СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА В РУДАХ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА В РУДАХ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ


RU (11) 2110063 (13) C1

(51) 6 G01N31/00, G01N1/28 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 96102504/04 
(22) Дата подачи заявки: 1996.02.12 
(45) Опубликовано: 1998.04.27 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Книппович Ю.Н., Морачевский Ю.В. Анализ минерального сырья. - Л.: ГНТИ, Хим.лит., 1956. Лящова М.Г., Курепова А.В., Горобцова Е.В. Куппелирование золота и серебра пробирной плавкой с медью РЖХ 5 Г219. - 1988. Титриметрическое определение серебра в шламе. Методы анализа и контроля качества продукции. НИИТЭХИМ. - 1991, N 2, с.19. 
(71) Заявитель(и): Акционерное общество открытого типа "Капролактам" 
(72) Автор(ы): Грошев Г.Л.; Пономарев А.Н.; Ситникова Е.Ф. 
(73) Патентообладатель(и): Акционерное общество открытого типа "Капролактам" 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА В РУДАХ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ 

Сущность изобретения: способ включает вскрытие навески пробы при выдержке в токе водорода при температуре 450 - 600oС в течение 30 мин, растворение в азотной кислоте, разбавленной в соотношении 1 : 1, и титрование полученной смеси раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов. 1 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении серебра в рудах и технологических продуктах.

Изобретения может быть использовано для анализа серебросодержащих руд в целях технологического контроля технологии обогащения и переработки руд, для анализа труднорастворимых катализаторов на основе оксидов алюминия и кремния, а также в практике научных исследований.

Для определения малых количеств серебра обычные аналитические методы непригодны. В этом случае применяют "сухой" или пробирный метод извлечения благородных металлов с последующим аналитическим определением их содержания в полученном концентрате [1].

В основу пробирного метода положена легкая растворимость серебра и платиновых металлов в расплавленном свинце.

Описана методика куппелирования золота и серебра прибирной плавкой с медью при 1200oC [2]. В качестве флюса использована смесь окиси меди, буры, карбоната натрия, двуокиси кремния, графита. Полученный медный королек растворяют в 300 мл 70% хлорной кислоты в течение 2 ч, раствор разбавляют и осаждают золото и серебро муравьиной кислотой или гидрохиноном при кипячении в течение 1 ч. Осадок золота и серебра отфильтровывают и растворяют при последовательной обработке царской водкой и соляной кислоты в присутствии перекиси водорода и определяют серебро и золото в растворе атомно-абсорбционным методом.

Наиболее близким к изобретению по совокупности существенных признаков является способ определения серебра в шламе серебра, получаемого при использовании фотобумаги, содержащего различные соединения серебра (сульфит, хлорид, оксид) [3]. Способ основан на сплавлении навески шлама массой 0,5 г в платиновом тигле с 5-6 г гидросульфата калия в муфельной печи при 800oC. Плав выщелачивают водой, переносят в коническую колбу, добавляют 10 мл разбавленной 1: 1 азотной кислоты и титруют раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов.

Этот способ не позволяет определить:

серебро в трудноразлагаемых объектах, основу которых составляет окись алюминия (85%). Как правило, для вскрытия оксидов алюминия используют метод сплавления со смесью соды с бурой (2:1) в платиновом тигле при 1000oC;

после каждого сплавления с карбонатом или гидросульфатом калия наблюдается уменьшение в массе платинового тигля за счет действия этих веществ на поверхности тигля;

невозможность определения малых количеств серебра порядка 0,06-0,12%, так как при сплавлении масса навески пробы ограничена 0,5 г.

Изобретение решает задачу определения малых количеств серебра в трудноразлагаемых объектах, требующих специальной обработки (сплавления) для перевода в раствор таких, как трегерный серебряный катализатор, используемый в производстве окиси этилена.

Это достигается тем, что не растворившийся при обработке трудноразлагаемого объекта азотной кислотой остаток, содержащий связанное серебро, восстанавливают до металлического серебра в токе водорода при температуре 450-600oC. Восстановленное серебро растворяют в азотной кислоте и титруют ионы серебра раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов.

Пример. Исследуемый образец - катализатор, содержащий 84% оксида алюминия, 15% серебра. Растворимое серебро после вскрытия навески исходного материала определяют титрованием 0,1 М раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов.

Остаток после отделения растворимого серебра промывают водой, просушивают и растирают в ступке до порошкообразной массы.

Навеску порошка массой 3,00 г помещают в кварцевый стаканчик, помещают его в кварцевую трубку. Открывают кран на газоотводной трубке, идущей от аппарата Киппа, продувают водородом установку. Не прерывая ток водорода, постепенно в течение 5-7 мин надвигают предварительно нагретую до 450-600oC трубчатую печь на кварцевый стаканчик. Через 30 мин печь сдвигают и дают трубке остыть, не прекращая потока водорода. Закрывают кран на газоотводной трубке аппарата Киппа, отсоединяют кварцевую трубку, вынимают стаканчик и переносят содержимое в коническую колбу. Приливают 20 мл разбавленной 1:1 азотной кислоты, нагревают 5-10 мин для растворения серебра. В охлажденный до комнатной температуры раствор приливают воды до 100 мл, 1-2 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и титруют 0,01 М раствором роданистого аммония до появления неисчезающей оранжево-красной окраски раствора над осадком.

Метрологические характеристики рассчитаны для диапазона 0,03 - 0,20%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить точность определения серебра при значительном уменьшении продолжительности анализа, а также снизить предел обнаружения до 0,004%. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



Способ определения серебра в рудах и технологических объектах, включающий вскрытие навески пробы и перевод серебра в водный азотнокислый раствор, титрование раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов, отличающийся тем, что остаток навески после перевода в раствор части серебра подвергают обработке водородом при 450 - 600oС с последующей обработкой водным азотнокислым раствором и титрованием раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов.