СПОСОБ ОБОГАЩЕНИЯ ПО БЛАГОРОДНЫМ МЕТАЛЛАМ СВИНЦОВОГО СПЛАВА

СПОСОБ ОБОГАЩЕНИЯ ПО БЛАГОРОДНЫМ МЕТАЛЛАМ СВИНЦОВОГО СПЛАВА


RU (11) 2094504 (13) C1

(51) 6 C22B11/02 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 95103323/02 
(22) Дата подачи заявки: 1995.03.07 
(45) Опубликовано: 1997.10.27 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Смирнов М.П. Рафинирование свинца и переработка полупродуктов. - М.: Металлургия, 1977, с.141. Там же, с.169 - 173. 
(71) Заявитель(и): Чекушин Владимир Семенович; Даннекер Михаил Юрьевич; Олейникова Наталья Васильевна; Апарин Владимир Анатольевич 
(72) Автор(ы): Чекушин Владимир Семенович; Даннекер Михаил Юрьевич; Олейникова Наталья Васильевна; Апарин Владимир Анатольевич 
(73) Патентообладатель(и): Чекушин Владимир Семенович; Даннекер Михаил Юрьевич; Олейникова Наталья Васильевна; Апарин Владимир Анатольевич 

(54) СПОСОБ ОБОГАЩЕНИЯ ПО БЛАГОРОДНЫМ МЕТАЛЛАМ СВИНЦОВОГО СПЛАВА 

Использование: касается переработки сплавов благородных металлов со свинцом (веркблеев). Сущность изобретения: обогащение по благородным металлам свинцового сплава окислением его кислородом воздуха с получением оксидов свинца и примесей осуществляют при введении покрыши - расплава едкого натрия на поверхность металлизированной фазы и перемешивании системы при температуре 600-700oC. 1 з.п. ф-лы, 3 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к металлургии благородных металлов, в частности к переработке их сплавов со свинцом (веркблеев).

Известен способ обогащения по благородным металлам свинцового сплава дробной кристаллизацией, основанной на использовании свойств систем Pb Au и Pb Ag. При охлаждении сплава, содержащего менее 1 2% серебра, по линии ликвидуса происходит кристаллизация чистого свинца. Серебро при этом остается в маточном расплаве. Процесс проводят в узком температурном интервале (324-304oC) (Смирнов М. П. Рафинирование свинца и переработка полупродуктов. М. Металлургия, 1977, с.141).

Способ имеет следующие недостатки:

необходимость многократной перекристаллизации для глубокого отделения благородных металлов в виде маточного расплава;

низкое извлечение серебра (и золота) из исходного сплава;

низкая концентрация серебра (и золота) в продукте обогащения маточном сплаве, не превышающая 2-5%

Способ, наиболее близкой к предлагаемому, основан на окислительной плавке свинцового сплава, в частности свинца и присутствующих примесей (Zn, Cd, As, Sb, Se, Te и др.) с получением на первой стадии 60-65%-ного сплава по благородным металлам. Он базируется на разливочном сродстве к кислороду благородных и цветных металлов. Процесс основан на прямом взаимодействии кислорода воздуха со свинцом и примесями сопутствующих элементов с образованием на поверхности металлизированной фазы расплава оксидов, удаляемых с последней непрерывно или периодически. Благородные металлы концентрируются в металлическом свинце, масса которого в конце операции составляет 25-30% от массы сплава.

Купелирование ведут при температуре 900-950oC, вдувая на поверхность металлического расплава воздух, обогащенный кислородом (до 28% по О). На второй стадии купелирования уже при температуре 1000-1100oC получают серебряно-золотой сплав металл Доре [там же, стр. 169-173]

К недостаткам способа следует отнести

применение воздушно-кислородного дутья;

механические потери благородных металлов и свинца с образующимся глетом достигают 1-3 кг/т, (например, по серебру);

пылегазовыделение экологически опасных веществ PbO, As2O3, SeO и других из-за вдувания на поверхность расплава воздуха;

локальное окисление металлизированной фазы происходит на поверхности факела воздушного потока, так как периферийные поверхности покрыты расплавом глета.

Целью изобретения является снижение температуры процесса, а также потерь благородных металлов с расплавом глета, уменьшение улетучивания его.

Цель достигается тем что обогащение по благородным металлам свинцового сплава окислением его кислородом воздуха с получением оксидов свинца (и примесей) осуществляется при введении покрыши расплава едкого натрия на поверхность металлизированной фазы и перемешивании системы при температуре 600-700oC.

В результате активного перемещения двухфазной системы происходит постоянная аэрация щелочного плава воздухом, создается развитая поверхность контакта фаз и, соответственно, образование на поверхности металлического расплава оксидов, прежде всего свинца, а также примесей. Оксид свинца лишь частично растворяется в щелочном плаве, в основном он накапливается в плаве в виде взвеси.

В окислительных условиях щелочной плав накапливает серу, селен, теллур, мышьяк, а также медь, цинк, кадмий и др.

При реализации способа отсутствует газо- и пылевыделение экологически опасных компонентов оксидов серы, селена, мышьяка, свинца и др.

Удельная скорость оксиления свинца и примесей зависит от температуры и интенсивности перемешивания системы.

В интервале температур 350-700oC наблюдается последовательное увеличение скорости окисления неблагородных составляющих сплава. Как следует из табл. 1, интервал температур 600-700oC следует оптимальным для обогащения сплава, так как при нем обеспечивается скорость окисления свинца 1.26-2.19 т/м2сут. Увеличение температуры более 700oC является нецелесообразным из-за улетучивания оксида свинца.

Изменение интенсивности перемешивания системы свидетельствует о том, что скорость вращения нормализованной лопасти мешалки 200-400 об/мин (интервал изменения критерия Рейнольдса для металлизированной фазы 580 1160) обеспечивает оптимальную скорость окисления свинца и примесей 1.26-1.53 т/м2сут, (величина поверхности контакта принята равной площади сечения аппарата). Повышение интенсивности перемешивания более 400 об/мин не оказывает существенного влияния на скорость обогащения, но сопряжено c увеличением расхода энергии (табл. 2).

Расход щелочного плава, выполняющего функцию покрыши аккумулятора растворенного кислорода воздуха и концентратора продуктов окисления свинцового сплава, должен составлять не менее двух объемов исходного свинцового сплава. В процессе окисления сплава одна единица массы плава обеспечивает аккумулирование 0,8-0,85 единиц массы продуктов (в пересчете на свинец), т. е. в 1 кг щелочного плава удерживается до 0,8-0,85 кг свинца в виде соответствующего оксида. При этом плав характеризуется низкой вязкостью и хорошей жидкотекучестью.

Увеличение содержания твердого в щелочной покрышке способствует возрастанию вязкости ее, что сопровождается потерями диспергированного в ней свинца. Уменьшение расхода щелочи связано с необходимостью частой замены покрыши.

Признаки, отличающие предлагаемый способ от прототипа:

процесс окисления свинца и примесей осуществляется при введении на поверхность свинцового расплава покрыши расплава едкого натрия;

процесс окисления проводится при температуре 600-700oC (в прототипе более 900oC);

процесс окисления проводится при перемешивании двухфазной системы (в прототипе без перемешивания).

Указанные признаки не используются в прототипе и других проанализированных нами способах, что дает основание считать предлагаемый способ соответствующим критерию "новизна".

Способ описан в примерах. На обогащение поступал свинцовый сплав, золота 1,6; серебра 2,7.

Опыт 1 ( по прототипу). Проводили в купеляционной печи (площадь 0,4 м2) с подачей воздушно-кислородной смеси (28% по кислороду). Расход газа 50 л/мин. Масса обогащенного сплава составила 50 кг. Процесс вели при температуре 900-950oC в течение трех часов. В результате получено 3,52 кг сплава с содержанием суммы благородных металлов 59,7% Выход глета в виде шлака составил 48,1 кг, что в пересчете на свинец соответствует 44,66 кг. Содержание в глете серебра 0,95 кг/т, золота 0,15 кг/т. Извлечение серебра в обогащенный продукт 96,6% золота 99,1% Количество глета, удаленного с газовой фазой 1,77 кг ( в перерасчете на свинец 1,6 кг), что составляет 3,54% от массы полученного оксида свинца.

Опыт 2 (по предлагаемому способу). Проводили в стальном реакторе объемом 0,011 м3 (диаметром 0,24 м, высота 0,25), снабженном двухлопастной нормализованной мешалкой, профилированной по поверхности днища реактора, диаметром 0,08 м, связанной с электродвигателем через редуктор с регулируемым передаточным отношением. Реактор устанавливается в шахтной электропечи с автоматической стабилизацией заданной температуры.

В реактор загружали 11 кг исходного свинцового сплава приведенного выше состава, а также щелочь, расход которой 13 кг. После достижения температуры расплава 600oC включали перемешивание 50 об/мин (соответствует величине критерия Рейнольдса 586). Через 4,5 ч перемешивания фаз мешалку останавливали. Продолжительность отстаивания 10-15 мин. Содержимое реактора выливали в изложницы.

Масса свинцового сплава составила 0,774 кг. Содержимое в ней суммы благородных металлов 0,472 кг (61%). Выход оксида свинца 10,7 кг, что свидетельствует об отсутствии его потерь с газовой фазой. Анализ глето-щелочного сплава показал на отсутствие в нем благородных металлов.

Опыт 3. Условия, аналогичные опыту 2, но скорость вращения мешалки 75 об/мин. Установлено, что для получения 14-кратного обогащения продолжительность процесса уменьшается в 1,5 раза по сравнению с опытом 2. В результате получен свинцовый сплав с содержанием благородных металлов 60,5% Потерь свинца с газовой фазой не происходило, а извлечение благородных металлов в продукт обогащения составило более 99,9%

Опыт 4. Условия, аналогичные опыту 3, но скорость вращения мешалки 100 об/мин. Установлено, что по сравнению с опытом 3 скорость обогащения увеличилась в 1,05 раза. Остальные показатели процесса аналогичны результатам, полученным в опыте 3.

Опыт 5. Условия аналогичны опыту 2, но температура системы 700oC. Установлено возрастание скорости обогащения по сравнению с результатами опыта 2 в 1,75 раза. Остальные показатели процесса аналогичны результатам опыта 2. Потери едкого натрия при работе в указанных условиях составили 6,9%

Опыт 6. Условия аналогичны опыту 2, но температура системы составила 800oC. Установлено возрастание скорости обогащения по сравнению с опытом 2 в 1,86 раза.

Отсутствуют потери благородных металлов с глето-щелочным плавом. Достигнуто получение 62% сплава по содержанию благородных металлов. Потери глета с газовой фазой составили 2,3% Однако потери щелочи с газовой фазой составили 32,7%

Опыт 7. Условия аналогичны опыту 2, но температура системы составила 500oC. Скорость обогащения уменьшилась по сравнению с опытом 2 в 1,6 раза. Остальные показатели процесса аналогичны результатам опыта 2.

Результаты опытов приведены в табл. 3. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



1. Способ обогащения по благородным металлам свинцового сплава окислением его кислородом воздуха с получением оксидов свинца и примесей, отличающийся тем, что процесс осуществляют при введении покрыши расплава едкого натрия на поверхность металлизированной фазы и перемешивании системы при температуре 600 700oС.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что интенсивность перемешивания изменяется в интервале изменения величины центробежного критерия Рейнольдса 580 11600.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru