СПОСОБ КОМПЛЕКСНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ТОНКОЗЕРНИСТЫХ ЦИРКОН- ИЛЬМЕНИТОВЫХ ПЕСКОВ

СПОСОБ КОМПЛЕКСНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ТОНКОЗЕРНИСТЫХ ЦИРКОН- ИЛЬМЕНИТОВЫХ ПЕСКОВ


RU (11) 2040566 (13) C1

(51) 6 C22B34/14, C22B34/12 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 5019965/02 
(22) Дата подачи заявки: 1992.01.21 
(45) Опубликовано: 1995.07.25 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: 1. Справочник по обогащению полезных ископаемых . Под ред. А.Ф. Таггарта, 1952, т.3, с.780. 2. Заявка Франции N 2469462, кл. C 22B 3/00, 1979. 3. Дьячков С.А. Титан и цирконий как неметаллические полезные ископаемые. Обзор ВИЭМС, 1988, вып.4. 
(71) Заявитель(и): Малое государственное предприятие "Экогеос" Томского научно- технологического парка 
(72) Автор(ы): Рихванов Л.П.; Соловьев А.И.; Бабенко С.А. 
(73) Патентообладатель(и): Малое государственное предприятие "Экогеос" Томского научно- технологического парка 

(54) СПОСОБ КОМПЛЕКСНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ТОНКОЗЕРНИСТЫХ ЦИРКОН- ИЛЬМЕНИТОВЫХ ПЕСКОВ 

Изобретение относится к комплексной переработке тонкозернистых циркон-ильменитовых песков путем гравитации с получением коллективного концентрата. Сущность: коллективный концентрат разделяют на соединения циркония, титана, редкие и редкоземелные соединения сульфатизацией при 3 30%-ном избытке серной кислоты от стехиометрии реакции разложения титановых минералов с добавлением сульфата аммония до 15 мас. с последующим разбавлением водой до температуры 60 70°С и выделением из фильтрата и кека целевых продуктов. 1 з. п. ф-лы, 1 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к гидрометаллургии редких и редкоземельных элементов и предназначено для извлечения циркония, редких и редкоземельных элементов из песков с размером зерен менее 0,1 мм.

Современная технология разделения коллективного титан-цирконового концентрата предусматривает сочетание магнитной и электростатической сепараций. Эффективное разделение минералов этими методами, особенно электростатическим, достигается при крупности зерен 0,1-2 мм [1]

Для минералов менее 0,1 мм данные технологии не позволяют проводить эффективную переработку с извлечением редких и редкоземельных элементов в силу размеров исходного сырья.

Известен способ переработки тонкодисперсных продуктов, содержащих редкие и редкоземельные элементы [2] Продукты переработки подвергают сульфатизации концентрированной серной кислотой при нагревании до получения спека. Затем производят выщелачивание и последующее извлечение ценных продуктов.

Известны сернокислотные способы разложения урановых, медных и некоторых других типов руд из хорошо проницаемых пород, например песков (Бахуров В.Г. и др. Подземное выщелачивание урановых руд. М. Атомиздат, 1969).

Технология разработки россыпных месторождений имеет, как правило, три стадии: размыв песков, предварительное обогащение и конечное разделение [3]

Предварительное обогащение производят методами флотации, магнитной сепарации и гравитации, после чего по сухой технологии осуществляют электростатическую сепарацию с выделением конечных продуктов.

Разделение коллективного концентрата на селективные продукты сопряжено с повышенным расходом энергии, наличием специальных производственных площадей, строгим соблюдением технологических параметров. Главный недостаток всех известных методов заключается в необратимых потерях ценных минералов, содержащих редкие и редкоземельные элементы.

Предлагаемое изобретение позволяет упростить технологию переработки тонкозернистых песков, а также повысить степень извлечения редких и редкоземельных элементов. Для получения этих результатов в способе переработки тонкозернистых циркон-ильменитовых песков, основанном на отделении легкой фракции методом гравитации с получением коллективного концентрата и последующем выделении соединений титана, редких и редкоземельных элементов, согласно изобретению коллективный концентрат подвергают сульфатации при 3-30%-ном избытке серной кислоты от стехиометрии реакции разложения титановых минералов с добавлением сульфата аммония до 15 мас. затем смесь разбавляют водой, доводят до температуры 60-70оС, после чего из фильтрата и кека выделяют целевые продукты.

Оптимальная температура сульфатации коллективного концентрата составляет 180-240оС. При таком режиме обработки время разложения титановых минералов значительно снижается.

Обработка коллективного концентрата серной кислотой приводит к полному разложению титановых минералов и очистке циркона от редкоземельных элементов и железа, структурно не связанных с цирконом.

Основная химическая реакция процесса, например, для лейкоксена:

CaTiO3+3H2SO4___ + Ti(SO4)2+ 3H2O

Избыток серной кислоты менее 3% недостаточен, так как серная кислота разлагается быстрее, чем происходит взаимодействие с минералом, в реакцию вступает недостаточное количество кислоты.

Избыток серной кислоты более 30% приводит к образованию повышенного количества безводного сульфата титанила TiO(SO4), который плохо выщелачивается водой и при последующем разделении компонентов образовавшейся сульфомассы остается в нерастворимом остатке и распределяется между нерастворимыми в воде гипсом и цирконом. Введение сульфата аммония до 15 мол. сульфомассы необходимо для предотвращения образования безводного сульфата титанила и фиксации титана в нерастворимых осадках.

Добавка сульфата аммония подавляет процесс разложения серной кислоты и летучесть серного ангидрида. Это позволяет улучшить условия труда и охраны среды.

Диапазон температуры выщелачивания 60-70оС определен скоростью перевода в раствор редких и редкоземельных элементов и нежелательным процессом гидролиза сульфата титана и скандия, что приводит к их потерям в кеке.

Температуру сульфатации 180-240оС следует считать оптимальной для данной технологии, поскольку эти пределы обусловлены морфологическими особенностями перерабатываемого концентрата (крупность зерен, кристаллические модификации компонентов и их соотношения и т.д.). При температуре ниже 180оС резко снижается степень и полнота сульфатации. При температуре выше 240оС увеличивается степень термического разложения серной кислоты, введенной в процесс сульфатации, что приводит к ее излишнему расходу.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Традиционными методами гравитации отделяют легкую фракцию (каолин, кварц) от коллективного концентрата. На стадии подготовки сульфомассы вводят в ее состав сульфат аммония до 15% Эту смесь загружают в реактор, в котором выдерживают ее при температуре 180-240оС при постоянном перемешивании в течение заданного времени. Затем сульфомассу переносят в реактор выщелачивания, разбавляют водой и выдерживают при перемешивании при 60-70оС. Образовавшуюся суспензию разделяют на кек, содержащий циркон и гипс и осветленный раствор титана, железа, редких и редкоземельных элементов.

П р и м е р. Навеску коллективного концентрата массой 100 г, в состав которого входят, циркон 58; ильменит 30; лейкоксен 11; рутил 0,6; монацит 0,4 и титан 14, смешивают с 86,5 г концентрированной серной кислоты, что соответствует 3% -ному избытку от стехиометрии реакций взаимодействия всех титановых минералов, входящих в состав коллективного концентрата, с серной кислотой и выдерживают при температуре 200оС в течение 1 ч. При этом через каждые 3 мин обрабатываемую смесь интенсивно перемешивают. По окончании обработки коллективного концентрата серной кислотой смесь охлаждают, разбавляют пятью частями (по массе) воды и выдерживают при температуре 65оС. После этого суспензию разделяют на бумажном фильтре. Полученный кек, содержащий недоразложившийся коллективный концентрат и гипс, многократным отмучиванием отмывают от гипса и подвергают химическому анализу с целью определения содержания в нем титана.

Условия реализации способа и полученные результаты приведены в таблице. В таблице приведены также результаты других примеров, отличающихся условиями реализации способа.

Степень вскрытия ценных компонентов и перевода их в растворимое состояние оценивают по содержанию титана в кеке.

Время сульфатации и время выщелачивания из сульфомассы является оптимальным для конкретного концентрата, на котором реализуется способ.

Известные технологии разделения коллективного концентрата на селективные продукты характеризуются потерями по двуокиси титана до 41% по двуокиси циркония до 23,8% так как мономинеральные фракции коллективного концентрата теряются на промежуточных операциях.

Предлагаемая технология вскрывает титановые минералы, извлекая редкие и редкоземельные элементы и концентрирует их в растворе, при этом циркон остается в твердой фазе.

Из приведенной таблицы видно, что снижение избытка серной кислоты, температуры сульфатации и выщелачивания, а также количества сульфата аммония, пошедшего на сульфатацию, приводит к снижению степени извлечения титана в раствор. Превышение этих параметров выше предлагаемых пределов также приводит к снижению степени извлечения титана в раствор. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



1. СПОСОБ КОМПЛЕКСНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ТОНКОЗЕРНИСТЫХ ЦИРКОН-ИЛЬМЕНИТОВЫХ ПЕСКОВ, включающий отделение легкой фракции гравитацией с получением коллективного концентрата и последующее разделение его на соединения циркония и титана, редкие и редкоземельные элементы, отличающийся тем, что разделение коллективного концентрата осуществляют сульфатацией при 3-30%-ном избытке серной кислоты от стехиометрии реакции разложения титановых минералов с добавлением сульфата аммония до 15 мас. с последующим разбавлением смеси водой, доведением до 60 70 oС и выделением из фильтрата и кека целевых продуктов.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сульфатацию проводят при 180-240oC.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru