СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СКАНДИЙСОДЕРЖАЩЕГО АЛЮМОСИЛИКАТНОГО СЫРЬЯ

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СКАНДИЙСОДЕРЖАЩЕГО АЛЮМОСИЛИКАТНОГО СЫРЬЯ


RU (11) 2041279 (13) C1

(51) 6 C22B59/00, C01F7/04, C22B1/16 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 5058916/02 
(22) Дата подачи заявки: 1992.09.30 
(45) Опубликовано: 1995.08.09 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Коршунов Б.Г. и др. Скандий М.: Металлургия, 1987, с.134. Лайнер А.И. и др. Производство глинозема, М.: Металлургия, 1978, с. 184 - 187, 271. 
(71) Заявитель(и): Паукер Владимир Ильич; Зубарев Владимир Иванович; Мухлаев Олег Тюрбеевич; Радько Виктор Васильевич; Вильшанский Владимир Наумович; Лейпциг Адольф Вольдемарович 
(72) Автор(ы): Паукер Владимир Ильич; Зубарев Владимир Иванович; Мухлаев Олег Тюрбеевич; Радько Виктор Васильевич; Вильшанский Владимир Наумович; Лейпциг Адольф Вольдемарович 
(73) Патентообладатель(и): Паукер Владимир Ильич; Зубарев Владимир Иванович; Мухлаев Олег Тюрбеевич; Радько Виктор Васильевич; Вильшанский Владимир Наумович; Лейпциг Адольф Вольдемарович 

(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СКАНДИЙСОДЕРЖАЩЕГО АЛЮМОСИЛИКАТНОГО СЫРЬЯ 

Изобретение относится к способу переработки скандийсодержащего алюмосиликатного сырья. Сущность: скандийсодержащее алюмосиликатное сырье смешивают с карбонатом натрия, в полученной шихте определяют отношение по массе и при отношении менее 1,5 шихту спекают при 950 1050°С, спек выщелачивают раствором с концентрацией Na2Oкауст. 190 230 г/л при отношении Ж Т=/20-25/:1, где Ж объем раствора, Т масса спека, кг: при отношении в пределах 1,5 2,5 спекание ведут при 1000 1150°С спек выщелачивают раствором с концентрацией 150 200 г/л Na2Oкауст. при Ж-Т (10-20):1 при отношении более 2,5 спекание ведут при 1100 1250°С, спек выщелачивают раствором с концентрацией 120 160 г/л Na2Oкауст. при Ж:Т (5-15):1; при этом выщелачивание спека ведут в течение 1 6 ч при 40 50°С, шлам отделяют от раствора и направляют на кислотное разложение с переводом скандия в раствор, а кремнеземсодержащий щелочно-алюминатный раствор от выщелачивания спека разбавляют до концентрации Na2Oкауст. 120 180 г/л нагревают до 80 100°С в течение 10 60 мин и выдерживают 10 30 мин, после чего отделяют от выпавшего в осадок цеолита. 3 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при получении скандия и цеолита.

Известен способ переработки скандийсодержащего алюмосиликатного сырья, включающий его агломерацию, восстановительную электроплавку с получением чугуна и алюмокальциевого шлака и сернокислотное вскрытие шлака с переводом скандия в раствор.

Однако способ характеризуется большими энергетическими затратами и повышенным расходом кислоты на разложение шлака.

Известен также способ переработки скандийсодержащего алюмосиликатного сырья, включающий смешивание сырья с карбонатами натрия и калия, спекание полученной шихты, выщелачивание спека щелочно-алюминатным раствором при Ж:T= 15:1, отделение шлама от полученного раствора и кислотное разложение шлама.

Однако способ не пригоден для переработки сырья с отношением по массе менее 1,5. Отношение Ж:T=15:1 является недостаточным и ведет к получению высокого выхода шлама и к повышению расхода кислоты на его разложение. Присутствие калия не позволяет получить цеолит, пригодный для получения синтетических моющих средств.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ переработки скандийсодержащего алюмосиликатного сырья, включающий смешивание сырья с карбонатом натрия, определение в шихте отношения по массе , спекание шихты, выщелачивание спека щелочно-алюминатным раствором и отделение шлама от раствора.

Однако способ не обеспечивает достаточно глубокого извлечения глинозема и кремнезема в раствор, в результате образуется значительное количество шлама с невысоким содержанием скандия. Для извлечения скандия из шлама потребуется повышенный расход реагентов. Невысокое содержание кремнезема в растворе не дает возможности выделения из него синтетического цеолита, пригодного для производства синтетических моющих средств.

Цель изобретения повышение комплексности использования сырья.

Поставленная цель достигается тем, что в способе переработки скандийсодержащего алюмосиликатного сырья, включающем смешивание сырья с карбонатом натрия, определение в шихте отношения по массе , спекание полученной шихты, выщелачивание спека щелочно-алюминатным раствором и отделение шлама от раствора при отношении в шихте менее 1,5 спекание ведут при температуре 950-1050оС, спек выщелачивают раствором с концентрацией Na2Окауст 180-230 г/л при отношении Ж:T=(20-25):1, где Ж объем раствора, л, Т масса спека, кг; при отношении в пределах 1,5-2,5 спекание ведут при 1000-1150оС, спек выщелачивают раствором с концентрацией 150-200 г/л Na2Oкауст при Ж:T= (10-20): 1, при отношении более 2,5 спекание ведут при 1100-1250оС, спек выщелачивают раствором с концентрацией 120-160 г/л Na2Oкауст при Ж:T= (5-15):1; при этом выщелачивание спека ведут в течение 1-6 ч при температуре 40-50оС, раствор, полученный после отделения от шлама, разбавляют до концентрации Na2Oкауст 120-180 г/л, нагревают до 80-100оС в течение 10-60 мин и выдерживают в течение 10-30 мин, после чего отделяют от выпавшего в осадок цеолита, а шлам направляют на кислотное разложение.

П р и м е р. Для переработки берут 5 проб скандийсодержащего алюмосиликатного сырья, состав которых приведен в табл. 1. Пробы смешивают с карбонатом натрия до получения в шихте молярных отношений 1,05 и спекают при температурах в интервале 930-1300оС. Полученные спеки измельчают до крупности менее 0,25 мм и выщелачивают при 35-55оС щелочно-алюминатными растворами с каустическим модулем 2,8 в течение 0,5-7 ч. Выщелачивание ведут растворами с содержанием Na2Oк в пределах 115-235 г/л при отношениях Ж:T (отношение объема раствора в литрах к массе спека в кг) от 3:1 до 27:1. После выщелачивания шлам отделяют от раствора на фильтре, промывают водой, подсушивают до влажности 45% и смешивают с серной кислотой с концентрацией 96% которую добавляют по стехиометрии из условия разложения всех имеющихся в шламе оксидов. Смесь самопроизвольно разогревается за счет теплоты реакций, а затем остывает с образованием сульфатной массы, которую выщелачивают водой при 90оС и Ж:T=7:1 в течение 1 ч. Раствор, содержащий скандий и иттрий, отделяют от кека и направляют на дальнейшую переработку с целью извлечения указанных металлов.

Влияние температуры спекания и условий выщелачивания спека в зависимости от отношения по массе в сырье на содержание скандия в шламе от выщелачивания спека и расход серной кислоты иллюстрируется данными табл.2, из которых следует, что при переработке шихты с отношением по массе менее 1,5 оптимальная температура спекания в оптимальном интервале значений всех остальных параметров находится в пределах 950-1050оС (опыты 2-4), при отношении в пределах 1,5-2,5 она составляет 1000-1150оС (опыты 15-17), а при отношении более 2,5 1100-1250оС (опыты 28-30). Уменьшение температур спекания ниже заявленных пределов (опыты 1, 14 и 27) ведет к незавершенности реакций образования алюминатов и силикатов натрия, неполному выщелачиванию спека и вследствие этого повышенному выходу шлама и расходу серной кислоты на его разложение. Выход за верхний температурный предел (опыты 5, 17 и 31) ведет к расплавлению шихты и невозможности проведения спекания.

Из данных табл.2 также следует, что при отношении в шихте по массе менее 1,5 отношение Ж:T при оптимальных значениях остальных параметров должно составлять (20-25):1, а концентрация Na2Oкауст 180-230 г/л (опыты 2-4), при отношении в пределах 1,5-2,5 отношение Ж: T и концентрация Na2Oкауст должны быть соответственно (10-20):1 и 150-200 г/л (опыты 15-17), а при отношении более 2,5 (5-15):1 и 120-160 г/л (опыты 28-30). Увеличение отношения Ж: T выше заявленных пределов (опыты 10, 23 и 37) не дает дополнительного эффекта, но удорожает процесс за счет увеличения объемов растворов и бакового оборудования, а выход за нижние пределы (опыты 11, 24 и 36) не обеспечивает получения стойких растворов, что ведет к выпадению кремнезема в осадок в виде гидроалюмосиликата натрия, повышению выхода шлама и расхода кислоты на его разложение. К этому же эффекту ведет уменьшение концентраций Na2Oкауст ниже заявленных пределов (опыты 12, 25 и 38), а увеличение концентраций Na2Oкауст выше указанных значений (опыты 13, 26 и 39) ведет к повышению вязкости растворов, ухудшению кинетики выщелачивания спеков, повышению выхода шлама и расхода кислоты на его разложение.

Оптимальная продолжительность выщелачивания при прочих оптимальных параметрах составляет 1-6 ч (опыты 2, 3, 4, 15, 16, 17, 28, 29 и 30). Выход за нижний предел (опыты 6, 19 и 32) не обеспечивает полноты выщелачивания спека, что ведет к увеличению выхода шлама и расхода кислоты на его вскрытие, а увеличение продолжительности выщелачивания (опыты 7, 20 и 33) не дает дополнительного эффекта, но ведет к дополнительным энергетическим и капитальным затратам.

