СПОСОБ ДЕСОРБЦИИ РЕНИЯ

СПОСОБ ДЕСОРБЦИИ РЕНИЯ


RU (11) 2184788 (13) C1

(51) 7 C22B61/00, C22B3/24 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 2001104371/02 
(22) Дата подачи заявки: 2001.02.19 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 2001.02.19 
(45) Опубликовано: 2002.07.10 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: US 4521381, 04.06.1985. SU 163359, 22.06.1964. US 4557906, 10.12.1985. FR 2673617, А1 11.09.1992. 
(71) Заявитель(и): Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева 
(72) Автор(ы): Трошкина И.Д.; Якушенков Н.А.; Чекмарев А.М. 
(73) Патентообладатель(и): Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева 
Адрес для переписки: 125047, Москва, А-47, Миусская пл., 9, РХТУ им. Д.И. Менделеева, патентный отдел 

(54) СПОСОБ ДЕСОРБЦИИ РЕНИЯ 

Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов и может быть использовано для десорбции рения. Способ десорбции рения включает контактирование сорбента с органическим экстрагентом. Контактирование ведут при соотношении объемов жидкой и твердой фаз 0,05-0,5:1, и полученный после контактирования сорбент обрабатывают раствором аммиака или сероводорода в неводном растворителе при соотношении объемов раствора и сорбента 3-6:1 и температуре 10-25oС. Способ позволяет упростить гидрометаллургический процесс извлечения рения за счет устранения на стадии регенерации сорбента операции концентрирования. При этом предотвращается возможность загрязнения получаемого продукта примесями, растворимыми в реэкстрагирующем водном растворе, уменьшается расход реагентов, сокращаются объемы растворов после проведения всех операций по регенерации, что приводит к уменьшению количества сточных вод. При использовании в качестве десорбирующего раствора неводного растворителя, насыщенного газообразным реагентом, появляется возможность разделения образующейся смеси веществ путем отгонки и их рециркуляции. Переработка образующегося в процессе маточного раствора также облегчается за счет низкой растворимости выпадающих кристаллов соединений рения в неводных растворителях при выбранных температурных условиях. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов и может быть использовано для десорбции рения.

Известен способ выделения рения из водного раствора адсорбцией на активном угле с последующей регенерацией адсорбированного рения водорастворимым спиртом или водоспиртовой смесью (пат. США 3862292. Способ выделения рения. Кл. С 01 G 47/00, НКИ 423-49. Опубл. 21.01.75, т.930, 3).

Образующиеся растворы необходимо перерабатывать с целью концентрирования и очистки выделяемого металла.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракционной десорбции рения с сильноосновной анионообменной смолы трибутилфосфатом, насыщенным хлористоводородной кислотой (пат. США 4521381. Recovery of Rhenium. Кл. C 01 G 47/00, НКИ 423-49. Опубл. 04.06.85).

Для извлечения рения полученный органический раствор трибутилфосфата (экстракт) подвергают дополнительной операции - реэкстракции водным раствором аммиака, а образующийся реэкстракт,. содержащий перренат аммония - концентрированию для получения кристаллов перрената аммония.

Задачей изобретения является разработка способа десорбции рения с техническим результатом, позволяющим повысить степень концентрирования и уменьшить расход реагентов.

Технический результат достигается способом десорбции рения, включающим контактирование сорбента с органическим экстрагентом, согласно изобретению контактирование ведут с органическим экстрагентом или его раствором при соотношении объемов жидкой и твердой фаз 0,05-0,5:1, а полученный после контактирования сорбент обрабатывают раствором аммиака или сероводорода в неводном растворителе при соотношении объемов раствора и сорбента 3-6:1 и температуре 10-25oС.

Контактирование сорбента с экстрагентом или его раствором проводят следующим образом: промытый после насыщения рением сорбент обрабатывают в течение 5-30 мин экстрагентом или его раствором при соотношении объемов жидкой и твердой фаз 0,05-0,5:1. Десорбцию с обработанного таким образом материала проводят в течение 0,5-3,0 ч неводным раствором газообразного реагента - аммиака или сероводорода при соотношении фаз 3,0-6,0 объемов неводного раствора на 1 объем сорбента. В результате проведения процесса рений переходит в раствор с образованием твердого осадка, что способствует сдвигу равновесия в направлении его образования и повышению степени десорбции.

Выбранный интервал температур (10-25oС) проведения десорбции обеспечивает низкую растворимость осаждающихся соединений рения и тем самым высокий выход в осадок, а также облегчает переработку маточных растворов. Увеличение температуры процесса более 25oС может привести к повышенным потерям неводного растворителя за счет испарения.

Отличие предлагаемого способа от известного заключается в значительно меньшем количестве экстрагента или его раствора, необходимого для десорбции, в совмещении нескольких операций (реэкстракции, разделения фаз, концентрирования) при десорбции активированного сорбента раствором газообразного реагента (аммиака или сероводорода) в неводном растворителе и получении твердого продукта - осадка рениевого соединения.

Предлагаемый способ позволяет сократить количество экстрагента или его раствора в 2-10 раз, упростить процесс, уменьшая количество операций за счет их совмещения, и сконцентрировать продукт в виде осадка.

Пример 1.

10 мл сильноосновного анионита АМП, насыщенного рением до содержания 31,5 мг/г контактировали в течение 30 мин с 4 мл 7% раствора триалкиламина в синтине с 10%-ной добавкой октанола. К обработанному таким образом иониту добавляли 30 мл изопропилового спирта, насыщенного аммиаком до концентрации 1,2 н. Десорбцию рения проводили в течение 2 ч при перемешивании и температуре 22oС. Кристаллы перрената аммония появились через 5 мин после начала процесса. Степень извлечения рения составила 89,7%, а выход в кристаллы - 65,8%.

Пример 2.

5 мл активированного угля СКС, насыщенного рением до 10,4 мг/г, контактировали в течение 5 мин с 0,5 мл 7% раствора триалкиламина в синтине с 10%-ной добавкой октанола. К обработанному таким образом адсорбенту добавляли 40 мл этилового спирта, предварительно насыщенного аммиаком до концентрации 1,3 н. Десорбцию рения проводили в течение 0,5 ч при перемешивании при температуре 10oС. Образование кристаллов наблюдали через 6 мин после начала процесса. Степень извлечения рения из угля составила практически 100%, а выход в кристаллы - 85,1%.

Пример 3.

5 мл углеродного сорбента СКН, насыщенного рением до 45,8 мг/г, контактировали с 2 мл трибутилфосфата в течение 30 мин. К обработанному таким образом углеродному сорбенту добавляли 30 мл изопропилового спирта, насыщенного аммиаком до концентрации 1 н. Десорбцию проводили при перемешивании в течение 2 ч и температуре 20oС. Через 5 мин после начала процесса наблюдалось выпадение кристаллов. Степень десорбции рения составила 98,3%, а выход в кристаллы - 75,4%.

Предлагаемый способ позволяет упростить гидрометаллургический процесс извлечения рения за счет устранения на стадии регенерации сорбента операции концентрирования. При этом предотвращается возможность загрязнения получаемого продукта примесями, растворимыми, например, в реэкстрагирующем водном растворе, уменьшается расход реагентов, сокращаются объемы растворов после проведения всех операций по регенерации, что приводит к уменьшению количества сточных вод. При использовании в качестве десорбирующего раствора неводного растворителя, насыщенного газообразным реагентом, появляется возможность разделения образующейся смеси веществ путем отгонки и их рециркуляции. Переработка образующегося в процессе маточного раствора также облегчается за счет низкой растворимости выпадающих кристаллов соединений рения в неводных растворителях при выбранных температурных условиях. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



Способ десорбции рения, включающий контактирование сорбента с органическим экстрагентом, отличающийся тем, что контактирование ведут с органическим экстрагентом или его раствором при соотношении объемов жидкой и твердой фаз 0,05-0,5: 1, а полученный после контактирования сорбент обрабатывают раствором аммиака или сероводорода в неводном растворителе при соотношении объемов раствора и сорбента 3-6: 1 и температуре 10-25oС.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru