СПОСОБ ДЕСОРБЦИИ РЕНИЯ

СПОСОБ ДЕСОРБЦИИ РЕНИЯ


RU (11) 2184788 (13) C1

(51) 7 C22B61/00, C22B3/24 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 2001104371/02 
(22) Дата подачи заявки: 2001.02.19 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 2001.02.19 
(45) Опубликовано: 2002.07.10 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: US 4521381, 04.06.1985. SU 163359, 22.06.1964. US 4557906, 10.12.1985. FR 2673617, А1 11.09.1992. 
(71) Заявитель(и): Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева 
(72) Автор(ы): Трошкина И.Д.; Якушенков Н.А.; Чекмарев А.М. 
(73) Патентообладатель(и): Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева 
Адрес для переписки: 125047, Москва, А-47, Миусская пл., 9, РХТУ им. Д.И. Менделеева, патентный отдел 

(54) СПОСОБ ДЕСОРБЦИИ РЕНИЯ 

Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов и может быть использовано для десорбции рения. Способ десорбции рения включает контактирование сорбента с органическим экстрагентом. Контактирование ведут при соотношении объемов жидкой и твердой фаз 0,05-0,5:1, и полученный после контактирования сорбент обрабатывают раствором аммиака или сероводорода в неводном растворителе при соотношении объемов раствора и сорбента 3-6:1 и температуре 10-25oС. Способ позволяет упростить гидрометаллургический процесс извлечения рения за счет устранения на стадии регенерации сорбента операции концентрирования. При этом предотвращается возможность загрязнения получаемого продукта примесями, растворимыми в реэкстрагирующем водном растворе, уменьшается расход реагентов, сокращаются объемы растворов после проведения всех операций по регенерации, что приводит к уменьшению количества сточных вод. При использовании в качестве десорбирующего раствора неводного растворителя, насыщенного газообразным реагентом, появляется возможность разделения образующейся смеси веществ путем отгонки и их рециркуляции. Переработка образующегося в процессе маточного раствора также облегчается за счет низкой растворимости выпадающих кристаллов соединений рения в неводных растворителях при выбранных температурных условиях. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов и может быть использовано для десорбции рения.

Известен способ выделения рения из водного раствора адсорбцией на активном угле с последующей регенерацией адсорбированного рения водорастворимым спиртом или водоспиртовой смесью (пат. США 3862292. Способ выделения рения. Кл. С 01 G 47/00, НКИ 423-49. Опубл. 21.01.75, т.930, 3).

Образующиеся растворы необходимо перерабатывать с целью концентрирования и очистки выделяемого металла.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракционной десорбции рения с сильноосновной анионообменной смолы трибутилфосфатом, насыщенным хлористоводородной кислотой (пат. США 4521381. Recovery of Rhenium. Кл. C 01 G 47/00, НКИ 423-49. Опубл. 04.06.85).

Для извлечения рения полученный органический раствор трибутилфосфата (экстракт) подвергают дополнительной операции - реэкстракции водным раствором аммиака, а образующийся реэкстракт,. содержащий перренат аммония - концентрированию для получения кристаллов перрената аммония.

Задачей изобретения является разработка способа десорбции рения с техническим результатом, позволяющим повысить степень концентрирования и уменьшить расход реагентов.

Технический результат достигается способом десорбции рения, включающим контактирование сорбента с органическим экстрагентом, согласно изобретению контактирование ведут с органическим экстрагентом или его раствором при соотношении объемов жидкой и твердой фаз 0,05-0,5:1, а полученный после контактирования сорбент обрабатывают раствором аммиака или сероводорода в неводном растворителе при соотношении объемов раствора и сорбента 3-6:1 и температуре 10-25oС.

Контактирование сорбента с экстрагентом или его раствором проводят следующим образом: промытый после насыщения рением сорбент обрабатывают в течение 5-30 мин экстрагентом или его раствором при соотношении объемов жидкой и твердой фаз 0,05-0,5:1. Десорбцию с обработанного таким образом материала проводят в течение 0,5-3,0 ч неводным раствором газообразного реагента - аммиака или сероводорода при соотношении фаз 3,0-6,0 объемов неводного раствора на 1 объем сорбента. В результате проведения процесса рений переходит в раствор с образованием твердого осадка, что способствует сдвигу равновесия в направлении его образования и повышению степени десорбции.

Выбранный интервал температур (10-25oС) проведения десорбции обеспечивает низкую растворимость осаждающихся соединений рения и тем самым высокий выход в осадок, а также облегчает переработку маточных растворов. Увеличение температуры процесса более 25oС может привести к повышенным потерям неводного растворителя за счет испарения.

Отличие предлагаемого способа от известного заключается в значительно меньшем количестве экстрагента или его раствора, необходимого для десорбции, в совмещении нескольких операций (реэкстракции, разделения фаз, концентрирования) при десорбции активированного сорбента раствором газообразного реагента (аммиака или сероводорода) в неводном растворителе и получении твердого продукта - осадка рениевого соединения.

Предлагаемый способ позволяет сократить количество экстрагента или его раствора в 2-10 раз, упростить процесс, уменьшая количество операций за счет их совмещения, и сконцентрировать продукт в виде осадка.

Пример 1.

10 мл сильноосновного анионита АМП, насыщенного рением до содержания 31,5 мг/г контактировали в течение 30 мин с 4 мл 7% раствора триалкиламина в синтине с 10%-ной добавкой октанола. К обработанному таким образом иониту добавляли 30 мл изопропилового спирта, насыщенного аммиаком до концентрации 1,2 н. Десорбцию рения проводили в течение 2 ч при перемешивании и температуре 22oС. Кристаллы перрената аммония появились через 5 мин после начала процесса. Степень извлечения рения составила 89,7%, а выход в кристаллы - 65,8%.

Пример 2.

5 мл активированного угля СКС, насыщенного рением до 10,4 мг/г, контактировали в течение 5 мин с 0,5 мл 7% раствора триалкиламина в синтине с 10%-ной добавкой октанола. К обработанному таким образом адсорбенту добавляли 40 мл этилового спирта, предварительно насыщенного аммиаком до концентрации 1,3 н. Десорбцию рения проводили в течение 0,5 ч при перемешивании при температуре 10oС. Образование кристаллов наблюдали через 6 мин после начала процесса. Степень извлечения рения из угля составила практически 100%, а выход в кристаллы - 85,1%.

Пример 3.

5 мл углеродного сорбента СКН, насыщенного рением до 45,8 мг/г, контактировали с 2 мл трибутилфосфата в течение 30 мин. К обработанному таким образом углеродному сорбенту добавляли 30 мл изопропилового спирта, насыщенного аммиаком до концентрации 1 н. Десорбцию проводили при перемешивании в течение 2 ч и температуре 20oС. Через 5 мин после начала процесса наблюдалось выпадение кристаллов. Степень десорбции рения составила 98,3%, а выход в кристаллы - 75,4%.

Предлагаемый способ позволяет упростить гидрометаллургический процесс извлечения рения за счет устранения на стадии регенерации сорбента операции концентрирования. При этом предотвращается возможность загрязнения получаемого продукта примесями, растворимыми, например, в реэкстрагирующем водном растворе, уменьшается расход реагентов, сокращаются объемы растворов после проведения всех операций по регенерации, что приводит к уменьшению количества сточных вод. При использовании в качестве десорбирующего раствора неводного растворителя, насыщенного газообразным реагентом, появляется возможность разделения образующейся смеси веществ путем отгонки и их рециркуляции. Переработка образующегося в процессе маточного раствора также облегчается за счет низкой растворимости выпадающих кристаллов соединений рения в неводных растворителях при выбранных температурных условиях. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



Способ десорбции рения, включающий контактирование сорбента с органическим экстрагентом, отличающийся тем, что контактирование ведут с органическим экстрагентом или его раствором при соотношении объемов жидкой и твердой фаз 0,05-0,5: 1, а полученный после контактирования сорбент обрабатывают раствором аммиака или сероводорода в неводном растворителе при соотношении объемов раствора и сорбента 3-6: 1 и температуре 10-25oС.