СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ И РАЗДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ И ПАЛЛАДИЯ

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ И РАЗДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ И ПАЛЛАДИЯ


RU (11) 2121517 (13) C1

(51) 6 C22B3/26, C22B11/00, C01G55/00 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 26.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 98101638/02 
(22) Дата подачи заявки: 1998.01.29 
(45) Опубликовано: 1998.11.10 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: US 4041126 A, 09.08.77. SU 1838243 A, 30.08.93. US 4105742 A, 08.08.78. US 4382067 A, 03.05.83. US 4479922 A, 30.10.84. GB 2181452 A, 23.04.87. 
(71) Заявитель(и): Карманников Владимир Павлович 
(72) Автор(ы): Карманников В.П.; Клименко М.А.; Елютин А.В.; Федулова Т.В.; Фролова И.В.; Юрасова О.В.; Драенков А.Н.; Татаринцев А.Н.; Кутилов В.А.; Ковалев В.В. 
(73) Патентообладатель(и): Карманников Владимир Павлович 

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ И РАЗДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ И ПАЛЛАДИЯ 

Изобретение относится к экстракционному извлечению и разделению платины и палладия. Исходный солянокислый раствор, содержащий не менее 5 М соляной кислоты, платину, палладий и другие металлы платиновой группы, контактирует с раствором сульфоксида. Полученный экстракт промывают соляной кислотой с концентрацией 4-5 М. Из промытого экстракта реэкстрагируют платину 1-4 М раствором соляной кислоты. Реэкстракт платины контактирует с сульфоксидом, используемым при экстракции. Органические фазы, полученные после реэкстракции платины и после обработки реэкстракта платины сульфоксидом, объединяют. Реэкстрагируют из них палладий раствором аммиака. Извлечение платины и палладия 99,5%. Чистота полученных продуктов не менее 99,98%. Способ позволяет повысить производительность процесса, степень извлечения и разделения платины и палладия. 3 з.п. ф-лы. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к области химической технологии экстракционного извлечения металлов платиновой группы, в частности платины и палладия.

В настоящее время разработано множество экстракционных способов, предназначенных для извлечения платины и палладия из смеси металлов платиновой группы и их последующего разделения.

Извлечение платины и палладия из растворов и их последующее разделение возможно производить либо подбором селективного для каждого из них экстрагента (SU, патент 1838243, C 01 G 55/00, 1993), либо в процессе реэкстракции платины и палладия из органической фазы при их совместной экстракции одним экстрагентом (Меретуков М.А. и Орлов А.М., Металлургия благородных металлов. Зарубежный опыт. М., Металлургия, 1991, с. 371).

Многообразен и выбор экстрагентов, предназначенных для извлечения платины и палладия (Меретуков М.А. и Орлов А.М., Металлургия благородных металлов. Зарубежный опыт. М., Металлургия, 1991, с. 360-368).

Однако все эти способы имеют один существенный недостаток: используемые экстрагенты весьма дороги и не производятся в промышленных масштабах, что практически исключает их промышленное применение.

Наиболее близким к предложенному способу является способ извлечения и разделения платины и палладия из солянокислого раствора экстракцией вторичным амином (US, патент 4041126, C 01 G 55/00, 1977).

В органическую фазу амина Амберлит LA 1 ( с добавкой модификатора изодеканола) переходят только платина и палладий. Содержание иридия, родия и рутения в органической фазе незначительно.

Разделение платины и палладия происходит на стадии реэкстракции. Вначале платину реэкстрагируют щелочным раствором восстановителя (гидразин или тиомочевина).

Недостатками этого способа являются его низкая производительность, недостаточно высокая степень разделения металлов (максимальное отношение Pt к Pd в реэкстракции - 46, то есть чистота платины - 97,9%), а также низкая степень извлечения (85% для платины и 79% для палладия).

Задачей изобретения является создание такого способа извлечения и разделения платины и палладия из солянокислого раствора, результатом которого был бы высокопроизводительный процесс с высокой степенью извлечения и разделения платины и палладия, что в свою очередь позволит повысить качество готовой продукции.

Для решения этой задачи в способе извлечения и разделения платины и палладия из солянокислого раствора путем их экстракции и последующей реэкстракции из органической фазы вначале платины, а затем палладия экстракцию проводят из раствора, содержащего не менее 5М соляной кислоты с использованием в качестве экстрагента сульфоксида, а реэкстрацию платины осуществляют раствором, содержащим 1-4 М соляной кислоты.

Кроме того, органическую фазу после экстракции промывают раствором соляной кислоты концентрацией 4-5 М.

Способ также отличается тем, что реэкстракт платины обрабатывают сульфоксидом, используемым при экстракции, а реэкстракцию палладия ведут из смеси органических фаз, полученных после реэкстракции платины и после обработки реэкстракта платины сульфоксидом.

Реэкстракцию палладия ведут раствором аммиака.

Для осуществления способа исходный раствор, содержащий платину и палладий с кислотностью не менее 5М соляной кислоты, обрабатывают раствором экстрагента.

Платина и палладий переходят в органическую фазу (экстракт).

В случае необходимости при наличии примесей, которые могут соэкстрагироваться с платиной и палладием в органическую фазу (Ir, Rh, Ru, Fe), экстракт промывают раствором соляной кислоты с концентрацией 4-5 М. Примеси при этом вымываются, а платина и палладий остаются в органической фазе.

Затем органическую фазу обрабатывают раствором кислоты более низкой кислотности 1-4 М для реэкстракции платины. Платина переходит в водную фазу (реэкстракт).

Реэкстракт платины для его доочистки от палладия можно дополнительно обработать раствором сульфоксида, используемым при экстракции. Процесс может быть организован как последовательно, то есть вначале реэкстракция платины, а затем обработка реэкстракта сульфоксидом, так и параллельно, то есть операции реэкстракции платины и обработки реэкстракта сульфоксидом осуществляют одновременно в одном каскаде экстрактора.

Органическую фазу, полученную после реэкстракции платины, и органическую фазу после обработки реэкстракта платины сульфоксидом, объединяют и из смеси реэкстрагируют палладий раствором аммиака.

Извлечение ценных компонентов составляет 9,5%, а чистота готовых продуктов 99,98%.

Возможность использования экстрагентов из класса сульфоксидов для экстракции, например, палладия известна из уровня техники (Журнал неорганической химии, 1970, т.15, в.5, с. 1336-1342, Николаев Н.В. и др. Экстракционные свойства органических сульфидов и сульфоксидов и заряд на атоме серы).

Однако ранее никогда не решалась задача извлечения и разделения платины и палладия этим экстрагентом имеющим промышленное значение.

Сульфоксидами, используемыми в настоящем способе, могут быть диоктилсульфоксид, диметилсульфоксид, нефтяные сульфоксиды и др., имеющие общую структурную формулу



где R1 и R2 - алкил, арил, бензил и т.д. или их смесь.

Использование сульфоксида в качестве экстрагента позволяет проводить процесс экстракции с высокой скоростью и с высоким извлечением платины и палладия в органическую фазу и их последующее разделение на стадии реэкстракции.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Исходный солянокислый раствор состава г/л: Pt-90, Pd-3,5, Ir-3,0, Rh-2,0, Ru-1,5, HCl-182(5 M), направляют на экстракцию диоктилсульфоксидом (ДОСО). Соотношение органической и водной фаз составляет 4:1. В органическую фазу извлекаются полностью платина и палладий и частично соэкстрагируются Ir, Rh, Ru.

Насыщенную платиной и палладием органическую фазу промывают от соэкстрагировавшихся примесей раствором соляной кислоты с концентрацией 150 г/л (4 М) при соотношении органической и водной фаз 8:1.

Промывные воды объединяются с исходным раствором и направляют на экстракцию.

Промытую от примесей Ir, Rh, и Ru органическую фазу направляют на реэкстракцию платины. Реэкстракцию платины проводят раствором соляной кислоты концентрацией 70 г/л (2 М) при соотношении органики к водной фазе 2:1.

Реэкстракт платины контактирует со свежим экстрагентом ДОСО при соотношении органической и водной фаз 1:5 для глубокой очистки реэкстракта платины от палладия.

Органическую фазу, содержащую палладий, объединяют с органической фазой, полученной после обработки реэкстракта платины ДОСО, и направляют на реэкстракцию палладия 25% раствором аммиака.

Отношение органической фазы к водной 10:1.

Извлечение платины и палладия составляет 99,5%. Чистота полученных продуктов платины и палладия - не менее 99,98%.

Пример 2. Исходный солянокислый раствор состава, г/л: Pt-27, Pd-60, Ir-6, Rh-5, Ru-2, HCl-182 (5М) направляют на экстракцию раствором нефтяных сульфоксидов (HCO) в керосине. Соотношение органической и водной фаз 4:1.

В органическую фазу извлекаются полностью платина и палладий и частично соэкстрагируются Ir, Rh, Ru.

Органическую фазу промывают от примесей раствором соляной кислоты 150 г/л (4 М) при соотношении органической и водной фаз 6:1. Промытую органическую фазу направляют на реэкстракцию платины. Реэкстракцию проводят раствором соляной кислоты 70 г/л (2 М) при соотношении органической и водной фаз 7:1.

Реэкстракт платины контактирует со свежим HCO при соотношении органики и водной фаз 1:3,5. Органическую фазу, содержащую палладий, полученную после объединения растворов после реэкстракции платины и обработки реэкстракта платины HCO, направляют на реэкстракцию палладия 25% раствором аммиака при соотношении органической и водной фаз 1:1.

Извлечение и чистота продуктов, как в примере 1.

При проведении процесса во всех заявляемых интервалах концентрации кислоты в исходном растворе, на промывке и при реэкстракции платины получены такие же результаты. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



1. Способ извлечения и разделения платины и палладия из солянокислого раствора, включающий их экстракцию и последующую реэкстракцию из органической фазы вначале платины, а затем палладия, отличающийся тем, что экстракцию проводят из раствора, содержащего не менее 5 М соляной кислоты, с использованием в качестве экстрагента сульфоксида, а реэкстракцию платины осуществляют раствором, содержащим 1 - 4 М соляной кислоты.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что органическую фазу после экстракции промывают раствором соляной кислоты концентрацией 4 - 5 М.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что реэкстракт платины обрабатывают сульфоксидом, используемым при экстракции, а реэкстракцию палладия ведут из смеси органических фаз, полученных после реэкстракции платины и после обработки реэкстракта платины сульфоксидом.

4. Способ по п.1 или 3, отличающийся тем, что реэкстракцию палладия ведут раствором аммиака.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru