ИЗОБРЕТЕНИЕ
Патент Российской Федерации RU2089635

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СЕРЕБРА, ЗОЛОТА, ПЛАТИНЫ И ПАЛЛАДИЯ ИЗ ВТОРИЧНОГО СЫРЬЯ, СОДЕРЖАЩЕГО БЛАГОРОДНЫЕ МЕТАЛЛЫ
Имя изобретателя: Устиченко Н.А.; Лолейт С.И.; Ильченко Г.А.; Калмыков Ю.М.; Давыдова В.Я.; Агафонов О.В.; Тертичный А.И.; Васекин В.В.
Имя патентообладателя: Калмыков Юрий Михайлович
Адрес для переписки:
Дата начала действия патента: 1995.12.14
Использование: касается
извлечения благородных металлов из
вторичного сырья.
Сущность: вторичные
отходы драгоценных металлов перед их
растворением, которое проводят в растворе
царской водки с перемешиванием и
подогревом, расплавляют в плавильном тигле
и гранулируют, а полученную после
растворения в царской водке пульпу
нейтрализуют карбонатом натрия и фильтруют
ее под вакуумом, затем полученный осадок
хлорида серебра промывают слабым раствором
соляной кислоты и горячей водой с
последующей плавкой осадка на
металлическое серебро, а раствор,
содержащий золото, платину и палладий,
заливают в высадочный реактор для
осаждения золота и добавляют в него при
перемешивании и подогреве сернокислое
железо, после чего раствор фильтруют и
осадок с золотом промывают горячей водой,
обезвоживают и плавят, а платиноиды,
содержащиеся в обеззолоченном растворе,
осаждают в виде металлов или сульфидов,
фильтруют раствор и полученный концентрат
платиноидов промывают горячей водой, сушат
и плавят. В результате обеспечивается
раздельное получение серебра, золота и
концентрата платиноидов из вторичного
драгоценного сырья, а также улучшение
экологии окружающей среды за счет
применения органических компонентов в
процессе обработки сырья.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Изобретение относится к
металлургии и может быть использовано при
извлечении благородных металлов из
вторичного сырья.
Известен гидрометуллургический
способ извлечения серебра из анодного
шлама электролиза меди, в котором анодный
шлам, содержащий серебро, золото, металлы
группы платины, суспендируют в соляной
кислоте с последующим вводом туда
гипохлорита натрия для получения хлора и
его соединений, суспензию фильтруют и
твердую отфильтрованную фазу, содержащую
серебро в виде осажденного AgCl, отделяют,
а указанную фазу экстрагируют аммиаком для
извлечения экстракта, содержащего серебро
и растворенный свинец. При взаимодействии
третьего фильтрата с гидроксидом кальция
выделяется аммиак, а осадок серебра
расплавляют для получения продукта,
обогащенного серебра [1]
Недостатком указанного способа
является то, что все внимание
сконцентрировано на получении серебра и
продуктов, обогащенных серебром, а
остальные драгоценные металлы не
выделяются. Другим недостатком является
выделение аммиака, что приводит к
образованию аммиачных туманов в рабочих
помещениях, а следовательно, к ухудшению
экологии окружающей среды.
Наиболее близким по технической
сущности к изобретению является
гидрометаллургический способ отделения и
обогащения золота, платины и палладия
одновременно с извлечением селена из
анодного шлама электролиза меди,
включающий растворение золота, платины и
палладия, фильтрацию полученного раствора,
отделение хлорида серебра, осаждение
золота, платины и палладия, фильтрацию
осадка второго фильтра с применением
подогретой соляной кислоты [2]
Недостатком указанного способа
является то, что невозможно получить
отдельно золото и платиноиды, а также в
процессе хлорирования ухудшается экология
окружающей среды, т.к. газообразный хлор
трудно улавливается очистными
сооружениями.
Техническим результатом
изобретения является раздельное получение
серебра, золота и концентрата платиноидов
из вторичного драгоценного сырья, а также
улучшение экологии окружающей среды за
счет применения органических компонентов в
процессе обработки сырья.
Это достигается тем, что вторичные
отходы драгоценных металлов перед их
растворением, которое проводят в растворе
царской водки с перемешиванием и
подогревом, расплавляют в плавильном тигле
и гранулируют, а полученную после
растворения в царской водке пульпу
нейтрализуют карбонатом натрия и фильтруют
ее под вакуумом, затем полученный осадок
хлорида серебра промывают слабым раствором
соляной кислоты и горячей водой с
последующей плавкой осадка на
металлическое серебро, а раствор,
содержащий золото, платину и палладий,
заливают в высадочный реактор для
осаждения золота и добавляют в него при
перемешивании и подогреве сернокислое
железо, после чего раствор фильтруют и
осадок с золотом промывают горячей водой,
обезвоживают и плавят, а платиноиды,
содержащиеся в обеззолоченном растворе,
осаждают в виде металлов или сульфидов,
фильтруют раствор и полученный концентрат
платиноидов промывают горячей водой, сушат
и плавят, причем растворение отходов
драгоценных металлов в царской водке ведут
при 60-100oC, а осадок хлорида серебра
после фильтрации пульпы дважды промывают
слабым раствором соляной кислоты /1:10/ и
горячей водой, температура которой 75-90oC,
при охлаждении же золота перемешивание
раствора проводят со скоростью 60-100 об/мин и
при температуре раствора 50-70oC, а
платиноиды осаждают из раствора в виде
металлов неблагородными металлами, а
именно цинком или алюминием, или железом,
осаждение платиноидов в виде сульфидов
осуществляют с помощью тиосульфата натрия,
причем обеззолоченный раствор нагревают до
90-100oC и при постоянном перемешивании в
него добавляют тиосульфат натрия, затем
после фильтрации обеззолоченного раствора
концентрата платиноидов сушат при 500-700oC
и плавят при 1100-1200oC.
Пример 1
В плавильный тигель
загружают слитки, содержащие Au, Ag, Pt и Pd и
слитки бедные по содержанию серебра и
расплавляют их, перемешивая расплав
мешалкой по всему объему.
Подготавливают к работе
грануляционную установку, включающую
заполнение грануляционной емкости водой,
установку приемного контейнера на дно
грануляционной емкости, установку на
грануляционную емкость опорной
конструкции с гранулятором. Расплав
перемешивают и разливают через
промежуточный тигель в подводный контейнер
через гранулятор, а по окончании стекания
воды перетаривают гранулы, которые
передают на участок растворения, где
гранулы металла или сыпучее сырье
загружают в реактор с механическим
перемешиванием, приливают раствор царской
водки 1:3/4/ и ведут процесс с перемешиванием
и подогревом до окончания реакции. При
царсководочном выщелачивании золото,
платина и палладий переходят в раствор, а
серебро в виде соли хлористого серебра
остается в нерастворимом остатке. Процесс
растворения считается законченным, если
при приливании очередной порции царской
водки реакции нет.

При растворении сырья, содержащего
благородные металлы, в царской водке
образуется парогазовая смесь, которая
улавливается при перемешивании водой.
По окончании растворения пульпу
нейтрализуют карбонатом натрия до pH 1-2,
затем ее сливают на фильтр и
отфильтровывают. Осадок промывают сначала
дважды слабым раствором соляной кислоты /1:10/, затем горячей водой
/t=75oC/ до
отсутствия золота в промывных водах, а
раствор, содержащий золото, платину и
палладий направляют на их разделение.
Золото можно отделить от платиновых
металлов железом серн, для этого раствор,
содержащий благородные металлы, заливают в
высадочный раствор для осаждения золота и
добавляют в него при постоянном
перемешивании и подогреве /t= 50oC/
насыщенный раствор железа сернокислого.
После отстаивания пульпу сливают на нутч-фильтр,
отделяют фильтрат от золотого шлама,
который промывают горячей водой /to=50oC/
до нейтральной реакции. Золотой шлам
обезвоживают, сушат /to= 100oC/ и
направляют на плавку /to=1100oC/.
Обеззолоченный раствор передают на
извлечение из него платиноидов.
Платиновые металлы вытесняются из
кислых растворов неблагородными металлами,
например железом. Получившиеся пи этом
осадки почти всегда содержат в
значительных количествах применяемый при
осаждении металл. Осадки могут быть
загрязненными также и другими
осаждающимися металлами, содержащимися в
растворе.
Для осаждения платиноидов в данном
случае пользовались металлическим железом
в виде порошка. Для этого обеззолоченный
раствор, содержащий платиноиды, заливают в
реактор с механическим перемешиванием. К
железному порошку предъявляют высокие
требования. Он должен обладать
максимальной активностью и развитой
поверхностью, т.к. от этого зависит качество
получаемого концентрата.
Хорошее осаждение платиноидов
достигается быстрым и равномерным
вмешиванием железного порошка, для этого
реактор заполняют раствором на 50-60% сразу
после включения мешалки засыпают примерно
25% порошка, а остальные 75% задают равномерно
в течение всего времени перемешивания

Полученной пульпе дают отстояться,
затем сливают на нутч-фильтр, отделяют
фильтрат от концентрата платиноидов,
который промывают горячей водой /t= 70oC/
до нейтральной реакции. Концентрат
обезвоживают, сушат при 500oC и плавят
при 1100oC.
Пример 2
Осуществляется аналогично
примеру 1, но осаждение платиноидов из
обеззолоченного раствора в виде сульфидов
осуществляют за счет тиосульфата натрия.
Для этого реактор заполняют на 60-70%
обеззолоченным раствором, который
разогревают до 90oC, и при
перемешивании добавляют в него насыщенный
раствор тиосульфата натрия.

Пульпе дают отстояться, затем
сливают на нутч-фильтр, отделяют фильтрат
от концентрата платиноидов, который
промывают горячей водой до нейтральной
реакции. Концентрат обезвоживают, сушат при
500oC и плавят при 1100oC.
Пример 3
Осуществляется аналогично
примеру 1, но при осаждении золота золотой
шлам промывают горячей водой t=70oC,
далее его обезвоживают, сушат при 120oC
и плавят при 1200oC, а при осаждении
платиноидов концентрат платиноидов сушат
при 700oC и плавят при 1200oC.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ
извлечения серебра, золота, платины и
палладия из вторичного сырья,
содержащего благородные металлы,
включающий обработку реагентом с
получением раствора, содержащего золото,
платину и палладий, и осадка, содержащего
хлорид серебра, отделение раствора
фильтрацией, осаждение золота, платины и
палладия с отделением осадков металлов
фильтрацией, отличающийся тем, что перед
обработкой реагентом проводят
расплавление исходного материала с
последующей грануляцией расплава,
обработке реагентом подвергают
гранулированный продукт и проводят ее с
использованием в качестве реагента
раствора царской водки при перемешивании
и подогреве с получением пульпы,
осуществляют нейтрализацию полученной
пульпы карбонатом натрия с последующей
фильтрацией пульпы под вакуумом с
отделением осадка хлорида серебра от
раствора, содержащего золото, платину и
палладий, осадок хлорида серебра
подвергают промывке слабым раствором
соляной кислоты и горячей водой с
последующей плавкой осадка на
металлическое серебро, раствор,
содержащий золото, платину и палладий
обрабатывают насыщенным раствором
сернокислого железа при перемешивании и
подогреве с последующим отделением
раствора, содержащего платину и палладий,
от осадка, содержащего золото, промывкой
осадка золота горячей водой,
обезвоживание его и плавкой, а из
раствора проводят осаждение платиноидов
в виде металлов или сульфидов с
последующим отделением концентрата
платиноидов фильтрацией, промывкой его
горячей водой, сушкой и плавкой.
Способ по п.1, отличающийся тем, что
обработку гранулированного продукта в
царской водке ведут при 60-100oС.
Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что
промывку осадка хлорида серебра проводят
дважды слабым раствором соляной кислоты
при Т Ж, равном 1-10, а затем горячей водой при
75-90oС.
Способ по любому из пп.1 3, отличающийся тем,
что осаждение золота проводят при
перемешивании раствора с частотой 60-100 мин-1
при температуре раствора 50-70oС.
Способ по любому из пп.1 4, отличающийся тем,
что осаждение платины и палладия в виде
металла проводят неблагородными металлами,
а именно или цинком, или алюминием, или
железом.
Способ по любому из пп.1 5, отличающийся тем,
что осаждение платины и палладия в виде
сульфидов проводят тиосульфатом натрия при
постоянном перемешивании.
Способ по любому из пп.1 6, отличающийся тем,
что сушку концентрата платиноидов проводят
при 500-700oС, а плавку при 1100-1200oС.
Версия для печати
Дата публикации 05.12.2006гг

вверх
|