СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА


RU (11) 2253618 (13) C1

(51) 7 C01G5/00, G01N21/62, G01N31/22 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие, но может быть восстановлен 

--------------------------------------------------------------------------------

Документ: В формате PDF 
(21) Заявка: 2003134233/15 
(22) Дата подачи заявки: 2003.11.25 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 2003.11.25 
(45) Опубликовано: 2005.06.10 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: OUE M. et al., Extraction spectrofluorimetric determination of silver ion using benzothiacrown ether and eosin. ANALYST., 1988, V.113, №4, P.551-553. EUNICE F.S. VIEIRA et al., Use of calorimetric titration to determine thermochemical data for interaction of cation with mercapto-modified silica gel., REF THERMOCHIMICA ACTA, 1999, V.328, №1-2, P.247-252. RU 2110063 C1, 27.04.1998. JP 62190454 А, 15.02.1986. 
(72) Автор(ы): Лосев В.Н. (RU); Елсуфьев Е.В. (RU); Трофимчук Анатолий Константинович (UA) 
(73) Патентообладатель(и): Красноярский государственный университет (RU) 
Адрес для переписки: 660041, г.Красноярск, пр. Свободный, 79, КрасГУ, отдел интеллектуальной собственности 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА

Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам определения серебра, и может быть использовано при определении серебра в природных водах и технологических растворах. Способ определения серебра включает приготовление раствора серебра (1), переведение его в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции. Серебро выделяют из растворов силикагелем, химически модифицированным меркаптогруппами, и измеряют интенсивность люминесценции комплекса серебра (1) с меркаптогруппами на поверхности силикагеля при 77К при облучении ультрафиолетовым светом. Техническим результатом является упрощение методики, снижение относительного предела обнаружения и расширение диапазона определяемых концентраций. 




ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ


Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам определения серебра, и может быть использовано при определении серебра в природных водах и технологических растворах. 

Для определения серебра в объектах различного вещественного состава используется простой в аппаратурном оформлении, достаточно чувствительный и селективный люминесцентный метод.

Известен способ флуориметрического определения серебра, основанный на образовании флуоресцирующего ассоциата между иодидным комплексным анионом серебра и катионом красителя бриллиантового зеленого [Kobasakalis Vassilioss. Fluorimetric determination of silver with brilliant green in aqueous systems and its application in photographic fixing solutions // Anal. Lett. 1994. V.27. №14. P.2789-2796]. Способ предусматривает выполнение следующих операций: к раствору, содержащему ионы серебра, добавляют H2 SO4 или NaOH до рН 3, прибавляют 1 мл KJ (5 г/л) и 0,75 мл J2 (1 г/л), разбавляют водой до 50 мл, выдерживают 10 мин и измеряют интенсивность флуоресценции при длинах волн возбуждения и испускания 256 нм и 521 нм соответственно.

К недостаткам способа можно отнести многостадийность, использование разнообразных реактивов.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения серебра [Oue M., Kimura К., Shono Т. Extraction-spectrofluorimetric determination of silver ion using benzothiacrown ether and eosin. //Analyst. 1988. V.113. №4. P.551-553]. Способ основан на использовании ион-парной системы, включающей бензатиакраунэфир (I) (2,3-бензо-7,10,13-тритиа-1,4-диоксациклопентадека-2-ен) в качестве лиганда и эозин (II) (2,4,5,7-тетрабромфлуоресцеин) в качестве флуоресцирующего иона. К раствору пробы, содержащей 1-20 мкг серебра, прибавляют 0,1 мл 9,24·10-4 М раствора I, 1,8 мл боратно-фосфатного раствора с рН 8,6 и 3 мл воды, экстрагируют 5 мл 5·10-6 М раствором II в дихлорэтане. Экстракт отделяют и определяют интенсивность флуоресценции при длинах волн возбуждения и излучения 536 нм и 558,8 нм соответственно. Градуировочный график линеен в диапазоне концентраций серебра 2-15 нг/мл.

Техническим результатом является упрощение методики, снижение относительного предела обнаружения, расширение диапазона определяемых концентраций.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения серебра, включающем приготовление раствора серебра (I), переведение его в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции, новым является то, что серебро выделяют из растворов силикагелем, химически модифицированным меркаптогруппами, и измеряют интенсивность люминесценции комплекса серебра (I) с меркаптогруппами на поверхности силикагеля при 77К при облучении ультрафиолетовым светом.

В исследуемый раствор с рН 2-7, содержащий серебро, вносят сорбент - силикагель, химически модифицированный меркаптогруппами, интенсивно перемешивают в течение 5 мин, растворы декантируют, сорбент помещают в стальную кювету, охлаждают до температуры жидкого азота и измеряют интенсивность люминесценции при 560 нм.

Сущность способа заключается в том, что находящееся в растворе серебро в широком диапазоне рН 2-7 количественно извлекается силикагелем, химически модифицированным меркаптогруппами. В процессе сорбции серебра на поверхности сорбента образуются комплексные соединения серебра с меркаптогруппами, ковалентно закрепленными на поверхности силикагеля. Данные поверхностные комплексы, охлажденные до температуры жидкого азота (77К), обладают интенсивной люминесценцией при их облучении ультрафиолетовым светом.

Сорбция в статическом режиме протекает быстро (время установления сорбционного равновесия составляет 2-3 мин) и количественно (коэффициент распределения достигает 1·104 см3/г), что позволяет сконцентрировать и полностью извлечь серебро даже из очень разбавленных растворов в динамическом режиме. Предел обнаружения серебра при навеске сорбента 0,1 г составляет 0,5 мкг. Относительный предел обнаружения серебра при использовании 10 мл раствора составляет 0,05 мкг/мл.

В предлагаемом способе содержание серебра в произвольном объеме раствора должно быть не менее 0,5 мкг. Данное количество серебра на 0,1 г сорбента является той минимальной концентрацией, которую удается зарегистрировать на существующих приборах относительно сигнала фона. Градуировочный график линеен в диапазоне 0,1-100 мкг серебра на 0,1 г сорбента. При использовании 100 мл и 1000 мл раствора относительный предел обнаружения соответственно снижается до 5·10-3 и 5·10-4 мкг/мл.

Пример 1 (прототип). В градуированную пробирку вводят раствор, содержащий 2 мкг серебра, прибавляют 0,1 мл 9,24·10 -4 М раствора II, 1,8 мл боратно-фосфатного раствора с рН 8,6 и 3 мл воды, экстрагируют 5 мл 5·10-6 М раствором I в дихлорэтане. Органическую фазу отделяют, переносят в кювету и измеряют интенсивность люминесценции при 558,8 нм. Количество серебра находят по градуировочному графику. Найдено 1,40±0,08 мкг.

Пример 2 (предлагаемый способ). К раствору, содержащему серебро в количестве 1,0 мкг в 10 мл, прибавляют 0,1 г сорбента - силикагеля, химически модифицированного меркаптогруппами, перемешивают в течение 5 мин, раствор декантируют, сорбент переносят в кювету, охлаждают до температуры жидкого азота и измеряют интенсивность люминесценции при 560 нм. Количество серебра находят по градуировочному графику. Найдено 1,0±0,2 мкг.

Пример 3 (предлагаемый способ). 1 л раствора, содержащий 1 мкг серебра, пропускают через хроматографическую колонку, содержащую 0,1 г сорбента, со скоростью 1 мл/мин, промывают водой. Сорбент вынимают из колонки, переносят в кювету, охлаждают до температуры жидкого азота и измеряют интенсивность люминесценции при 560 нм. Содержание серебра находят по градуировочному графику. Найдено 0,95±0,05 мкг.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять серебро в количестве 0,1-100 мкг при использовании 0,1 г сорбента. Способ характеризуется простотой выполнения и не требует использования дорогостоящего оборудования. Получаемые сорбаты устойчивы длительное время без изменения их спектрально-люминесцентных характеристик.




ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ


Способ определения серебра, включающий приготовление раствора серебра (1), переведение его в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции, отличающийся тем, что серебро выделяют из растворов силикагелем, химически модифицированным меркаптогруппами, и измеряют интенсивность люминесценции комплекса серебра (I) с меркаптогруппами на поверхности силикагеля при 77К при облучении ультрафиолетовым светом.



ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru