СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА ИЗ РАСТВОРОВ

СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА ИЗ РАСТВОРОВ


RU (11) 2266342 (13) C1

(51) 7 C22B11/00, C22B3/24 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - может прекратить свое действие 

--------------------------------------------------------------------------------

Документ: В формате PDF 
(21) Заявка: 2004117521/02 
(22) Дата подачи заявки: 2004.06.08 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 2004.06.08 
(45) Опубликовано: 2005.12.20 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Иониты в цветной металлургии. Под ред. Лебедева К.Б. - М.: Металлургия, 1975, с.158. RU 2152448 C1, 10.07.2000. RU 2081193 C1, 10.06.1997. WO 02/077302 А1, 03.10.2002. СА 2386614 А, 05.04.2001. ЕР 1112389 А, 04.07.2001. WO 91/11539 А, 08.08.1991. 
(72) Автор(ы): Даниленко Н.В. (RU); Кононова О.Н. (RU); Холмогоров А.Г. (RU); Качин С.В. (RU) 
(73) Патентообладатель(и): Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Красноярский государственный университет" (RU) 
Адрес для переписки: 660041, г.Красноярск, пр. Свободный, 79, Красноярский государственный университет, отдел интеллектуальной собственности 

(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА ИЗ РАСТВОРОВ

Изобретение относится к области технологии и химии, в частности к методам разделения и концентрирования. Техническим результатом изобретения являются совместное извлечение золота (III) и серебра (I) из тиоцианатных растворов, их последующее полное селективное разделение и экспрессность способа. Способ включает извлечение золота и серебра из растворов сорбцией на анионите и последующее разделение ступенчатой десорбцией в растворе тиомочевины в серной кислоте. Сорбцию золота (III) и серебра (I) осуществляют из тиоцианатных растворов на анионите АН-25, а последующее разделение ступенчатой десорбцией проводят в растворе тиомочевины в 0,3-0,5 М H 2SO4 при концентрации тиомочевины 30-50 мг/л для серебра и 80-100 мг/л для золота. 1 ил., 2 табл. 




ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ


Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к методам разделения и концентрирования.

Известен способ извлечения золота из цианистых растворов и пульп, содержащих хлориды и сульфаты щелочных металлов [Чикин Ю.М. и др. // Известия высших учебных заведений. Цветная металлургия, 1981, №1, с.60-63], а также способ сорбционного извлечения золота из солянокислых растворов [Леонова М.Л., Меретуков М.А. // Известия вузов. Цветная металлургия, 1986, №6, с.68-71]. Недостатком указанных способов является совместная сорбция золота и серебра без их последующего разделения. Кроме того, используются токсичные цианистые растворы, либо малопрочные по механической устойчивости аниониты.

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ раздельного получения золота и серебра из растворов, включающий извлечение их из растворов сорбцией на анионите и последующее разделение десорбцией в растворе тиомочевины в серной кислоте [Иониты в цветной металлургии. Под ред. К.Б.Лебедева, М.: Металлургия, 1975. - 352 с.]. К недостаткам этого способа можно отнести использование анионитов с невысокой обменной емкостью, сорбцию золота (III) и серебра (I) из экологически опасных цианистых растворов, а также сложную десорбцию золота и серебра, сначала слабыми растворами тиомочевины, а затем концентрированными.

Техническим результатом изобретения являются совместное извлечение золота (III) и серебра (I) из тиоцианатных растворов, их последующее полное селективное разделение и экспрессность способа.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе раздельного получения золота и серебра из растворов, включающем извлечение их из растворов сорбцией на анионите и последующее разделение ступенчатой десорбцией в растворе тиомочевины в серной кислоте, новым является то, что сорбцию золота (III) и серебра (I) осуществляют из тиоцианатных растворов на анионите АН-25, а последующее разделение ступенчатой десорбцией проводят в растворе тиомочевины в 0,3-0,5 М H2SO4 при концентрации тиомочевины 30-50 мг/л для серебра и 80-100 мг/л для золота.

Сначала происходит совместное извлечение золота (III) и серебра (I) в виде тиоцианатных комплексов на высокоселективном анионите АН-25, обладающем высокой обменной емкостью, а затем осуществляется их раздельная десорбция растворами тиомочевины в серной кислоте, посредством использования различных концентраций тиомочевины (серебро десорбируется при более низких, а золото при более высоких ее концентрациях).

Заявляемый способ отличается от прототипа рядом существенных признаков. Во-первых, для выделения золота и серебра из растворов вместо анионитов AM и АН-18 используют анионит АН-25, который отличается более высокой обменной емкостью. Во-вторых, в предложенном способе золото и серебро извлекают не из цианидных, а из тиоцианатных растворов, поскольку в последнее время в технологии добычи благородных металлов происходит вытеснение токсичных цианидов более безопасными растворителями, в частности, растворами тиоцианатов калия, аммония. В-третьих, для разделения металлов после их сорбции, не требуется специальных условий и проведения десорбции в несколько этапов. В-четвертых, способ позволяет раздельно получать золото и серебро, которые сопутствуют друг другу в рудах, и разделение которых традиционно связано с серьезными трудностями.

Эти отличия позволяют сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критерию «новизна». Признаки, отличающие заявляемый способ от прототипа, не выявлены в других технических решениях при изучении данной и смежной областей химии и, следовательно, обеспечивают заявляемому решению соответствие критерию «изобретательный уровень».

Заявляемый способ осуществляется следующим образом.

Предварительно набухший анионит АН-25, массой 0,2 г заливают 10,0 мл раствора следующего состава: концентрации по золоту (III) и серебру (I) составляют 16 мг/л и 17 мг/л, соответственно, концентрация тиоцианата калия - 0,25 моль/л (24 г/л), при рН=2. По прошествии 2 ч ионит отделяют фильтрованием и добавляют к нему 10,0 мл раствора тиомочевины в 0,3-0,5 М H 2SO4 с концентрациями 30-50 мг/л (для десорбции серебра) и 80-100 мг/л (для десорбции золота). После проведения раздельной десорбции золото или серебро можно использовать для дальнейшей работы (например, путем электролиза тиомочевинных комплексов золота и серебра можно получить их в виде благородных металлов).

Пример 1. 0,2 г предварительно набухшего анионита АН-25 заливают 10,0 мл раствора с концентрациями по золоту (III) и серебру (I) 16 мг/л и 17 мг/л, соответственно. В этих растворах концентрация KSCN калия 0,25 моль/л (24 г/л), рН=2. По прошествии 2 ч ионит отделяют фильтрованием и добавляют к нему 10,0 мл раствора тиомочевины в 0,3 М H2 SO4 с концентрацией 30 мг/л для десорбции серебра и 80 мг/л для десорбции золота. Полученные растворы тиомочевинных комплексов золота и серебра используют для дальнейшей работы (например, подвергают электролизу для выделения металлического золота и серебра).

Пример 2. 0,2 г предварительно набухшего анионита АН-25 заливают 10,0 мл раствора с концентрациями по золоту (III) и серебру (I) 16 мг/л и 17 мг/л, соответственно. В этих растворах концентрация KSCN калия 0,25 моль/л (24 г/л), рН=2. По прошествии 2 ч ионит отделяют фильтрованием и добавляют к нему 10,0 мл раствора тиомочевины в 0,5 М Н2 SO4 с концентрацией 40 мг/л для десорбции серебра и 100 мг/л для десорбции золота. Полученные растворы тиомочевинных комплексов золота и серебра используют для дальнейшей работы (например, подвергают электролизу для выделения металлического золота и серебра).

Пример 3. 0,2 г предварительно набухшего анионита АН-25 заливают 10,0 мл раствора с концентрациями по золоту (III) и серебру (I) 16 мг/л и 17 мг/л, соответственно. В этих растворах концентрация KSCN калия 0,25 моль/л (24 г/л), рН=2. По прошествии 2 ч ионит отделяют фильтрованием и добавляют к нему 10,0 мл раствора тиомочевины в 0,4 М Н2 SO4 с концентрацией 50 мг/л для десорбции серебра и 90 мг/л для десорбции золота. Полученные растворы тиомочевинных комплексов золота и серебра используют для дальнейшей работы (например, подвергают электролизу для выделения металлического золота и серебра).

Пример 4. 0,2 г предварительно набухшего анионита АН-25 заливают 10,0 мл раствора с концентрациями по золоту (III) и серебру (I) 16 мг/л и 17 мг/л, соответственно. В этих растворах концентрация KSCN калия 0,25 моль/л (24 г/л), рН=2. По прошествии 2 ч ионит отделяют фильтрованием и добавляют к нему 10,0 мл раствора тиомочевины в 0,3 М Н2 SO4 с концентрацией 50 мг/л для десорбции серебра и 100 мг/л для десорбции золота. Полученные растворы тиомочевинных комплексов золота и серебра используют для дальнейшей работы (например, подвергают электролизу для выделения металлического золота и серебра).

Использование заявляемого изобретения открывает возможность раздельного получения золота или серебра. Кроме того, процесс сорбции осуществляется из тиоцианатных растворов, что позволяет разработать экологически безопасную технологию извлечения и разделения золота и серебра.

Таким образом, в результате технического решения повышается экспрессность сорбционного извлечения золота и серебра, селективность их извлечения, а также возможность полного разделения ионов золота и серебра. Кроме того, заявляемый способ экологически безопасен.

Характеристики предлагаемого способа представлены в табл.1, 2 и на чертеже.

Таблица 1

Характеристика сорбента АН-25 
Сополимер Винилпиридин-Дивинилбензол 
Физическая структура Поливиниловый 
Функциональные группы Третичные аминогруппы 
Обменная емкость, ммоль/г 5,0 
Таблица 2

Сравнительные характеристики предлагаемого способа и известного способа 
Параметр Предлагаемый способ Известный способ 
Тип сорбента анионит АН-25 аниониты AM, АН-25 
Обменная емкость сорбента 5,0 ммоль/г 1,25 мг-экв/г 1,4 мг-экв/г 
Концентрации растворов:

по золоту (III)

по серебру (I) 



0,08 ммоль/л 0,16 ммоль/л 




Тип растворов тиоцианатные цианидные 
Вид и состав десорбента тиомочевина в 0,3 М H2SO4 0,8% тиомочевина + 0,3% H2 SO4 9% тиомочевина + 2% H 2SO4 
Результат десорбции раздельная ступенчатая десорбция Au (III) и Ag (I) посредством варьирования концентраций тиомочевины раздельная десорбция Au (III) и Ag (I); неполнота извлечения серебра на фоне золота; проведение десорбции в несколько этапов 


На чертеже показана десорбция серебра (1) и золота (2) в зависимости от концентрации тиомочевины для сорбента АН-25. 

mнавески АН-25=0,2 г; Vраствора =0,01 л; С(Au3+)=16 мг/л, С(Ag+)=17 мг/л; СThio=100 мг/л и 30 мг/л; 




ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ


Способ раздельного получения золота и серебра из растворов, включающий извлечение их из растворов сорбцией на анионите и последующее разделение их ступенчатой десорбцией в растворе тиомочевины в серной кислоте, отличающийся тем, что сорбцию золота (III) и серебра (I) осуществляют из тиоцианатных растворов на анионите АН-25, а последующее разделение ступенчатой десорбцией проводят в растворе тиомочевины в 0,3-0,5 М серной кислоты при концентрации тиомочевины 30-50 мг/л для извлечения серебра и при 80-100 мг/л для извлечения золота.