СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТОВ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ И СЕРЕБРА ИЗ ПЛАТИНОСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТОВ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ И СЕРЕБРА ИЗ ПЛАТИНОСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ


RU (11) 2245382 (13) C1

(51) 7 C22B11/00, C22B1/06, C22B3/10 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие, но может быть восстановлен 

--------------------------------------------------------------------------------

Документ: В формате PDF 
(21) Заявка: 2003114958/02 
(22) Дата подачи заявки: 2003.05.21 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 2003.05.21 
(45) Опубликовано: 2005.01.27 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: МЕРЕТУКОВ М.А. и др. Металлургия благородных металлов. Зарубежный опыт. М., Металлургия, 1991, с.248-250. RU 2164538 С1, 27.03.2001. US 4283224 А, 11.08.1981. ЕР 0528361 А1, 24.02.1993. GB 1510287 А, 10.05.1978. DE 4028998 А1, 11.04.1991. 
(72) Автор(ы): Левенец И.Н. (RU) 
(73) Патентообладатель(и): Левенец Ирина Николаевна (RU) 
Адрес для переписки: 663310, г.Норильск, ул.50 лет Октября, 1, кв.32, И.Н.Левенец 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТОВ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ И СЕРЕБРА ИЗ ПЛАТИНОСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ

Изобретение относится к области металлургии, в частности к получению концентратов платины, палладия и серебра из платиносодержащего сырья. Способ предусматривает сульфатизирующий обжиг и/или сульфатизацию платиносодержащего сырья при температуре 200-600°С в течение 1-17 часов. Плавку полученного огарка ведут с хлоридом натрия в массовом соотношении 1:(1-10) при температуре 600-900°С и выщелачивание плава водой при массовом соотношении плава и воды соответственно 1:(1-10) при температуре 80-90°С. Фильтрацию полученной пульпы проводят с получением фильтрата и остатка выщелачивания с последующим отстаиванием фильтрата с отделением серебряного концентрата в виде осадка нерастворимой соли хлорида серебра от жидкой фазы. Промывание серебряного концентрата проводят раствором концентрированной соляной кислоты и воды, взятых в массовом соотношении 1:10, а промывание остатка выщелачивания раствором концентрированной соляной кислоты и воды, взятых в массовом соотношении 1:1, а затем водой. Полученные промводы смешивают с жидкой фазой, полученной после отделения из фильтрата хлорида серебра, и проводят отстаивание осадка, представляющего собой платино-палладиевый концентрат, который отделяют путем фильтрования и промывают его водой. Техническим результатом является наиболее полное первичное извлечение платиновых металлов из платиносодержащего сырья при общем сокращении продолжительности технологического процесса, уменьшении его токсичности и взрывоопасности, а также значительном снижении энергозатрат и повышении качества продуктов. 1 табл.




ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ


Изобретение относится к области металлургии, в частности к получению концентратов платины, палладия и серебра из платиносодержащего сырья.

Наиболее близким к совокупности существенных признаков и назначению заявленного изобретения является способ получения серебряного и платино-палладиевого концентратов из платиносодержащего сырья, включающий образование сульфатов платиновых металлов и серебра, выщелачивание и осаждение хлорида серебра и платино-палладиевого концентрата (см. Меретуков М.А. и др. Металлургия благородных металлов. Зарубежный опыт, Металлургия, 1991, с.248-250).

К недостаткам ближайшего аналога следует отнести:

- использование токсичных реагентов - хлора и цианида;

- осаждение посторонним элементом платиновых металлов цинковой пылью, что приводит к загрязнению продукта посторонним элементом; 

- необходимость предварительного извлечения из раствора выщелачивания меди в виде основного карбоната, что требует введения дополнительных операций по отмывке этого продукта от содержащего платиновые металлы раствора выщелачивания;

- многооперационность, обусловленная задачей технологической схемы - концентрации платиновых металлов в нерастворимом остатке и необходимостью максимального перевода цветных металлов в раствор;

- большие объемы незавершенного производства и, как следствие, длительность цикла и увеличение трудо- и энергозатрат.

Заявленным изобретением решается задача наиболее полного первичного извлечения платиновых металлов из платиносодержащего сырья при общем сокращении продолжительности технологического процесса, уменьшении его токсичности и взрывоопасности, а также значительном снижении количества оборотных продуктов, что приведет к снижению трудо- и энергозатрат, а также повышению качества получаемого целевого продукта.

Вышеуказанный технический результат достигается тем, что в соответствии с предлагаемым способом получения серебряного и платино-палладиевого концентратов, включающим образование сульфатов платиновых металлов и серебра, выщелачивание и осаждение хлорида серебра и платино-палладиевого концентрата, согласно изобретению образование сульфатов осуществляют сульфатизирующим обжигом и/или сульфатизацией при температуре 200-600°С в течение 1-17 часов, проводят плавку полученного огарка с хлоридом натрия в массовом соотношении 1:(1-10) при температуре 600-900°С, выщелачиванию подвергают полученный плав и проводят его водой при массовом соотношении плава и воды соответственно 1:(1-10) при температуре 80-90°С с последующей фильтрацией полученной пульпы с получением фильтрата и остатка выщелачивания, фильтрат подвергают отстаиванию с отделением серебряного концентрата в виде осадка нерастворимой соли хлорида серебра, отделяют его от жидкой фазы и промывают раствором концентрированной соляной кислоты и воды, взятых в массовом соотношении 1:10, остаток выщелачивания подвергают промыванию сначала раствором концентрированной соляной кислоты и воды, взятых в массовом соотношении 1:1, а затем водой, полученные промводы смешивают с жидкой фазой, полученной после отделения из фильтрата хлорида серебра, полученный раствор отстаивают для формирования осадка платино-палладиевого концентрата, отделяют его путем фильтрования и промывают водой.

Указанные признаки взаимосвязаны между собой с образованием устойчивой совокупности существенных признаков, достаточных для получения требуемого технического результата.

Снижение температуры сульфатизирующего обжига и/или сульфатизации платиносодержащего сырья менее 200°С приведет к увеличению продолжительности процесса и недостаточно полному преобразованию платиновых металлов и серебра, содержащихся в исходном сырье, в их сульфаты.

Повышение температуры процесса более 600°С приведет к распаду образовавшихся сульфатов. Сульфатизацию осуществляют за счет введения сульфатизирующего компонента в состав исходного сырья. Это может быть серная кислота, сера или какой-либо оборотный технологический продукт, содержащий сульфиды металлов.

Плавку полученного огарка с хлоридом натрия в соотношении 1:(1-10) при температуре 600-900°С осуществляют с целью перевода полученных сульфатов в хлориды. При этом увеличение доли хлорида натрия более 10 приведет к неоправданному перерасходу хлорида натрия, а снижение его доли менее 1 - к неполному переводу сульфатов извлекаемых металлов в их хлориды, а следовательно, потерям в производстве. При температуре менее 600°С не достигается полнота процесса, а увеличение температуры более 900°С - к распаду хлоридов.

Выщелачивание плава водой при массовом соотношении плава и воды соответственно 1:(1-10) при температуре 80-90°С проводят с целью перевода хлоридов платиновых металлов и серебра в раствор. Увеличение доли воды приведет к снижению концентрации хлоридов в растворе и увеличению объема производства. Снижение доли воды не позволит полностью растворить солевую составляющую плава.

Фильтрацию полученной пульпы проводят для отделения жидкой фазы - фильтрата, содержащего хлориды платиновых металлов и хлориды серебра от твердой фазы - остатка выщелачивания, представляющего собой нерастворимую составляющую плава.

Отстаивание полученного фильтрата необходимо для полного осаждения осадка в виде нерастворимой соли хлорида серебра, которую отделяют и промывают раствором концентрированной соляной кислоты и воды, взятых в массовом соотношении 1:10.

Для извлечения платино-палладиевого концентрата остаток выщелачивания подвергают последовательному промыванию раствором концентрированной соляной кислоты и воды, взятых в массовом соотношении 1:1, а затем водой. Полученные промводы смешивают с жидкой фазой, полученной после отделения из фильтрата хлорида серебра, и отстаивают для формирования осадка, который отделяют путем фильтрования и промывают водой.

Способ осуществляют следующим образом. 

Платиносодержащее сырье, например шлам медно-никелевого производства, подвергают сульфатизирующему обжигу и/или сульфатизации при температуре 200-600°С в течение 1-17 часов.

Полученный огарок подвергают плавке с хлоридом натрия в соотношении 1:(1-10) при температуре 600-900°С.

Затем плав подвергают выщелачиванию водой при массовом соотношении плава и воды соответственно 1:(1-10) при температуре 80-90°С. Выщелачивание осуществляют до растворения солевой составляющей.

Затем проводят фильтрацию полученной пульпы для отделения жидкой фазы - фильтрата, содержащего хлориды платиновых металлов и хлориды серебра от твердой фазы - остатка выщелачивания, представляющего собой нерастворимую составляющую плава.

Для получения серебряного концентрата, а затем платино-палладиевого концентрата, вначале фильтрат подвергают отстаиванию до полного осаждения осадка в виде нерастворимой соли хлорида серебра, которую отделяют и промывают раствором концентрированной соляной кислоты и воды в массовом соотношении 1:10.

Для получения платино-палладиевого концентрата остаток выщелачивания подвергают последовательному промыванию раствором концентрированной соляной кислоты и воды, взятых в массовом соотношении 1:1, а затем водой. Полученные промводы смешивают с жидкой фазой, полученной после отделения из фильтрата хлорида серебра, и отстаивают для формирования осадка, который отделяют путем фильтрования и промывают водой.

Содержание основных элементов в полученных концентратах составляет: 

Серебряный концентрат:

Серебро более 70%

Платина менее 1%

Палладий менее 1%

Платино-палладиевый концентрат: 

Палладий не менее 46%

Серебро не более 7%

Платина не менее 6%

Неблагородные элементы распределяются в остаток выщелачивания и раствор выщелачивания. При наличии в исходном сырье селена и теллура концентраты могут содержать некоторое количество этих элементов.

Способ поясняют следующим примером его осуществления.

Пример

Шламы медно-никелевого производства подвергают сульфатизирующему обжигу при температуре 440°С в течение 11 часов. В данном случае процесс обжига и сульфатизации объединен. Для никелевого шлама, содержащего сульфиды цветных металлов - это сульфатизирующий обжиг, т.е. окисление сульфидов до сульфатов, а для медного шлама - это сульфатизация и в качестве сульфатизирующего компонента выступает никелевый шлам.

Полученный огарок в количестве 100 грамм подвергают плавке с хлоридом натрия, взятым в количестве 400 грамм при температуре 840°С в течение 1 часа.

Затем плав остужают, измельчают и смешивают с водой в массовом соотношении 1:3 (т.е. 500 грамм плава смешивают с 1500 литрами воды).

Полученную смесь выщелачивают при температуре 85°С в течение 1,5 часов до растворения солевой составляющей плава.

Затем проводят фильтрацию полученной пульпы для отделения жидкой фазы - фильтрата, содержащего хлориды платиновых металлов и хлориды серебра от твердой фазы - остатка выщелачивания, представляющего собой нерастворимую составляющую плава.

Для получения серебряного концентрата, а затем платино-палладиевого концентрата вначале фильтрат подвергают отстаиванию до полного осаждения осадка в виде нерастворимой соли хлорида серебра, которую отделяют и промывают раствором концентрированной соляной кислоты и воды в массовом соотношении 1:10.

Для получения платино-палладиевого концентрата остаток выщелачивания подвергают последовательному промыванию раствором концентрированной соляной кислоты и воды, взятых в массовом соотношении 1:1, а затем водой. Полученные промводы смешивают с жидкой фазой, полученной после отделения из фильтрата хлорида серебра, и отстаивают для формирования осадка, который отделяют путем фильтрования и промывают водой. Содержание элементов в продуктах переработки представлено в таблице 1.

Таблица 1 
Наименование продукта Содержание благородных металлов (точное)/извлечение в продукт цветных металлов(усредненное), в % 
Платина Палладий Серебро Сумма медь, никель железо 
Огарок 0,34 1,42 1,44 40 
Серебряный концентрат 0,11/0,5 0,38/04 72,4/81,2 <1 
Платино-палладиевый концентрат 8,4/74,6 45,0/95,6 6,2/13,0 <3 
Остаток выщелачивания 0,15/13,1 0,12/2,5 0,02/0,4 40 
Раствор после отделения концентратов, г/м3 2,6/6,7 0,28/0,2 <0,2/- 2800 





ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ


Способ получения серебряного и платинопалладиевого концентратов из платиносодержащего сырья, включающий образование сульфатов платиновых металлов и серебра, выщелачивание и осаждение хлорида серебра и платинопалладиевого концентрата, отличающийся тем, что образование сульфатов осуществляют сульфатизирующим обжигом и/или сульфатизацией при температуре 200-600°С в течение 1-17 ч, проводят плавку полученного огарка с хлоридом натрия в массовом соотношении 1:(1-10) при температуре 600-900°С, выщелачиванию подвергают полученный плав и проводят его водой при массовом соотношении плава и воды соответственно 1:(1-10) при температуре 80-90°С с последующей фильтрацией полученной пульпы с получением фильтрата и остатка выщелачивания, фильтрат подвергают отстаиванию с отделением серебряного концентрата в виде осадка нерастворимой соли хлорида серебра, отделяют его от жидкой фазы и промывают раствором концентрированной соляной кислоты и воды, взятых в массовом соотношении 1:10, остаток выщелачивания подвергают промыванию сначала раствором концентрированной соляной кислоты и воды, взятых в массовом соотношении 1:1, а затем водой, полученные промводы смешивают с жидкой фазой, полученной после отделения из фильтрата хлорида серебра, полученный раствор отстаивают для формирования осадка платинопалладиевого концентрата, отделяют его путем фильтрования и промывают водой.