Оптимальная температура выщелачивания при прочих оптимальных параметрах составляет 0-50оС (2, 3, 4, 15, 16, 17, 28, 29 и 30). Температура ниже 40оС (опыты 9, 22 и 35) не обеспечивает полноты вскрытия спека, а при температуре свыше 50оС (опыты 8, 21 и 34) выпадает в осадок гидроалюмосиликат натрия. И в том и в другом случае увеличивается выход шлама, что ведет к увеличению расхода кислоты на его разложение.

При переработке данного сырья по прототипу (опыты 42-48, табл. 2) шихта плавится (опыты 42 и 44), что делает невозможным дальнейшую переработку, либо наблюдается значительное увеличение выхода шлама, что приводит к снижению содержания скандия в шламе и к увеличению расхода серной кислоты на разложение шлама, а из растворов после выщелачивания выделить синтетический цеолит, пригодный для производства синтетических моющих средств, не удалось.

Раствор после выщелачивания спека, полученный при проведении опыта 16 (табл. 2), содержащий, г/л: Al2O3 128,7; Na2Oкауст 208,5; SiO2 11,7; TiO2 0,005; Fe2O3 0,003, направляют на получение синтетического цеолита. Раствор разбавляют водой до концентрации 115-185 г/л Na2Oк и нагревают при перемешивании в течение 8-65 мин до 75-105оС. После достижения заданной температуры раствор выдерживают при перемешивании 8-35 мин. Затем выпавший осадок отделяют от раствора на фильтре, промывают горячей (100оС) водой и высушивают при 110оС.

Качество полученного осадка оценивают путем сравнения с эталонным образцом марки "Вессалит-Р", который является одним из компонентов синтетических моющих средств (СМС).

Влияние условий получения цеолита на его выход и качество иллюстрируется данными табл. 3, из которых следует, что оптимальная концентрация раствора составляет 120-180 г/л Na2Oкауст. Уменьшение концентрации при прочих оптимальных параметров (опыт 8) ведет к быстрому неупорядоченному росту кристаллов и образованию гидроалюмосиликата натрия типа содалит с низкими сорбирующими свойствами, что делает его непригодным для производства СМС. Увеличение концентрации Na2Oкауст выше 180 г/л (опыт 9) незначительно влияет на качество цеолита, но резко снижает его выход. К этому же ведет уменьшение времени выдержки раствора (опыт 10), а увеличение времени выдержки приводит к образованию смеси Na цеолита А и содалита повышенной крупности с низкими сорбирующими свойствами (опыт 11). Уменьшение времени нагрева ниже 10 мин (опыт 6) снижает сорбирующую способность осадка за счет плохой его окристаллизованности, а увеличение выше 60 мин (опыт 7) ведет к образованию содалита повышенной крупности с низкими сорбирующими свойствами. Выход за нижний температурный предел 80оС (опыт 5) ведет к снижению выхода осадка, увеличению его крупности и снижению сорбирующих свойств, а увеличение температуры выше 100оС (опыт 4) приводит к получению осадка со структурой содалита повышенной крупности с низкими сорбирующими свойствами. Оптимальными условиями получения цеолита являются: концентрация Na2Oкауст 120-180 г/л; температура 80-100оС; время нагрева 10-60 мин; выдержка 10-30 мин. При этом получается либо рентгеноаморфная фаза, либо Naцеолит А с содержанием класса +40 мкм не более 0-3% и связующей способностью 114-125 мг Са2+ на 1 г осадка. Указанные продукты пригодны для применения в производстве СМС.

Предложенный способ по сравнению с прототипом позволяет повысить комплексность его использования за счет попутного получения синтетического цеолита, пригодного для производства синтетических моющих средств и получить обогащенный продукт, шлам от выщелачивания спека, пригодный для эффективного извлечения скандия. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СКАНДИЙСОДЕРЖАЩЕГО АЛЮМОСИЛИКАТНОГО СЫРЬЯ, включающий смешивание сырья с карбонатом натрия, определение в полученной шихте отношения по массе Al2O3/SiO2, спекание шихты, выщелачивание спека щелочно-алюминатным раствором и отделение шлама от раствора, отличающийся тем, что при отношении в шихте Al2O3/SiO2 < 1.5 спекание ведут при 950 1050oС, а при выщелачивании используют раствор с концентрацией Nа2Окауст 180 230 г/л и отношением Ж Т 20 25 1, при отношении Al2O3/SiO2 1,5 2,5 при спекании температуру поддерживают 1000 1150oС, а при выщелачивании используют раствор с концентрацией Na2Oкауст. 150 200 г/л и отношением Ж Т 10 20 1, при отношении Al2O3/SiO2> 2,5 при спекании поддерживают температуру 1100 1250oС, а при выщелачивании используют раствор с концентрацией Na2Oкауст. 120 160 г/л и отношением Ж Т 5 15 1, при этом продолжительность выщелачивания спека устанавливают 1 6 ч, температуру 40 - 50oС, раствор после отделения от шлама разбавляют до концентрации Na2Oкауст. 120 180 г/л, нагревают до 80 100oС в течение 10 60 мин и выдерживают в течение 10 30 мин с последующим отделением от выпавшего в осадок цеолита, а шлам после выщелачивания спека направляют на кислотное выщелачивание.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru