ИЗОБРЕТЕНИЕ
Патент Российской Федерации RU2099434

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ДРАГОЦЕННЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ ВТОРИЧНОГО СЫРЬЯ, ПРЕИМУЩЕСТВЕННО ИЗ ОЛОВЯНО-СВИНЦОВОГО ПРИПОЯ

Имя изобретателя: Лолейт С.И.; Ильченко Г.А.; Калмыков Ю.М.; Давыдова В.Я.; Агафонов О.В.; Никитин В.П. 
Имя патентообладателя: Щелковский завод вторичных драгоценных металлов
Адрес для переписки: 
Дата начала действия патента: 1996.07.05 

Способ извлечения драгоценных металлов из вторичного сырья, преимущественно из оловянно-свинцового припоя, касается извлечения ценных компонентов из припоя.

Сущность изобретения: способ включает расплавление исходного материала с последующей его грануляцией, азотнокислое выщелачивание, фильтрование полученной пульпы, после чего твердый остаток, содержащий золото и двуокись олова, промывают горячей водой и прокаливают, а в раствор, содержащий азотнокислый свинец, добавляют осадитель с получением пульпы, содержащей хлорид свинца, фильтруют пульпу с последующей промывкой хлорида свинца раствором царской водки и горячей водой, обезвоживают хлорид свинца, а остаток азотнокислого выщелачивания после прокалки обрабатывают раствором, проводят нейтрализацию, фильтрацию пульпы и отделение осадка двуокиси олова, который промывают раствором царской водки, горячей водой, а золотосодержащий раствор фильтруют, полученный золотой шлам промывают, обезвоживают, сушат, расплавляют и направляют на аффинаж.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Изобретение относится к металлургии, в частности к способу извлечения драгметаллов из припоя.

При нанесении припоя на золоченые контакты печатных плат микросхемы опускают в ванны с кислотно-глицериновой смесью, затем опускают их для лужения в ванночку с расплавленным припоем ПОС-61 (припой оловянно-свинцовый) Часть золота переходит в ПОС-61. На поверхности припоя образуется темная пленка, которую счищают. Эти очистки содержат золото и припой, и называют его огар.

Известен способ переработки отходов, содержащих цветные металлы, например электронного лома, включающий удаление органической составляющей покрытия и растворение металлов в составе припоя [1]

Недостатком указанного способа является сложность работы с расплавами щелочей при высоких температурах (сложность процесса и минимальное получение драгметаллов после растворения припоя).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ рекуперации благородных металлов спутников из вторичного сырья, включающий выщелачивание вторичного сырья азотной кислотой, отделение из суспензии золота, двуокиси олова и промывку твердых частиц водой [2]

Недостатком известного способа является получение минимального количества благородных металлов из вторичного сырья.

Техническим результатом изобретения является максимальное извлечение золота из вторичного сырья.

Технический результат достигается тем, что способ извлечения драгоценных металлов из вторичного сырья, преимущественно из оловянно-свинцового припоя, включающий азотнокислое выщелачивание, отделение из полученной пульпы твердых частиц золота и двуокиси олова и промывку их водой, отличающийся тем, что перед азотнокислым выщелачиванием проводят расплавление исходного материала с последующей его граляцией, пульпу после азотнокислого выщелачивания отфильтровывают, твердый остаток, содержащий золото и двуокись олова, подвергают промывке горячей водой и прокалке, а в раствор, содержащий азотнокислый свинец при постоянном перемешивании добавляют осадитель - хлористую соль с получением пульпы, содержащей твердый хлорид свинца, проводят ее фильтрацию с последующей промывкой хлорида свинца на фильтре вначале разбавленным раствором царской водки, затем горячей водой с последующим обезвоживанием хлорида свинца, а остаток азотнокислого выщелачивания после прокалки, содержащий золото, двуокись олова, обрабатывают раствором, полученным после фильтрации хлористого свинца с добавлением в раствор соляной и/или азотной кислоты с последующей нейтрализацией и фильтрацией полученной пульпы и отделением осадка двуокиси олова от золотосодержащего раствора, осадок двуокиси олова подвергают промывке вначале слабым раствором царской водки, затем горячей водой, а золотосодержащий раствор обрабатывают насыщенным раствором сернокислого железа с последующим отделением фильтрата от золотого шлама, затем проводят промывку шлама горячей водой, обезвоживание, сушку, плавку и направляют полученный золотосодержащий продукт на аффинирование, причем перед азотнокислым выщелачиванием свинца в реактор после загрузки гранул припоя добавляют водопроводную воду, а затем порциями азотную кислоту, а после азотнокислого выщелачивания промытый в горячей воде остаток прокаливают при температуре 400oС в течение 10-15 ч, в качестве осадителя азотнокислого свинца используют поваренную соль, а нейтрализацию пульпы золотосодержащего кека ведут карбонатом натрия до рН, равного 1-2 до прекращения выделения окислов азота, осадок двуокиси олова промывают слабым раствором царской водки при Т:Ж 1:10.

Пример
На переработку поступает оловянно-свинцовый припой в виде слитков, содержащих золото, серебро, олово и свинец.

В плавильный тигель загружают слитки припоя, нагревают их и расплавляют, перемешивая мешалкой по всему объему.

Подготавливают к работе грануляционную установку. Для этого заполняют грануляционную емкость водой; устанавливают приемный контейнер на дно грануляционной емкости; устанавливают на грануляционную емкость опорную конструкцию с гранулятором.

Расплав перемешивают и разливают через промежуточный тигель в подводный контейнер через гранулятор и по окончанию стекания воды перетаривают гранулы, которые передают на участок растворения.

Через загрузочный люк в реактор загружают гранулы припоя. Добавляют в реактор водопроводную воду и порциями азотную кислоту. При этом свинец и серебро растворяется в азотной кислоте, олово превращается в нерастворимую В-оловянную кислоту, золото не растворяется.

Реакции идут с выделением большого количества тепла.

Пульпу сливают на нутч-фильтр и отфильтровывают. Остаток промывают горячей водой и направляют на прокалку, которую проводят в прокалочной печи при температуре 400oС в течение 10 ч.

Раствор, содержащий азотнокислый свинец, помещают в реактор и при перемешивании постепенно добавляют поваренную соль, при этом свинец осаждается в виде хлористой соли.

Пульпу хлористого свинца сливают на нутч-фильтр и отфильтровывают. Хлористый свинец промывают на фильтре вначале разбавленной царской водкой при Т: Ж 1:10, затем горячей водой до отсутствия золота в промывных водах и обезвоживают его.

Раствор после фильтрации хлористого свинца содержит до 0,8 г/л золота и до 50 г/л азотной кислоты, поэтому его направляют на царсководочное растворение золота в прокаленном золотосодержащем кеке.

Прокаленную двуокись олова с золотом (золотосодержащий кек) загружают в реактор с механическим перемешиванием, приливают раствор после фильтрации хлористого свинца и соляную кислоту, а азотную при необходимости, если ее в растворе мало.

Au+4HCl+NO3 -> HAuCl4+NO+2H2O

По окончании реакции пульпу нейтрализуют карбонатом натрия до рН 1-2 до прекращения выделения окислов азота, затем ее сливают на нутч-фильтр и отфильтровывают.

Двуокись олова на нутч-фильтре промывают слабым раствором царской водки Т:Ж 1:10, затем горячей водой до отсутствия золота в промывных водах.

Затем золотосодержащий раствор заливают в высадочную емкость для осаждения золота и добавляют в него насыщенный раствор железа II сернокислого.

AuCl3+3FeSO4 -> Au+Fe2(SO4)3+FeCl3

После отстаивания пульпу сливают на нутч-фильтр, отделяют фильтрат от золотого шлама, который промывают горячей водой до нейтральной реакции. Золотой шлам обезвоживают, сушат и направляют на плавку.

Обеззолоченным растворы опробуют и направляют на узел нейтрализации.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

  1. Способ извлечения драгоценных металлов из вторичного сырья, преимущественно из оловянно-свинцового припоя, включающий азотнокислое выщелачивание, отделение из полученной пульпы твердых частиц золота и двуокиси олова и промывку их водой, отличающийся тем, что перед азотнокислым выщелачиванием проводят расплавление исходного материала с последующей его грануляцией, пульпу после азотнокислого выщелачивания отфильтровывают, твердый остаток, содержащий золото и двуокись олова, подвергают промывке горячей водой и прокалке, а в раствор, содержащий азотнокислый свинец, при постоянном перемешивании добавляют осадитель хлористую соль с получением пульпы, содержащей твердый хлорид свинца, проводят ее фильтрацию с последующей промывкой хлорида свинца на фильтре вначале разбавленным раствором царской водки, затем горячей водой с последующим обезвоживанием хлорида свинца, а остаток азотнокислого выщелачивания после прокалки, содержащий золото, двуокись олова, обрабатывают раствором, полученным после фильтрации хлористого олова, с добавлением в раствор соляной и/или азотной кислоты с последующей нейтрализацией и фильтрацией полученной пульпы и отделением осадка двуокиси олова от золотосодержащего раствора, осадок двуокиси олова подвергают промывке вначале слабым раствором царской водки, затем горячей водой, а золотосодержащий раствор обрабатывают насыщенным раствором сернокислого железа с последующим отделением фильтрата от золотого шлама, затем проводят промывку шлама горячей водой, обезвоживание, сушку, плавку и направляют полученный золотосодержащий продукт на аффинаж.

  2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед азотнокислым выщелачиванием свинца в реактор после загрузки гранул припоя добавляют водопроводную воду, а затем порциями азотную кислоту.

  3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что после азотнокислого выщелачивания промытый в горячей воде остаток прокаливают при температуре 400oС в течение 10-15 ч.

  4. Способ по любому из пп.1 3, отличающийся тем, что в качестве осадителя азотнокислого свинца используют поваренную соль.

  5. Способ по любому из пп. 1 4, отличающийся тем, что нейтрализацию пульпы золотосодержащего кека ведут карбонатом натрия до pH, равного 1 2, до прекращения выделения окислов азота.

  6. Способ по любому из пп. 1 5, отличающийся тем, что осадок двуокиси олова промывают слабым раствором царской водки при Т:Ж, равном 1:10.

Версия для печати
Дата публикации 05.12.2006гг


вверх