СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ОСМИЯ ИЗ ГАЗОВОЙ ФАЗЫ

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ОСМИЯ ИЗ ГАЗОВОЙ ФАЗЫ


RU (11) 2112588 (13) C1

(51) 6 B01D53/04, B01D53/14, C22B11/00, B01J20/10 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 96104775/25 
(22) Дата подачи заявки: 1996.03.12 
(45) Опубликовано: 1998.06.10 
(71) Заявитель(и): Научно-исследовательский инженерный центр "Кристалл" 
(72) Автор(ы): Бахвалова И.П.; Бахтина М.П.; Волкова Г.В.; Лосев В.Н.; Трофимчук А.К. 
(73) Патентообладатель(и): Научно-исследовательский инженерный центр "Кристалл" 

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ОСМИЯ ИЗ ГАЗОВОЙ ФАЗЫ 

Использование: касается извлечения осмия из бедных по содержанию продуктов. Сущность: способ извлечения осмия из газовой фазы включает поглощение тетраоксида осмия щелочью с последующей сорбцией с использованием в качестве сорбента кремнеземов, химически модифицированных производными тиомочевины. Позволяет повысить эффективность извлечения осмия и упростить технологическое выполнение. 1 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к области гидрометаллургии благородных металлов и может быть использовано для извлечения осмия из бедных по содержанию продуктов: шламов, кеков и других материалов, а также для доизвлечения осмия из газовой фазы.

Необходимым процессом во всех способах выделения осмия из различных видов сырья является отгонка OsO4 и поглощение ее растворами, например, щелочи H2SO4, тиомочевины и т. д. При этом неизбежны потери, связанные с высокой летучестью OsO4 из водных растворов и частичной растворимостью осаждаемых солей. Для снижения потерь приходится вводить дополнительные операции по улавливанию: комбинировать различные поглотители, увеличивать число поглотительных емкостей и т.д.

Так, известен способ выделения осмия из сульфатного раствора газоочистки [1] . Способ включает поглощение осмийсодержащего газа серной кислотой, сорбцию OsO4 на смоле, содержащей вторичные и третичные амины и группы четвертичного аммониевого основания.

Недостаток способа - значительные потери осмия: сквозное извлечение металла в реальных условиях не превышает 40%.

Известен способ извлечения осмия из концентратов, широко используемый в настоящее время в практике аффинажа и анализа [2]. Способ включает последовательную обработку растворов серной кислотой, окислителем, отгонку OsO4 током воздуха, поглощение газа раствором щелочи, который затем перерабатывается по известной схеме через выделение соли Фреми и ее прокаливание.

Недостатки способа - высокие безвозвратные потери осмия вследствие проскока OsO4.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ переработки осмийсодержащих материалов [3]. Способ включает окисление осмия до тетраоксида, поглощение OsO4 раствором щелочи и сорбцию с использованием в качестве сорбента силикагеля.

К недостаткам способа следует отнести высокие безвозвратные потери осмия вследствие проскока OsO4, значительные количества растворов для переработки из-за необходимости ставить последовательно дополнительные емкости для поглощения газообразного тетроксида осмия. Степень извлечения осмия на силикагеле достигает лишь 35 - 40%, поэтому процесс сорбции должен быть повторен многократно, и здесь потери неизбежны.

Данный способ выбран в качестве прототипа.

Целью данного способа является повышение степени извлечения осмия, упрощение способа и сокращение объемов растворов - поглотителей.

Поставленная цель достигается тем, что в способе извлечения осмия из газовой фазы доизвлечение OsO4, непоглощенного щелочью в абсорбере, согласно изобретению проводят сорбцией с использованием в качестве сорбента химически модифицированный производными тиомочевины кремнезем следующей структуры:



Способ осуществляют, устанавливая на выходе из абсорбера сорбционную колонку, заполненную сорбентом и подключая выход колонки к вакуумной системе газоочистки.

Сущность способа в том, что используемые в нем сорбенты эффективно и с высокой скоростью извлекают микроколичества OsO4 из газовой фазы с образованием на поверхности устойчивых координационных соединений осмия с производными тиомочевины. Извлеченный из колонки сорбент может быть переработан по стандартной схеме аффинажа осмия вместе со смолой АМП.

Для лучшего восприятия способа предлагаются следующие примеры.

Пример 1.

В реакционный сосуд помещали 200 мл раствора после окислительного спекания и выщелачивания шлама, содержащего 10,5 мг/л осмия. Осмий окисляли до образования OsO4, тетроксид отгоняли, улавливали в раствор щелочи и сорбировали осмий при помощи силикагеля. При сорбции в одну стадию извлечение осмия составило 38,5%. Безвозвратные потери составили 1291,5 мкг осмия.

Пример 2 (предлагаемый способ)

В реакционный сосуд помещали 500 мл раствора после окислительного сплавления и выщелачивания кека, содержащего 1850 мкг осмия. К раствору добавляли окислитель, отгоняющийся OsO4 улавливали в поглотительный сосуд со щелочью, последовательно к нему присоединяли сорбционную колонку, заполненную кремнеземом, модифицированным фенилтиомочевиной. Систему подключали к вакууму, после двух часов работы анализировали раствор щелочи и кремнезем на содержащие осмия. Найдено: в поглотительном сосуде - 1221 мкг осмия (66% от исходного), в сорбционной колонке - 612 мкг осмия (33% от исходного). Сквозное извлечение осмия составило 99%.

Данные о результатах извлечения осмия из различных продуктов другими сорбентами приведены в таблице.

Таким образом, по сравнению с прототипом предлагаемый способ позволяет более эффективно извлекать осмий из газовой фазы (степень извлечения 91 - 99% против 35 - 40% в один приемник для способа-прототипа), а также сократить число абсорберов для одного, и, следовательно, резко уменьшить количество растворов осмия, предназначенных для дальнейшей переработки. Безвозвратные потери осмия с газами в предлагаемом способе практически сведены к нулю, поэтому отпадает необходимость в дополнительной системе газоочистки.

Источники информации

1. Ладыго А.С. и др. В сб.: Анализ и технология благородных металлов. - М.: Металлургия, 1971, с. 399 - 404.

2. Патент США N 35536479, кл. 75-108.

3. Синицын Н.М., Кунаев А.М. и др. Металлургия осмия. - Алма-Ата: Наука, 1981, с. 140 - 141. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



Способ извлечения осмия из газовой фазы, включающий поглощение тетраоксида осмия щелочью с последующей сорбцией с использованием сорбента, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют кремнеземы, химически модифицированные производными тиомочевины.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru