СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СЕРЕБРА ИЗ АЗОТНО- И СЕРНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СЕРЕБРА ИЗ АЗОТНО- И СЕРНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ


RU (11) 2076068 (13) C1

(51) 6 C01G5/00, B01D15/04, B01J39/04 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 94027723/26 
(22) Дата подачи заявки: 1994.07.22 
(45) Опубликовано: 1997.03.27 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: М.М.Фролова и др. Извлечение серебра и ртути сорбентом ВВТ и их рентгеноспектральное определение. Журнал аналитической химии, 1988, т.43 в 1, с.84-88. 
(71) Заявитель(и): Иркутский институт органической химии СО РАН; Иркутский государственный университет 
(72) Автор(ы): Амосова С.В.; Шаулина Л.П.; Голентовская И.П.; Иванова Н.И.; Хамидулина С.А.; Еманова Н.И.; Смагунова М.М. 
(73) Патентообладатель(и): Иркутский институт органической химии СО РАН; Иркутский государственный университет 

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СЕРЕБРА ИЗ АЗОТНО- И СЕРНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ 

Использование: технология извлечения серебра из растворов. Сущность изобретения: азотнокислый или сернокислый раствор серебра обрабатывают сорбентом. В качестве сорбента используют 2-метил-1,3,5-оксатиазепин-4-тион продукт внутримолекулярной циклизации N-(винилоксиэтил)дитиокарбаминовой кислоты. 4 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к способам извлечения серебра из азотно- и сернокислых растворов и может быть использовано в технологии или аналитической практике для максимально эффективного извлечения серебра из сложных солевых систем.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ извлечения серебра с помощью сополимера N-винилпирролидона с винилглицидиловым эфиром этиленгликоля, модифицированный тиомочевиной [1] согласно которому извлечение серебра осуществляется на 1 3 М растворов азотной и серной кислот в течение 1,5 2 ч. Сорбционная емкость при этом составляет 130 мг/г. Возможно извлечение серебра из растворов сложного солевого состава с дальнейшим его аналитическим определением.

Техническая задача изобретения повышение эффективности и селективности сорбционного извлечения серебра из азотно-и сернокислых растворов в широком интервале концентраций кислот.

Задача достигается использованием в качестве сорбента 2-метил-1,3,5-оксатиазепин-4-тиона продукта внутримолекулярной циклизации N-(винилоксиэтил)дитиокарбаминовой кислоты, впервые полученного нами (C. В. Амосова, Н. И. Иванова и др. ЖОрХ, 1992. т. 28, вып. 10, с. 2201 2206) с количественным выходом взаимодействием разбавленного водного раствора N-(винилоксиэтил)дитиокарбамата калия с эквимольным количеством 0,1 н соляной кислоты. 2-метил-1,3,5-оксатиазепин-4-тион представляет собой белый кристаллический продукт не растворимый в воде и имеющий следующую структуру:



Сущность изобретения состоит в контактировании сернокислых или азотнокислых растворов серебра при комнатной температуре с навеской сорбента 1,3,5-оксатиазепин-4-тиона в статическом режиме сорбции в течение 10-30 мин.

Использование 1,3,5-оксатиазепин-4-тиона в качестве сорбента позволяет извлекать серебро из растворов в широком диапазоне концентраций: сорбционная емкость по серебру из 1 М растворов серной кислоты равна 1360 мг/г и 1300 мг/г для 1М растворов азотной кислоты, что в 10 раз больше, чем в прототипе.

Сорбционное равновесие устанавливается за 10 30 мин, в то время как в прототипе время установления сорбционного равновесия 1,5 2 ч. Значение коэффициентов распределения для 1 М растворов азотной и серной кислот составляют 3,9104 и 2,7105, что позволяет рекомендовать сорбент для выделения малых количеств металла из раствора. Кроме того, новый сорбент обладает высокой избирательностью и способен селективно извлекать серебро из растворов сложного состава, содержащих 104-кратные избытки цветных металлов, таких как медь, железо, кобальт, никельв течение 30 мин.

Пример 1. Извлечение серебра в зависимости от природы и концентрации кислот. В статическом режиме контактируют 10 мг серебра с 20 мл раствора, содержащего 10 мг серебра в азотной или серной кислотах разной кислотности в течение 1 час. Сорбент отделяют фильтрованием. Остаточное содержание серебра в растворе определяют атомно-абсорбционным методом. Содержание серебра в фазе сорбента (R) рассчитывают по разности между исходной (Сo) и остаточной концентрацией серебра (С1) по формуле



В табл. 1 приведены значения степени извлечения серебра в зависимости от концентрации кислот.

Пример 2. Зависимость степени извлечения серебра от времени контакта фаз. Контактируют 10 мг серебра с 20 мл 1 М раствора азотной или серной кислоты, содержащего 16 или 12 мг (для азотной и серной кислоты, соответственно) серебра в интервале времени от 10 до 120 мин. Содержание серебра в фазе сорбента определяют как в примере 1. В табл. 2 приведены значения степени извлечения серебра от времени контакта фаз.

Пример 3. Извлечение серебра в зависимости от концентрации его в растворе. Контактируют 10 мг сорбента в течение 30 мин с 20 мл 1 М раствора серной или азотной кислоты, содержащего определенное количество серебра. Статическую обменную емкость (СОЕ) рассчитывают по разности исходного (Со) и после сорбции (С1) содержания серебра в растворе (мг), адсорбированного 10 мг сорбента, по формуле



где М масса сорбента, г.

Концентрацию серебра в исходном растворе увеличивают до тех пор, покаCОЕ не станет постоянной величиной. СОЕ сорбента по серебру составляет 1360 мг/г для серной и 1300 мг/г для азотной кислот (прототип 130 мг/г). Значения коэффициентов распределения для 1 М растворов азотной и серной кислот высоки и составляют 3,9104 и 2,7105, что позволяет рекомендовать сорбент для выделения малых количеств серебра из раствора.

зависимость извлечения серебра из 1 М растворов азотной и серной кислот в зависимости от его концентрации представлена в табл. 3. Извлечение меди и железа в условиях сорбции серебра описаны в примере 4.

Пример 4. Извлечение меди и железа в условиях сорбции серебра. Контактируют 50 мг сорбента в течение 30 мин с 30 мл 1 М раствора азотной (серной) кислот, содержащего 500 (1000) мкг железа (меди). Сорбент отделяют от раствора, промывают 1 М раствором азотной (серной) кислоты, высушивают, сжигают в муфельной печи при 500oC в течение 40 мин, сухой остаток переводят в раствор и определяют железо (медь) атомно-абсорбционным методом. В анализируемых растворах медь и железо не обнаружены.

Таким образом, в условиях извлечения серебра медь и железо не сорбируются.

Пример 5. Извлечение серебра в присутствии цветных металлов. Контактируют 50 мг сорбента с 100 мл 1 М раствора азотной кислоты, содержащего определенное количество серебра и цветных металлов (медь, железо, никель, кобальт) в течение 30 мин. Сорбент отделяют от раствора и, после соответствующей обработки, проводят определение серебра. Результаты представлены в табл. 4.

Таким образом, технико-экономический эффект предлагаемогоспособа извлечения серебра из азотно- и сернокислых растворов определяется высокой эффективностью этого сорбента за счет более высокой сорбционной емкости, сокращения времени установления сорбционного равновесия, а также более высокой селективностью извлечения серебра на фоне 104-кратных количеств макропримесей железа, меди, кобальта и никеля. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



Способ извлечения серебра из азотно- и сернокислых растворов, включающий сорбцию серебра на азотсеросодержащем органическом сорбенте, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности, селективности и скорости извлечения серебра из азотно- и сернокислых растворов в присутствии неблагородных металлов, в качестве сорбента используют семичленный азотсеросодержащий гетероцикл 2-метил-1,3,5-оксатиазепин-4-тион формулы

н


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru