СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ В РАСТВОР СОЕДИНЕНИЙ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ, ЗОЛОТА И СЕРЕБРА

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ В РАСТВОР СОЕДИНЕНИЙ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ, ЗОЛОТА И СЕРЕБРА 


RU (11) 2154684 (13) C1

(51) 7 C22B11/00, C22B3/10, C22B1/00 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие, но может быть восстановлен 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 99100872/02 
(22) Дата подачи заявки: 1999.01.13 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 1999.01.13 
(45) Опубликовано: 2000.08.20 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: EP 0048103 A1, 24.03.1982. SU 345218, 09.08.1972. SU 389158, 26.10.1973. EP 0263910 A1, 20.04.1988. US 4770700 A, 13.09.1988. JP 63-83233 A, 13.04.1988. 
(71) Заявитель(и): ООО Научно-производственная фирма "Химмет" 
(72) Автор(ы): Назаров Ю.Н.; Туляков Н.В.; Горбатенко В.П.; Карманников В.П.; Драенков А.Н.; Татаринцев А.Н.; Кутилов В.А.; Ковалев В.В.; Клеандров В.Т.; Яушев М.Г.; Ожигов А.В. 
(73) Патентообладатель(и): ООО Научно-производственная фирма "Химмет" 
Адрес для переписки: 113639, Москва, Балаклавский просп., д.4, корп.8, кв.157, Назарову Ю.Н. 

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ В РАСТВОР СОЕДИНЕНИЙ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ, ЗОЛОТА И СЕРЕБРА 

Изобретение относится к технологии извлечения платиновых и благородных металлов из различного сырья. Исходное сырье выдерживают в атмосфере инертного газа при 650 - 1000oC в течение 5 - 200 мин. Затем охлаждают в инертной атмосфере. Проводят гидрохлорирование соляной кислотой и хлором в присутствии нитрат-иона в количестве 0,01 - 3,0% от объема раствора. При наличии в сырье легколетучих или серусодержащих соединений перед выдержкой в инертной атмосфере проводят окислительный обжиг. Способ позволяет, не снижая извлечения ценных компонентов, упростить процесс. 3 з.п. ф-лы. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к химической технологии извлечения соединений платиновых металлов, золота и серебра из различного вида сырья (руд, концентратов и полупродуктов).

Повышение промышленного использования благородных и платиновых металлов, их высокая стоимость, требования экологии требуют постоянного совершенствования технологии извлечения этих металлов из различных видов сырья.

Большинство способов переработки включает стадию перевода благородных металлов в раствор.

Известен способ извлечения в раствор платиновых металлов, золота и серебра, который включает окислительный обжиг концентрата, содержащего платину, палладий, золото, серебро, медь, никель, теллур и др., при 700-750oC, выщелачивание огарка серной кислотой при 80oC для удаления меди, никеля, теллура и выщелачивание нерастворимого остатка соляной кислотой в присутствии газообразного хлора (гидрохлорирование) при 80oC в течение 3 часов.

Извлечение благородных металлов в раствор составляет Au 99,9%, Pt 68,9%, Pd 71,3% (Меретуков М.А. и Орлов А.М. Металлургия благородных металлов. Зарубежный опыт. М., Металлургия, 1991, с. 249-251).

Недостаток способа состоит в низком извлечении в раствор платины и палладия.

Наиболее близким к заявленному является способ извлечения в раствор соединений металлов платиновой группы, золота и серебра, включающий гидрохлорирование концентрата горячей соляной кислотой и газообразным хлором для перевода в раствор части платиновых металлов, обработку остатка пероксидом натрия для перевода рутения в растворимое состояние, диспергирование обработанного остатка в воде, объединение суспензии с раствором после гидрохлорирования и повторное гидрохлорирование полученной смеси.

Способ характеризуется высоким извлечением платиновых металлов, золота и серебра в раствор более 99,9% (заявка ЕР 0048103, C 22 B 11/00, 1982). Недостатком данного способа является его сложность и многостадийность за счет двухкратного гидрохлорирования, необходимости стадии окисления пероксидом натрия, наличия фильтраций и большого количества промывных вод.

Задачей изобретения является создание способа извлечения в раствор соединений благородных металлов, золота и серебра, результатом которого было бы упрощение процесса без снижения извлечения ценных компонентов.

Поставленная задача достигается тем, что в способе извлечения в раствор соединений платиновых металлов, золота и серебра путем гидрохлорирования исходного сырья соляной кислотой и газообразным хлором, перед выщелачиванием сырье выдерживают в атмосфере инертного газа при 650-1000oC, затем охлаждают в атмосфере инертного газа и гидрохлорирование проводят в присутствии нитрат-иона.

Количество нитрат-иона составляет 0,01-3,0% от объема раствора.

Способ также отличается тем, что выдержку в атмосфере инертного газа осуществляют в течение 5-200 минут.

Перед выдержкой в атмосфере инертного газа возможно проведение окислительного обжига.

Способ заключается в том, что при выдержке в атмосфере инертного газа (азот или аргон) при 650-1000oC в течение 5-200 мин происходит диссоциация оксидов металлов платиновой группы (МПГ), содержащихся в исходном сырье, до металлов.

Следующее за этим охлаждение в атмосфере инертного газа не позволяет МПГ окислиться вновь.

Перевод оксидов МПГ в металлическую форму способствует более полному переходу их в раствор при однократном гидрохлорировании.

Наличие нитрат-иона на стадии гидрохлорирования в количестве 0,01-3,0% от объема раствора также позволяет перевести в раствор дополнительное количество МПГ, золота и серебра.

Если исходное сырье содержит летучие или серусодержащие соединения, то перед выдержкой в атмосфере инертного газа целесообразно осуществлять окислительный обжиг.

При этом Se, Те, S, Os и др. удаляются в газовую фазу, а остальные благородные металлы остаются в огарке.

Далее огарок перерабатывают по вышеуказанной технологии. Если осуществлять выдержку при температуре ниже 650oC или менее 5 мин, то оксиды МПГ не полностью диссоциируют до металла.

Если поднять температуру выше 1000oC или увеличить время выдержки более 200 мин, то это не увеличит диссоциацию.

Снижение количества нитрат-иона на стадии выщелачивания ниже 0,01% от объема раствора не позволяет повысить переход ценных компонентов в раствор, а повышение его сверх 3,0% от объема раствора нецелесообразно.

В совокупности осуществление выдержки в атмосфере инертного газа при 650-1000oC, охлаждение в атмосфере инертного газа и проведение гидрохлорирования в присутствии нитрат-иона позволяет исключить повторное гидрохлорирование и обработку пероксидом натрия.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

ПРИМЕР 1

Исходное сырье - концентрат состава, мас.%: Pt-47,2; PdO-23,4; Rh-1,5; Ir-1,7; Au-0,8; Fe2O3-7,0; SiO2-18,4.

100 г концентрата загружали в кварцевый реактор, который устанавливали в электропечь. В нижнюю часть реактора подавали инертный газ - азот.

Реактор нагревали до 650oC, выдерживали 200 мин, затем охлаждали при расходе азота 20 л/час.

Концентрат выгружали из реактора и выщелачивали 500 мл 20% раствора соляной кислоты и хлором. Продолжительность выщелачивания 150 мин, расход хлора 10 л/час. В раствор для выщелачивания было введено 3% от его объема нитрат-иона.

Полученную после выщелачивания пульпу фильтровали и промывали водой нерастворимый остаток.

Состав фильтрата, г/л: платина 87,81; палладий 39,66; родий 2,38; иридий 2,79; золото 1,51.

Извлечение металлов из исходного концентрата в раствор: Pt, Pd, Au 99,9%, Rh 84,5%, Ir 87,2%.

ПРИМЕР 2

Исходное сырье - концентрат состава, мас.%: Pt-32,6; PdO-30,0; Rh-2,0; Au-1,1; IrO-4,5; Ru-0,6; SiO-20,8; Fe2O3 - 10; Ag-1,4; CuO-6,0.

Процесс выдержки концентрата в атмосфере инертного газа проводили по методике, изложенной в примере 1, при следующих условиях: температура процесса 1000oC, время выдержки 5 мин, расход инертного газа - аргона 10 л/час.

Далее концентрат выщелачивали соляной кислотой в присутствии хлора. В раствор было введено 0,01% от его объема нитрат-иона. Температура выщелачивания 85oC, продолжительность 150 мин, расход хлора 10 л/час, объем 20% раствора соляной кислоты 500 мл.

Пульпу фильтровали и промывали водой остаток от растворения.

Состав фильтрата, г/л: платина 59,76; палладий 48,03; родий 3,28; иридий 6,54; рутений 0,98; золото 2,04; серебро 0,77.

Извлечение металлов из исходного сырья в раствор: Pt, Pd, Au 99,9%, Rh 88,6%; Ir 85%; Ru 88%, Ag 32%.

ПРИМЕР 3

Исходное сырье - концентрат состава, мас.%: Pt-2Q,5, PdO- 32,6; Rh-2,6; IrO-1,2; Ru-0,5; Au-0,8; Ag-1,2; Se-3,4; Te-2,6; S-15,4; SiO2-15,2; Cu-2,6; Ni-1,4.

Концентрат перерабатывали по схеме: окислительный обжиг, выдержка и охлаждение в атмосфере инертного газа, гидрохлорирование.

Окислительный обжиг проводили в условиях: масса концентрата 100 г, температура обжига 700oC, время 120 мин, расход воздуха 30 л/час.

На этой операции в газовую фазу переходят летучие соединения селена, теллура, серы. Металлы платиновой группы, золото и серебро полностью остаются в огарке.

Масса огарка 81,5 г. Содержание основных элементов, мас.%: Pt-25,15; Pd-40,0; Rh-3,19; Ir-1,46; Ru-0,61; Au-0,98; Ag-1,47.

Огарок выдерживали в атмосфере инертного газа в режиме: температура 800oC, время выдержки 120 мин, расход аргона 20 л/час.

Охлаждение проводили в атмосфере аргона.

Выщелачивание огарка осуществляли в условиях: объем 20% раствора соляной кислоты 400 мл, температура выщелачивания 85oC, продолжительность 150 мин, расход хлора 10 л/час, количество нитрат-иона 1,0% от объема раствора.

Пульпу фильтровали. Нерастворимый остаток промывали водой.

Извлечение металлов в раствор, %: Pt, Pd, Au-99, Ir-89, Ru-83, Rh-88, Ag-25.

Приведенные примеры свидетельствуют об упрощении процесса без снижения извлечения. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



1. Способ извлечения в раствор соединений платиновых металлов, золота и серебра, включающий гидрохлорирование исходного сырья соляной кислотой и газообразным хлором, отличающийся тем, что перед выщелачиванием сырье выдерживают в атмосфере инертного газа при 650 - 1000oC, затем охлаждают в атмосфере инертного газа и гидрохлорирование проводят в присутствии нитрат-иона.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что количество нитрат-иона составляет 0,01 - 3,0% от объема раствора.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что выдержку в атмосфере инертного газа осуществляют в течение 5 - 200 мин.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед выдержкой в атмосфере инертного газа проводят окислительный обжиг.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru