnol. 1984. V.34A. P.97-102].

Данные реагенты хотя и позволяют выделять металл из растворов с концентрацией кислот выше 1 моль/л, однако степень извлечения существенно зависит от кислотности исходного раствора и недостаточно высока, чтобы было целесообразно использовать их для выделения палладия из сильно кислых растворов. Кроме того, для данных реагентов характерна низкая скорость перехода палладия в органическую фазу и невысокая емкость органической фазы по металлу.

Наиболее близким к заявленному является способ извлечения палладия из кислых водных растворов смесью, содержащей алкилбензофеноноксим (АБФ) и алкилбензофенон (2-окси-5-изооктилбензофенон) в органическом разбавителе (керосине) при соотношении компонентов алкилбензофеноноксим:алкилбензофенон = 1:0,01-0,3 [Буслаева Т.М., Травкин В.Ф., Котенева Н.А., Кравченко В.В., Зайцева М.Г. Способ извлечения палладия из растворов. Патент РФ №2090632, кл. С 22 В 3/30. 1994].

Основным экстракционным компонентом данной смеси является АБФ, для которого характерны невысокая емкость органической фазы по металлу (не превышающая 2 г/л) и подавление экстракции металла при повышении кислотности водной фазы. Добавка алкилбензофенона в данной смеси позволяет увеличить скорость перехода палладия в органическую фазу, но практически не влияет на показатели извлечения палладия. Таким образом, указанный способ имеет следующие недостатки:

- использование данной смеси не позволяет достигать высоких показателей извлечения палладия при повышенных значениях кислотности;

- смесь обладает относительно невысокой емкостью органической фазы по металлу, не превышающей 1,5-2,0 г/л.

Техническим результатом настоящего изобретения является повышение степени извлечения палладия из соляно-кислых и азотно-кислых растворов в широком интервале кислотности (0,5-8 моль/л HCl; 0,5-6 моль/л HNO3), увеличение емкости экстрагента по металлу.

Данный технический результат достигается тем, что палладий экстрагируют смесью реагентов следующего состава: 10-15% АБФ + 4-7% ТАА + 8-10% ИОС (концентрация дана в об.%) в керосине, где АБФ - 5-(1,1,3,3-тетраметилбутил)-2-оксибензофеноноксим; ТАА - триалкиламин ((C7H15-C9 H19)3N); ИОС - изооктиловый спирт. Добавка изооктилового спирта необходима для предотвращения образования при экстракции третьей фазы.

Соотношение фаз при экстракции составляет 1:1, время контакта - 4-6 мин, температура комнатная. Кислотность водных фаз варьировали в интервале 0,5-8 моль/л соляной кислоты; 0,5-6 моль/л азотной кислоты. Концентрация палладия составляла 0,2-15 г/л.

Отличительной особенностью способа является то, что в состав экстракционной смеси помимо основного компонента АБФ входит ТАА, в результате чего металл эффективно извлекается экстракцией из азотно- и соляно-кислых растворов (Е 97%) в широком интервале кислотности (до 6-8 моль/л).

Ниже приведены примеры осуществления способа.

Пример 1.

Водные кислые растворы с концентрацией палладия 0,2 г/л и различной концентрацией соляной и азотной кислот (от 0,5 до 8 моль/л) обрабатывают смесью 10% АБФ + 5% ТАА + 9% ИОС (концентрация дана в об.%) в керосине. Для сравнения были получены данные по извлечению палладия с применением в идентичных условиях 10% АБФ и 2% 2-окси-5-изооктилбензофенона (концентрация дана в об.%) в керосине, что соответствует соотношению АБФ:алкилбензофенон = 1:0,1. Результаты экспериментов приведены в таблице.

Таблица 
Зависимость извлечения палладия из кислых растворов от кислотности исходной водной фазы 
источник извлечение палладия, % 
концентрация соляной кислоты, моль/л концентрация азотной кислоты, моль/л 
0,5 1,0 2,0 5,0 8,0 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 
прототип 99,7 87,7 83,9 63,0 61,5 99,8 98,1 95,0 75,8 70,2 
смесь 99,9 98,8 99,9 98,9 99,8 97,5 98,3 97,5 98,2 97,0 


Из полученных данных видно, что при использовании в качестве экстрагента смеси реагентов извлечение палладия мало зависит от кислотности раствора и остается практически постоянным на уровне 99,0±1,0% - для соляно-кислых растворов и 98,0±1,0% - для азотно-кислых растворов. При использовании для экстракции смеси, предложенной в прототипе, извлечение палладия падает от 99,7% до 61,5% (из соляно-кислых растворов) и от 99,8% до 70,2% (из азотно-кислых растворов).

Пример 2.

Проводят экстракцию палладия из 0,1 моль/л соляно-кислых растворов с различной концентрацией палладия от 0,2 г/л до 15 г/л. В качестве экстрагента используют смесь 10% АБФ + 5% ТАА + 9% ИОС (концентрация дана в об.%) в керосине. При этих условиях насыщение органической фазы металлом происходит при концентрации палладия в исходном растворе выше 10 г/л. Для сравнения были получены данные по извлечению палладия с применением в идентичных условиях смеси 10% АБФ и 2% 2-окси-5-изооктилбензофенона (концентрация дана в об.%) в керосине - насыщение происходит уже при концентрации палладия <1,0 г/л. Таким образом, смесь позволяет извлекать металл из концентрированных по палладию растворов с исходными концентрациями до 10 г/л.

Таким образом, применение способа обеспечивает повышение извлечения палладия из концентрированных кислых растворов до 97,0-99,9% и повышение емкости органической фазы по металлу (до 10 г/л), что делает данную смесь пригодной для извлечения палладия из растворов с высокой кислотностью и высоким исходным содержанием металла.




ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ


Способ извлечения палладия из кислых растворов, включающий экстракцию раствором органического экстрагента на основе алкилбензофеноноксима в органическом растворителе, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют смесь, состоящую из 5-(1,1,3,3-тетраметилбутил)-2-оксибензофеноноксима, триалкиламина и изоотилового спирта, при следующем соотношении компонентов, в об.%:

5-(1,1,3,3 -Тетраметилбутил)-2-оксибензофеноноксим 10÷15

Триалкиламин 4÷7

Изооктиловый спирт 8÷10

Органический растворитель До 100


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru