СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ В РАСТВОР СОЕДИНЕНИЙ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ, ЗОЛОТА И СЕРЕБРА

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ В РАСТВОР СОЕДИНЕНИЙ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ, ЗОЛОТА И СЕРЕБРА 


RU (11) 2154684 (13) C1

(51) 7 C22B11/00, C22B3/10, C22B1/00 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие, но может быть восстановлен 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 99100872/02 
(22) Дата подачи заявки: 1999.01.13 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 1999.01.13 
(45) Опубликовано: 2000.08.20 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: EP 0048103 A1, 24.03.1982. SU 345218, 09.08.1972. SU 389158, 26.10.1973. EP 0263910 A1, 20.04.1988. US 4770700 A, 13.09.1988. JP 63-83233 A, 13.04.1988. 
(71) Заявитель(и): ООО Научно-производственная фирма "Химмет" 
(72) Автор(ы): Назаров Ю.Н.; Туляков Н.В.; Горбатенко В.П.; Карманников В.П.; Драенков А.Н.; Татаринцев А.Н.; Кутилов В.А.; Ковалев В.В.; Клеандров В.Т.; Яушев М.Г.; Ожигов А.В. 
(73) Патентообладатель(и): ООО Научно-производственная фирма "Химмет" 
Адрес для переписки: 113639, Москва, Балаклавский просп., д.4, корп.8, кв.157, Назарову Ю.Н. 

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ В РАСТВОР СОЕДИНЕНИЙ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ, ЗОЛОТА И СЕРЕБРА 

Изобретение относится к технологии извлечения платиновых и благородных металлов из различного сырья. Исходное сырье выдерживают в атмосфере инертного газа при 650 - 1000oC в течение 5 - 200 мин. Затем охлаждают в инертной атмосфере. Проводят гидрохлорирование соляной кислотой и хлором в присутствии нитрат-иона в количестве 0,01 - 3,0% от объема раствора. При наличии в сырье легколетучих или серусодержащих соединений перед выдержкой в инертной атмосфере проводят окислительный обжиг. Способ позволяет, не снижая извлечения ценных компонентов, упростить процесс. 3 з.п. ф-лы. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к химической технологии извлечения соединений платиновых металлов, золота и серебра из различного вида сырья (руд, концентратов и полупродуктов).

Повышение промышленного использования благородных и платиновых металлов, их высокая стоимость, требования экологии требуют постоянного совершенствования технологии извлечения этих металлов из различных видов сырья.

Большинство способов переработки включает стадию перевода благородных металлов в раствор.

Известен способ извлечения в раствор платиновых металлов, золота и серебра, который включает окислительный обжиг концентрата, содержащего платину, палладий, золото, серебро, медь, никель, теллур и др., при 700-750oC, выщелачивание огарка серной кислотой при 80oC для удаления меди, никеля, теллура и выщелачивание нерастворимого остатка соляной кислотой в присутствии газообразного хлора (гидрохлорирование) при 80oC в течение 3 часов.

Извлечение благородных металлов в раствор составляет Au 99,9%, Pt 68,9%, Pd 71,3% (Меретуков М.А. и Орлов А.М. Металлургия благородных металлов. Зарубежный опыт. М., Металлургия, 1991, с. 249-251).

Недостаток способа состоит в низком извлечении в раствор платины и палладия.

Наиболее близким к заявленному является способ извлечения в раствор соединений металлов платиновой группы, золота и серебра, включающий гидрохлорирование концентрата горячей соляной кислотой и газообразным хлором для перевода в раствор части платиновых металлов, обработку остатка пероксидом натрия для перевода рутения в растворимое состояние, диспергирование обработанного остатка в воде, объединение суспензии с раствором после гидрохлорирования и повторное гидрохлорирование полученной смеси.

Способ характеризуется высоким извлечением платиновых металлов, золота и серебра в раствор более 99,9% (заявка ЕР 0048103, C 22 B 11/00, 1982). Недостатком данного способа является его сложность и многостадийность за счет двухкратного гидрохлорирования, необходимости стадии окисления пероксидом натрия, наличия фильтраций и большого количества промывных вод.

Задачей изобретения является создание способа извлечения в раствор соединений благородных металлов, золота и серебра, результатом которого было бы упрощение процесса без снижения извлечения ценных компонентов.

Поставленная задача достигается тем, что в способе извлечения в раствор соединений платиновых металлов, золота и серебра путем гидрохлорирования исходного сырья соляной кислотой и газообразным хлором, перед выщелачиванием сырье выдерживают в атмосфере инертного газа при 650-1000oC, затем охлаждают в атмосфере инертного газа и гидрохлорирование проводят в присутствии нитрат-иона.

Количество нитрат-иона составляет 0,01-3,0% от объема раствора.

Способ также отличается тем, что выдержку в атмосфере инертного газа осуществляют в течение 5-200 минут.

Перед выдержкой в атмосфере инертного газа возможно проведение окислительного обжига.

Способ заключается в том, что при выдержке в атмосфере инертного газа (азот или аргон) при 650-1000oC в течение 5-200 мин происходит диссоциация оксидов металлов платиновой группы (МПГ), содержащихся в исходном сырье, до металлов.

Следующее за этим охлаждение в атмосфере инертного газа не позволяет МПГ окислиться вновь.

Перевод оксидов МПГ в металлическую форму способствует более полному переходу их в раствор при однократном гидрохлорировании.

Наличие нитрат-иона на стадии гидрохлорирования в количестве 0,01-3,0% от объема раствора также позволяет перевести в раствор дополнительное количество МПГ, золота и серебра.

Если исходное сырье содержит летучие или серусодержащие соединения, то перед выдержкой в атмосфере инертного газа целесообразно осуществлять окислительный обжиг.

При этом Se, Те, S, Os и др. удаляются в газовую фазу, а остальные благородные металлы остаются в огарке.

Далее огарок перерабатывают по вышеуказанной технологии. Если осуществлять выдержку при температуре ниже 650oC или менее 5 мин, то оксиды МПГ не полностью диссоциируют до металла.

Если поднять температуру выше 1000oC или увеличить время выдержки более 200 мин, то это не увеличит диссоциацию.

Снижение количества нитрат-иона на стадии выщелачивания ниже 0,01% от объема раствора не позволяет повысить переход ценных компонентов в раствор, а повышение его сверх 3,0% от объема раствора нецелесообразно.

В совокупности осуществление выдержки в атмосфере инертного газа при 650-1000oC, охлаждение в атмосфере инертного газа и проведение гидрохлорирования в присутствии нитрат-иона позволяет исключить повторное гидрохлорирование и обработку пероксидом натрия.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

ПРИМЕР 1

Исходное сырье - концентрат состава, мас.%: Pt-47,2; PdO-23,4; Rh-1,5; Ir-1,7; Au-0,8; Fe2O3-7,0; SiO2-18,4.

100 г концентрата загружали в кварцевый реактор, который устанавливали в электропечь. В нижнюю часть реактора подавали инертный газ - азот.

Реактор нагревали до 650oC, выдерживали 200 мин, затем охлаждали при расходе азота 20 л/час.

Концентрат выгружали из реактора и выщелачивали 500 мл 20% раствора соляной кислоты и хлором. Продолжительность выщелачивания 150 мин, расход хлора 10 л/час. В раствор для выщелачивания было введено 3% от его объема нитрат-иона.

Полученную после выщелачивания пульпу фильтровали и промывали водой нерастворимый остаток.

Состав фильтрата, г/л: платина 87,81; палладий 39,66; родий 2,38; иридий 2,79; золото 1,51.

Извлечение металлов из исходного концентрата в раствор: Pt, Pd, Au 99,9%, Rh 84,5%, Ir 87,2%.

ПРИМЕР 2

Исходное сырье - концентрат состава, мас.%: Pt-32,6; PdO-30,0; Rh-2,0; Au-1,1; IrO-4,5; Ru-0,6; SiO-20,8; Fe2O3 - 10; Ag-1,4; CuO-6,0.

Процесс выдержки концентрата в атмосфере инертного газа проводили по методике, изложенной в примере 1, при следующих условиях: температура процесса 1000oC, время выдержки 5 мин, расход инертного газа - аргона 10 л/час.

Далее концентрат выщелачивали соляной кислотой в присутствии хлора. В раствор было введено 0,01% от его объема нитрат-иона. Температура выщелачивания 85oC, продолжительность 150 мин, расход хлора 10 л/час, объем 20% раствора соляной кислоты 500 мл.

Пульпу фильтровали и промывали водой остаток от растворения.

Состав фильтрата, г/л: платина 59,76; палладий 48,03; родий 3,28; иридий 6,54; рутений 0,98; золото 2,04; серебро 0,77.

Извлечение металлов из исходного сырья в раствор: Pt, Pd, Au 99,9%, Rh 88,6%; Ir 85%; Ru 88%, Ag 32%.

ПРИМЕР 3

Исходное сырье - концентрат состава, мас.%: Pt-2Q,5, PdO- 32,6; Rh-2,6; IrO-1,2; Ru-0,5; Au-0,8; Ag-1,2; Se-3,4; Te-2,6; S-15,4; SiO2-15,2; Cu-2,6; Ni-1,4.

Концентрат перерабатывали по схеме: окислительный обжиг, выдержка и охлаждение в атмосфере инертного газа, гидрохлорирование.

Окислительный обжиг проводили в условиях: масса концентрата 100 г, температура обжига 700oC, время 120 мин, расход воздуха 30 л/час.

На этой операции в газовую фазу переходят летучие соединения селена, теллура, серы. Металлы платиновой группы, золото и серебро полностью остаются в огарке.

Масса огарка 81,5 г. Содержание основных элементов, мас.%: Pt-25,15; Pd-40,0; Rh-3,19; Ir-1,46; Ru-0,61; Au-0,98; Ag-1,47.

Огарок выдерживали в атмосфере инертного газа в режиме: температура 800oC, время выдержки 120 мин, расход аргона 20 л/час.

Охлаждение проводили в атмосфере аргона.

Выщелачивание огарка осуществляли в условиях: объем 20% раствора соляной кислоты 400 мл, температура выщелачивания 85oC, продолжительность 150 мин, расход хлора 10 л/час, количество нитрат-иона 1,0% от объема раствора.

Пульпу фильтровали. Нерастворимый остаток промывали водой.

Извлечение металлов в раствор, %: Pt, Pd, Au-99, Ir-89, Ru-83, Rh-88, Ag-25.

Приведенные примеры свидетельствуют об упрощении процесса без снижения извлечения. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



1. Способ извлечения в раствор соединений платиновых металлов, золота и серебра, включающий гидрохлорирование исходного сырья соляной кислотой и газообразным хлором, отличающийся тем, что перед выщелачиванием сырье выдерживают в атмосфере инертного газа при 650 - 1000oC, затем охлаждают в атмосфере инертного газа и гидрохлорирование проводят в присутствии нитрат-иона.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что количество нитрат-иона составляет 0,01 - 3,0% от объема раствора.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что выдержку в атмосфере инертного газа осуществляют в течение 5 - 200 мин.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед выдержкой в атмосфере инертного газа проводят окислительный обжиг.