СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ ИЗ ИСХОДНОГО СЫРЬЯ

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ ИЗ ИСХОДНОГО СЫРЬЯ


RU (11) 2085497 (13) C1

(51) 6 C01G55/00, C22B3/00 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 95102754/26 
(22) Дата подачи заявки: 1995.02.24 
(45) Опубликовано: 1997.07.27 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: 1. Авторское свидетельство СССР N 962209, кл. C 01 G 55/ 00, 1984. 2. Патент США N 4290967, кл. C 01 G 55/00, 1984. 3. Заявка Великобритании N 1270900, кл. C 22 B 11/04, 1972. 
(71) Заявитель(и): Щипицин Альберт Львович; Волкова Маргарина Александровна 
(72) Автор(ы): Щипицин Альберт Львович; Волкова Маргарина Александровна 
(73) Патентообладатель(и): Щипицин Альберт Львович; Волкова Маргарина Александровна 

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ ИЗ ИСХОДНОГО СЫРЬЯ 

Использование: выделение палладия из электролитов гальванических производств. Сущность способа: шлам состава, мас.%: олово 90-95, медь 3-5, палладий 2-5, растворяют в азотной кислоте с концентрацией 3-4 моль/л. Процесс ведут в присутствии щавелевой кислоты при массовом соотношении шлам : щавелевая кислота, равном 2:1 или 3:1. Полученный раствор, содержащий палладий, отделяют от осадка. Палладий из раствора восстанавливают водородом или цинком. 1 н.з. 5 з.п. ф-лы. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к способам выделения палладия из отходов промышленных предприятий и может быть использовано для выделения палладия из электролитов гальванических производств.

Известен способ выделения платины и палладия из солянокислых растворов экстракцией аминами или солями четвертичных аммониевых оснований [1]

Недостатком способа являются многостадийность: четырехкратная экстракция, реэкстракция, 5-кратная обработка органической фазы насыщенным раствором хлористого аммония.

Известен способ извлечения палладия из азотнокислых растворов, включающих его осаждение органическим соединением и отделение образовавшегося осадка [2] Проведение этого процесса с использованием сахарозы в качестве органического соединения палладия требует предварительного проведения операции подкисления исходного азотнокислого раствора до концентрации 8-12 М и нагревания раствора в течение 4 ч. При этом полнота осаждения палладия составляет 82% Недостаток известного способа многостадийность процесса.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения палладия, основанный на его осаждении карбоновокислым раствором с олефинами и азотнокислородсодержащими соединениями с последующим растворением осадка в растворе гидроокисей и дианидов щелочных металлов и восстановление палладия из раствора гидразином, формальдегидом или водородом [3]

Недостатками способа прототипа являются многостадийность, использование дорогих и труднодоступных веществ, наличие сбросовых растворов, содержащих органические соединения.

Цель изобретения утилизация отходов, упрощение процесса и получение экологически чистых сбросовых вод.

Для этого в предлагаемом способе выделения палладия из исходного сырья, включающем растворение осадка и последующее восстановление палладия, в качестве исходного сырья используют шлам электролитических производств, растворение которого ведут в азотной кислоте в присутствии щавелевой кислоты.

В качестве исходного сырья используют шлам, предпочтительно содержащий олова 90-95% меди 3-5% палладия 2-5%

Процесс, предпочтительно, ведут в азотной кислоте с концентрацией 3-4 моль/л.

Восстановление палладия проводят цинком или водородом.

Массовое соотношение шлама и щавелевой кислоты составляет 2:1 или 3:1

Отличительными от прототипа признаками предлагаемого способа являются:

использование шлама электролитических производств состава: олово 90-95% медь 3-5% палладий 2-5% в качестве исходного сырья, что позволяет выделить палладий и олово, утилизировать отходы, исключить сброс загрязненных вод;

растворение шлама ведут в азотной кислоте в присутствии щавелевой кислоты, это позволяет ускорить осаждение олова, как основного мешающего элемента, появляется возможность отделения основного раствора, содержащего палладий;

использование азотной кислоты с концентрацией 3-4 моль/л является оптимальным, т.к. выход за эти пределы влияет на выход палладия;

использование цинка в качестве восстановителя расширяет возможности применения процесса при выделении палладия из шлама электролитических производств;

соотношение используемых реагентов 2:1 оптимально, т.к. при добавлении щавелевой кислоты образуется трудно растворимые оксалаты олова. Экспериментально установлено, что при соотношении шлам щавелевая кислота, равном 2:1, происходит связывание олова в оксалат, при более низком содержании щавелевой кислоты растворение олова сопровождается образованием студенистого осадка оловянной кислоты, который затрудняет отделение основного раствора, содержащего палладий.

Возможно проведение процесса при соотношении вышеуказанных компонентов 3:1.

Выше перечисленные признаки являются существенными, т.к. они влияют на достигаемый технический результат утилизацию отходов, упрощение процесса и получение экологически чистых отходов сбросовых вод, т.е. находятся в причинно-следственной связи с указанным результатом.

В процессе используется в качестве исходного сырья шлам следующего состава, олово от 90-95, медь 3-5, палладий 2-5.

Пример 1. К 300 г шлама, содержащего 8-15 г палладия, добавляют 100 г щавелевой кислоты, приливают 150 мл концентрированной HNO3, перемешивают, добавляют дистиллированной воды до концентрации 4 моль/л по HNO3, нагревают 15-20 мин до 80-90oC при постоянном перемешивании. Разбавляют в 2-3 раза водой, сливают фильтрат. Осадок промывают дважды. Фильтрат и промывные воды собирают и ведут восстановление металла цинком. Выход 80-90%

Пример 2. К 300 г шлама, содержащего от 8-15 г палладия, приливают 150 мл концентрированной HNO3, добавляют 150 г щавелевой кислоты и дистиллированной воды до концентрации 3 моль/л по HNO3. Смесь перемешивают и нагревают 15-20 мин при 80-90oC. К смеси добавляют 500-1000 мл дистиллированной воды. Фильтрат сливают с осадка, который дважды промывают. Фильтрат и промывные воды переносят в отдельную емкость, в которой ведут восстановление палладия водородом при 80oC. Выпавшую палладиевую чернь отфильтровывают, сушат. Выход составляет 90-99%

Применение процесса в промышленности имеет следующие преимущества: утилизация отходов; упрощение процесса за счет сокращения числа операций; применение доступных и недорогих реактивов; экологически чистые сбросовые воды. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



1. Способ выделения палладия из исходного сырья, включающий растворение осадка и последующее восстановление палладия, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют шлам электролитических производств, растворение которого ведут в азотной кислоте в присутствии щавелевой кислоты.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют шлам, предпочтительно содержащий, мас.

Олово 90 95

Медь 3 5

Палладий 2 5

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в азотной кислоте с концентрацией 3 4 мас./л.

4. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что восстановление палладия проводят цинком или водородом.

5. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что процесс ведут при массовом соотношении шлам щавелевая кислота 2 1.

6. Способ по пп.1 4, отличающийся тем, что процесс ведут при массовом соотношении шлам щавелевая кислота 3 1.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru