СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ ОТ ТИТАНА

СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ ОТ ТИТАНА


RU (11) 2162898 (13) C1

(51) 7 C22B59/00, C22B3/26, C22B34/12 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие, но может быть восстановлен 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 99114376/02 
(22) Дата подачи заявки: 1999.06.30 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 1999.06.30 
(45) Опубликовано: 2001.02.10 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: SU 231831, 28.11.1968. Металлургия: Реферативный журнал, 1992, реферат 2Г270. Химия: Реферативный журнал, 1992, реферат 16Л137. US 4808384, 28.02.1989. FR 2627477 A1, 25.08.1989. US 4898719, 06.01.1990. 
(71) Заявитель(и): Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова 
(72) Автор(ы): Семенов А.А.; Семенов С.А.; Резник А.М. 
(73) Патентообладатель(и): Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова 
Адрес для переписки: 117571, Москва, просп. Вернадского, д.86, МГАТХТ 

(54) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ ОТ ТИТАНА 

Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов и может быть использовано в технологии извлечения скандия из отходов производства титана и циркония, при очистке скандиевых концентратов от титана. Особенностью предлагаемого способа является то, что перед экстракцией в раствор вводят перекись водорода в массовом соотношении с концентрацией титана 0,4 - 11, экстракцию ведут раствором аминофенолформальдегидного олигомера в толуоле и экстракционный процесс проводят при рН 1,8 - 4,1. Предлагаемый способ позволяет повысить коэффициент разделения металлов до 450, сократить концентрацию серной кислоты в экстракционной системе до 0,0001 - 0,01 моль/л (pH 1,8 - 4,1) и сократить тем самым использование экологически вредных реагентов, аппаратурно упростить процесс и улучшить условия труда. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов и может быть использовано в технологии извлечения скандия из отходов производства титана и циркония, при очистке скандиевых концентратов от титана.

Известен способ отделения скандия от титана, включающий экстракцию из слабокислых водных растворов диэтиловым эфиром в присутствии роданида аммония [Фишер, Бок. Получение чистых соединений скандия. В сб.: Скандий. М.: Иностранная литература, 1958, с. 26-67].

Недостатком этого способа является сложность процесса, связанная с необходимостью введения в растворы до 7 моль/л роданида аммония (в отсутствие роданида аммония степень извлечения скандия < 3%), а также высокая пожароопасность (температура вспышки диэтилового эфира -40oC).

Наиболее близким к предлагаемому является способ отделения скандия от титана экстракцией трибутилфосфатом (ТБФ) из растворов, содержащих 6-10 моль/л H2SO4 [Авторское свидетельство СССР N 231831, МКИ C 22 B 59/00, 28.11.1968 г., Б.И. N 36].

Недостатком этого способа является: необходимость введения большого количества кислоты в экстракционную систему, что приводит к аппаратурному усложнению процесса, к ухудшению условий труда и экологической вредности производства; недостаточно высокий коэффициент разделения металлов = 30.

Целью изобретения является достижение больших коэффициентов разделения металлов и снижение количества серной кислоты в экстракционной системе.

Особенностью предлагаемого способа отделения скандия от титана является то, что перед экстракцией в раствор вводят перекись водорода в массовом соотношении с концентрацией титана 0,4-11, экстракцию ведут раствором аминофенолформальдегидного олигомера в толуоле и экстракционный процесс проводят при pH 1,8-4,1.

Введение перекиси водорода в экстракционную систему позволяет достигать более чем 90% извлечения титана и подавить при этом нежелательный переход в органическую фазу скандия.

В сернокислый раствор, содержащий титан и скандий, добавляют перекись водорода (CH2O2/CTi = 0,4-11), раствор нейтрализуют, после чего проводят экстракцию 0,5 моль/л раствором олигомера марки ЯРБ в толуоле в течение 2-х часов, конечное значение pH 1,8-4,1.

При величинах pH, меньших 1,8, ухудшается экстракция титана и уменьшается коэффициент разделения металлов.

При величинах pH, больших 4,1, скандий выпадает в осадок и процесс разделения металлов нарушается.

При соотношении CH2O2/CTi, меньшем 0,4, в осадок выпадает титан и процесс разделения металлов также нарушается.

Увеличение концентрации перекиси водорода нерационально, поскольку не улучшает процесса отделения скандия от титана.

Примеры, иллюстрирующие изобретение.

Пример 1. В сернокислый раствор, содержащий 0,50 г/л титана и 1,13 г/л, скандия добавляют перекись водорода до концентрации 5,65 г/л, раствор нейтрализуют, после чего проводят экстракцию 0,5 моль/л раствором аминофенолформальдегидного олигомера марки ЯРБ в толуоле в течение 2-х часов. После разделения фаз pH 1,5, степень извлечения титана ETi=23,2%, коэффициент разделения = 10.

Пример 2. В исходный раствор, как в примере 1, вводят перекись водорода до концентрации 5,65 г/л, раствор нейтрализуют и проводят экстракцию так же, как в примере 1, pH 1,80, ETi = 50%, = 39,8.

Пример 3. В тот же исходный раствор вводят перекись водорода до CH2O2= 5,65 г/л, раствор нейтрализуют и проводят экстракцию так же, как указано выше, pH 3,10, ETi = 94,0%, = 458.

Пример 4. В тот же исходный раствор вводят перекись водорода до CH2O2 = 5,65 г/л, раствор нейтрализуют и проводят экстракцию так же, как и выше, pH 4,10, ETi = 98,7%, = 115.

Пример 5. В тот же исходный раствор вводят перекись водорода до CH2O2 = 0,2 г/л, раствор нейтрализуют и проводят экстракцию так же, как указано выше, pH 3,30, ETi=43 %, =34.

Таким образом, сопоставляя известный способ и предлагаемый нами, видно, что использование предлагаемого способа позволяет повысить коэффициент разделения металлов с 30 до 450, сократить концентрацию серной кислоты в экстракционной системе с 6-10 моль/л до 0,0001-0,01 моль/л (pH 1,8-4,1), и уменьшить, таким образом, использование экологически вредных реагентов, аппаратурно упростить процесс и улучшить условия труда. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



Способ отделения скандия от титана из сернокислых растворов, включающий экстракцию, отличающийся тем, что перед экстракцией в раствор вводят перекись водорода в массовом соотношении с концентрацией титана 0,4 - 11, экстракцию ведут раствором аминофенолформальдегидного олигомера в толуоле и экстракционный процесс проводят при рН 1,8 - 4,1.