СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА В РУДАХ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА В РУДАХ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ


RU (11) 2110063 (13) C1

(51) 6 G01N31/00, G01N1/28 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 96102504/04 
(22) Дата подачи заявки: 1996.02.12 
(45) Опубликовано: 1998.04.27 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Книппович Ю.Н., Морачевский Ю.В. Анализ минерального сырья. - Л.: ГНТИ, Хим.лит., 1956. Лящова М.Г., Курепова А.В., Горобцова Е.В. Куппелирование золота и серебра пробирной плавкой с медью РЖХ 5 Г219. - 1988. Титриметрическое определение серебра в шламе. Методы анализа и контроля качества продукции. НИИТЭХИМ. - 1991, N 2, с.19. 
(71) Заявитель(и): Акционерное общество открытого типа "Капролактам" 
(72) Автор(ы): Грошев Г.Л.; Пономарев А.Н.; Ситникова Е.Ф. 
(73) Патентообладатель(и): Акционерное общество открытого типа "Капролактам" 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА В РУДАХ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ 

Сущность изобретения: способ включает вскрытие навески пробы при выдержке в токе водорода при температуре 450 - 600oС в течение 30 мин, растворение в азотной кислоте, разбавленной в соотношении 1 : 1, и титрование полученной смеси раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов. 1 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении серебра в рудах и технологических продуктах.

Изобретения может быть использовано для анализа серебросодержащих руд в целях технологического контроля технологии обогащения и переработки руд, для анализа труднорастворимых катализаторов на основе оксидов алюминия и кремния, а также в практике научных исследований.

Для определения малых количеств серебра обычные аналитические методы непригодны. В этом случае применяют "сухой" или пробирный метод извлечения благородных металлов с последующим аналитическим определением их содержания в полученном концентрате [1].

В основу пробирного метода положена легкая растворимость серебра и платиновых металлов в расплавленном свинце.

Описана методика куппелирования золота и серебра прибирной плавкой с медью при 1200oC [2]. В качестве флюса использована смесь окиси меди, буры, карбоната натрия, двуокиси кремния, графита. Полученный медный королек растворяют в 300 мл 70% хлорной кислоты в течение 2 ч, раствор разбавляют и осаждают золото и серебро муравьиной кислотой или гидрохиноном при кипячении в течение 1 ч. Осадок золота и серебра отфильтровывают и растворяют при последовательной обработке царской водкой и соляной кислоты в присутствии перекиси водорода и определяют серебро и золото в растворе атомно-абсорбционным методом.

Наиболее близким к изобретению по совокупности существенных признаков является способ определения серебра в шламе серебра, получаемого при использовании фотобумаги, содержащего различные соединения серебра (сульфит, хлорид, оксид) [3]. Способ основан на сплавлении навески шлама массой 0,5 г в платиновом тигле с 5-6 г гидросульфата калия в муфельной печи при 800oC. Плав выщелачивают водой, переносят в коническую колбу, добавляют 10 мл разбавленной 1: 1 азотной кислоты и титруют раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов.

Этот способ не позволяет определить:

серебро в трудноразлагаемых объектах, основу которых составляет окись алюминия (85%). Как правило, для вскрытия оксидов алюминия используют метод сплавления со смесью соды с бурой (2:1) в платиновом тигле при 1000oC;

после каждого сплавления с карбонатом или гидросульфатом калия наблюдается уменьшение в массе платинового тигля за счет действия этих веществ на поверхности тигля;

невозможность определения малых количеств серебра порядка 0,06-0,12%, так как при сплавлении масса навески пробы ограничена 0,5 г.

Изобретение решает задачу определения малых количеств серебра в трудноразлагаемых объектах, требующих специальной обработки (сплавления) для перевода в раствор таких, как трегерный серебряный катализатор, используемый в производстве окиси этилена.

Это достигается тем, что не растворившийся при обработке трудноразлагаемого объекта азотной кислотой остаток, содержащий связанное серебро, восстанавливают до металлического серебра в токе водорода при температуре 450-600oC. Восстановленное серебро растворяют в азотной кислоте и титруют ионы серебра раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов.

Пример. Исследуемый образец - катализатор, содержащий 84% оксида алюминия, 15% серебра. Растворимое серебро после вскрытия навески исходного материала определяют титрованием 0,1 М раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов.

Остаток после отделения растворимого серебра промывают водой, просушивают и растирают в ступке до порошкообразной массы.

Навеску порошка массой 3,00 г помещают в кварцевый стаканчик, помещают его в кварцевую трубку. Открывают кран на газоотводной трубке, идущей от аппарата Киппа, продувают водородом установку. Не прерывая ток водорода, постепенно в течение 5-7 мин надвигают предварительно нагретую до 450-600oC трубчатую печь на кварцевый стаканчик. Через 30 мин печь сдвигают и дают трубке остыть, не прекращая потока водорода. Закрывают кран на газоотводной трубке аппарата Киппа, отсоединяют кварцевую трубку, вынимают стаканчик и переносят содержимое в коническую колбу. Приливают 20 мл разбавленной 1:1 азотной кислоты, нагревают 5-10 мин для растворения серебра. В охлажденный до комнатной температуры раствор приливают воды до 100 мл, 1-2 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и титруют 0,01 М раствором роданистого аммония до появления неисчезающей оранжево-красной окраски раствора над осадком.

Метрологические характеристики рассчитаны для диапазона 0,03 - 0,20%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить точность определения серебра при значительном уменьшении продолжительности анализа, а также снизить предел обнаружения до 0,004%. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



Способ определения серебра в рудах и технологических объектах, включающий вскрытие навески пробы и перевод серебра в водный азотнокислый раствор, титрование раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов, отличающийся тем, что остаток навески после перевода в раствор части серебра подвергают обработке водородом при 450 - 600oС с последующей обработкой водным азотнокислым раствором и титрованием раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru