СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТРАБОТАННЫХ СЕРЕБРЯНЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ С ПОЛУЧЕНИЕМ ЧИСТОГО СЕРЕБРА ИЛИ РАСТВОРОВ ЕГО СОЕДИНЕНИЙ, ПРИГОДНЫХ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРОВ (ВАРИАНТЫ)

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТРАБОТАННЫХ СЕРЕБРЯНЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ С ПОЛУЧЕНИЕМ ЧИСТОГО СЕРЕБРА ИЛИ РАСТВОРОВ ЕГО СОЕДИНЕНИЙ, ПРИГОДНЫХ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРОВ (ВАРИАНТЫ)


RU (11) 2154687 (13) C1

(51) 7 C22B11/00, C22B3/00, C22B1/02, B01J23/96 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - действует 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 99103527/02 
(22) Дата подачи заявки: 1999.02.22 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 1999.02.22 
(45) Опубликовано: 2000.08.20 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: DD 264822 A3, 15.02.1989. Реферативный журнал Металлургия, 1989, реферат N 3Г237. МЕРЕТУКОВ М.А. и др. Металлургия благородных металлов. Зарубежный опыт. - М.: Металлургия, 1991, с.339-341. Реферативный журнал Металлургия, 1971, реферат N 9Г448 US 3632336, 04.01.1972. 
(71) Заявитель(и): Петрова Елена Арсеньевна; Самахов Александр Александрович; Парфенов Анатолий Николаевич; Макаренко Михаил Григорьевич 
(72) Автор(ы): Петрова Е.А.; Самахов А.А.; Парфенов А.Н.; Макаренко М.Г. 
(73) Патентообладатель(и): Петрова Елена Арсеньевна; Самахов Александр Александрович; Парфенов Анатолий Николаевич; Макаренко Михаил Григорьевич 
Адрес для переписки: 630058, г.Новосибирск-58, ул. Тихая 1, АООТ "Катализатор", Ястребовой Г.М. 

(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТРАБОТАННЫХ СЕРЕБРЯНЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ С ПОЛУЧЕНИЕМ ЧИСТОГО СЕРЕБРА ИЛИ РАСТВОРОВ ЕГО СОЕДИНЕНИЙ, ПРИГОДНЫХ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРОВ (ВАРИАНТЫ) 

Изобретение относится к способам переработки отработанных серебряных катализаторов с получением чистого серебра или растворов его соединений, пригодных для приготовления катализаторов. Задачей настоящего изобретения является повышение степени извлечения серебра из отработанных катализаторов с получением чистого металлического серебра или его солей, пригодных для приготовления новых партий катализатора по простой технологии, легко реализуемой в условиях катализаторного производства. Перед выщелачиванием катализатор подвергают термообработке в окислительной или восстановительной среде при температуре 700 - 1050oC, выщелачивание азотной кислотой ведут до полного растворения серебра, отделяют остаток носителя катализатора, затем из раствора азотно-кислого серебра осаждают примеси введением осадителя, отделяют выпавший осадок примесей, а из жидкой фазы выделяют восстановлением серебро или концентрируют жидкую фазу до определенного содержания азотно-кислого серебра в растворе, или из раствора азотно-кислого серебра осаждают серебро в виде хлорида серебра в присутствии ПАВ, или из раствора азотно-кислого серебра осаждают серебро в виде оксалата серебра, причем осаждение оксалата серебра ведут с избытком осадителя. Предлагаемое решение позволяет эффективно перерабатывать отработанные серебряные катализаторы с получением чистого серебра или растворов его соединений, пригодных для приготовления катализаторов. 3 с. и 8 з.п. ф-лы, 6 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к гидрометаллургии благородных металлов и может быть использовано при переработке отработанных катализаторов, содержащих серебро, в частности катализаторов, используемых в синтезе этиленоксида.

Отработанные катализаторы синтеза этиленоксида обычно утилизируют путем выщелачивания из них серебра раствором азотной кислоты с последующим осаждением серебра из растворов выщелачивания в виде хлорида или оксида и переработкой концентратов на аффинажных предприятиях. Значительные потери серебра и большая продолжительность цикла оборота металла делают этот путь экономически неэффективным. Вместе с тем относительно небольшое содержание примесей в отработанных катализаторах синтеза этиленоксида, как казалось бы, позволяют осуществить рекуперацию серебра непосредственно на производстве катализатора, сократив тем самым продолжительность цикла оборота металла и улучшить экономику процесса рекуперации.

Известен способ извлечения серебра из отработанного катализатора (Патент ПНР N 151966, кл. B 01 J 38/68, 1987 и патент ПНР N 269724, кл. B 01 J, 1987). Алюмооксидный катализатор, содержащий серебро, обрабатывают раствором серной кислоты, нагретым до 90oC, затем добавляют раствор окислителя КМпO4 и добиваются высокого выделения серебра.

Недостатком данного способа является весьма большой объем выщелачивающего раствора на единицу массы сырья вследствие низкой растворимости сульфата серебра, сложность последующей переработки растворов выщелачивания и ограниченный выбор устойчивых в рабочих средах материалов для изготовления оборудования.

Известен способ извлечения серебра из отработанных катализаторов (Патент ГДР N 264822, кл. С 22 В 11/04, 1989), в которых использованные катализаторы в специальных условиях подвергаются многократной обработке HNO3. Из полученного раствора серебро высаживают в виде хлорида, из которого восстановительной плавкой получают металлическое серебро чистотой 99,9%.

Недостатком данного способа является низкая степень извлечения серебра и несвойственное катализаторным производствам пирометаллургическое окончание процесса.

Наиболее близким решением является способ, заявленный в патенте Германии N 289414, кл. B 01 J 23/26, 38/48, 23/89, 1992). Потери серебра снижают тем, что отработанный катализатор обрабатывают водным раствором азотной кислоты с концентрацией 15-35% при 27-77oC в неподвижном слое. При этом отделяется 80-99% содержащегося на носителе серебра. Затем еще содержащий серебро носитель промывают, сушат и используют для получения катализатора.

Недостатком этого способа является низкая степень извлечения серебра.

Задачей настоящего изобретения является повышение степени извлечения серебра из отработанных катализаторов с получением чистого металлического серебра или его солей, пригодных для приготовления новых партий катализатора по простой технологии, легко реализуемой в условиях катализаторного производства.

Поставленная задача решается следующим образом.

По первому варианту перед выщелачиванием катализатор подвергают термообработке в окислительной или восстановительной среде при температуре 700-1050oC, выщелачивание азотной кислотой ведут до полного растворения серебра, отделяют остаток носителя катализатора, затем из раствора азотно-кислого серебра осаждают примеси введением осадителя, отделяют выпавший осадок примесей, а из жидкой фазы выделяют восстановлением серебро или концентрируют жидкую фазу до определенного содержания азотно-кислого серебра в растворе.

В качестве осадителя примесей используют слабые щелочи, например, NH4OH, карбонаты металлов второй группы. Осаждение примесей ведут в присутствии фторидов. После выделения серебра его растворяют в кислоте до получения раствора определенной концентрации.

По второму варианту перед выщелачиванием катализатор подвергают термообработке в окислительной или восстановительной среде при температуре 700-1050oC, выщелачивание азотной кислотой ведут до полного растворения серебра, отделяют остаток носителя катализатора, затем из раствора азотно-кислого серебра осаждают серебро в виде хлорида серебра в присутствии ПАВ. Количество ПАВ при осаждении хлорида серебра составляет от 30 до 500 мг/дм3 суспензии. В качестве ПАВ используют четвертичные аммониевые основания или неиногенные вещества.

По третьему варианту перед выщелачиванием катализатор подвергают термообработке в окислительной или восстановительной среде при температуре 700-1050oC, выщелачивание азотной кислотой ведут до полного растворения серебра, отделяют остаток носителя катализатора, затем из раствора азотно-кислого серебра осаждают серебро в виде оксалата серебра, причем осаждение оксалата серебра ведут в избытке осадителя. Осаждают оксалат серебра в избытке щавелевой кислоты против стехиометрического не менее чем в 2,5 раза. Осаждение оксалата серебра ведут в присутствии ПАВ в количестве от 20 до 100 мг/дм3 суспензии. В качестве ПАВ используют четвертичные аммониевые основания или неионогенные вещества.

Для повышения степени извлечения серебра в раствор и уменьшения растворимости компонентов носителя отработанный катализатор перед выщелачиванием серебра подвергают предварительной термообработке в окислительной или восстановительной газовой среде при температуре 700-1050oC в зависимости от состава носителя и способа его получения.

Серебро из подготовленного, как описано выше, отработанного катализатора выщелачивают раствором азотной кислоты с последующей промывкой водой до полного извлечения металла в раствор в виде азотно-кислой соли. При этом для сокращения объема растворов выщелачивания целесообразно использовать принцип противотока.

Далее в зависимости от химической природы и концентрации примесей в растворе азотно-кислого серебра, полученного после выщелачивания, предлагаются варианты его дальнейшей переработки:

1. Осаждение примесей из раствора с последующим выделением серебра методом химического или электрохимического восстановления и выделением чистого серебра или растворением осажденного металла в химически чистой азотной кислоте с получением очищенного азотно-кислого серебра, пригодного для приготовления катализаторов и других целей.

2. Выделение серебра из раствора выщелачивания в виде хлорида серебра в условиях, когда примеси остаются в растворе. Затем восстанавливают хлорид серебра известными способами, например, осадок хлорида серебра отделяют от маточного раствора и отмывают его от остатков маточника, восстанавливают хлорид до металлического серебра и выделяют чистое серебро или после промывки растворяют металл в х.ч. азотной кислоте с получением чистого азотно-кислого серебра или проводят выделение серебра из раствора выщелачивания в виде оксалата серебра в условиях, когда примеси также остаются в растворе.

Переработку отработанного катализатора по первому варианту осуществляют следующим образом.

При необходимости отработанный катализатор подвергают предварительной термообработке в окислительной среде при температуре 700-1050oC. Из подготовленного таким образом материала серебро практически полностью выщелачивается 12-20% водным раствором азотной кислоты с последующей промывкой водой для удаления остатков азотно-кислого серебра.

Раствор выщелачивания серебра содержит примеси частично растворившегося материала носителя и загрязнений, попадающих в катализатор в процессе его эксплуатации. Очистку этого раствора проводят путем осаждения с помощью подходящего осадителя.

Отделяют осадок примесей от раствора и получают раствор азотно-кислого серебра требуемой концентрации упариванием, который по содержанию примесей пригоден для приготовления новых партий серебряных катализаторов или из жидкой фазы выделяют восстановлением серебро в мелкокристаллической форме.

При растворении серебра в кислотах получают раствор солей серебра требуемой концентрации.

Нижеследующие примеры иллюстрируют первый вариант осуществления изобретения.

Пример 1 (прототип)

Выщелачивание серебра из отработанного катализатора на муллито-корундовом носителе проводят известным способом обработкой 15% раствором азотной кислоты при температуре 70 и 100oC с последующей промывкой горячей водой.

Процесс выщелачивания проводят по принципу противотока. Суммарное извлечение серебра в растворе составляет 98-99% от находящегося в исходном материале, растворимость материала носителя составляет 1,5-3,5%.

Раствор выщелачивания вместе с промывной водой упаривают до концентрации серебра 30-150 г/дм3. В профильтрованном растворе восстанавливают азотно-кислое серебро формиатом аммония или формиатом натрия.

Металлическое серебро получают в форме мелкодисперсных медленно отстаивающихся и труднофильтруемых осадков. Осадок серебра отмывают горячей водой, промывают 2% раствором серной кислоты с последующей многократной промывкой горячей водой и высушиванием при 110-120oC.

Выход металлического серебра составляет 95-96% от содержащегося в растворе, из которого проводят восстановление.

Содержание серебра в полученном продукте 98,2-99,0% от, содержание примесей (в пересчете на элемент),%:

Алюминий - 0,1-0,4

Кремний - 110-2

Железо - 110-2

Медь - 110-3

Никель - 110-3

Хром - 110-3

Пример 2

Раствор выщелачивания серебра из отработанного катализатора, полученный как описано в примере 1 и содержащий 30-50 г/дм3 серебра, осторожно нейтрализуют 20-25% водным раствором аммиака (марки чда). При этом с гелевидным осадком гидроксида алюминия соосаждаются примеси соединений кремния, железа, никеля, хрома, меди и др. Осадок отделяют от раствора и промывают водой.

Из очищенного вышеописанным способом раствора выщелачивания выделяют металлическое серебро восстановлением, как в примере 1.

В отличие от примера 1 металлическое серебро получается в форме мелких гранул из кристалликов металла. Осадок серебра легко отделяется от раствора и промывается методом декантации.

Выход металлического серебра составляет 99,5%, содержание серебра в полученном продукте 99,8-99,9%.

Содержание примесей % в пересчете на элемент:

Алюминий - менее 0.02

Кремний - менее 110-3

Железо - менее 510-4

Медь - менее 110-4

Никель - менее 110-4

Хром - менее 110-4

Пример 3

Образец отработанного катализатора на основе алюмосиликатно-корундового носителя перед выщелачиванием серебра подвергают термообработке в течение 6-8 часов при температуре 700-1000oC на воздухе или в восстановительной атмосфере (азот +8-15% водорода).

Выщелачивание серебра проводят так же, как в примере 1.

В таблице 1 показаны условия влияния термообработки на степень извлечения серебра из катализаторов.

Пример 4

Проводят очистку растворов выщелачивания серебра из отработанного катализатора на силикатно-корундовом носителе, подвергнутого предварительной термообработке в режиме 3.3 примера 3. Концентрация серебра в растворах составляет 28-35 г/дм3, алюминия 8-12 г/дм3 и "свободной" азотной кислотой 5-12 г/дм3.

После добавления реагента-осадителя (NH4OH) суспензию подвергают старению, охлаждают до 20-30oC и отделяют осадок на нутч-фильтре при разряжении 0,08 МПа. Осадок промывают на фильтре малыми порциями воды, не допуская образования трещин в "лепешке". Общий объем промывной воды в каждом опыте равен объему взятого для очистки раствора выщелачивания.

Примеры 5-9

Аналогичны примеру 4, только отличаются условиями осаждения примесей.

Результаты опытов по осаждению примесей из раствора приведены в таблице 2.

Из очищенных растворов выщелачивания, полученных как описано в примерах (4, 8, 9,), осаждают металлическое серебро химическим восстановлением формиатом аммония или формиатом натрия. Раствор восстановителя с концентрацией 30-40 мас. % постепенно при перемешивании добавляют к нагретому до 70-90oC очищенному раствору выщелачивания до полного восстановления и осаждения серебра. Полнота осаждения серебра контролируется по отсутствию осадка хлорида серебра при добавлении раствора хлорида натрия к профильтованной пробе маточного раствора, внешним признаком завершения процесса восстановления и осаждения серебра является практически полная прозрачность раствора маточника над быстро оседающим осадком металлического серебра. Осадок промывают методом декантации - горячей водой, разбавленной 1:50 по объему серной кислотой и затем многократно горячей водой до отсутствия ионов SO4 и NO4 в промывной воде. Отмытый осадок отсасывают на вакуум-фильтре, высушивают при 110oC и анализируют.

Результаты опытов приведены в таблице 3. Из таблицы 3 видно, что удовлетворительные результаты при химическом восстановлении серебра можно получить, если в исходном растворе концентрация алюминия не превышает 0,05%.

Переработка отработанного катализатора по второму варианту.

Осаждение хлорида серебра с последующей промывкой осадка и восстановлением до металла является классическим методом отделения серебра от примесей. Однако, как было нами найдено, при осаждении хлорида серебра из растворов выщелачивания отработанного катализатора азотной кислотой осадок захватывает содержащиеся в растворе примеси, главным образом в виде алюмокремнезоля. Отмыть осадок до требуемых кондиций не удается. Кроме того, осадок обладает неудовлетворительными технологическими свойствами - образует плотные тяжелые комки, что затрудняет транспортирование суспензии и промывку осадка. По-видимому, именно эти затруднения привели авторов вышеуказанного патента ГДР N 2648822, 1989 г. к необходимости восстановительной плавки осадка хлорида серебра, при которой, как известно, целый ряд примесей переходит в шлак.

В настоящем изобретении осаждение хлорида серебра из растворов выщелачивания предлагается проводить в присутствии поверхностно-активных веществ (ПАВ). Введение ПАВ позволяет существенно улучшить технологические свойства осадка хлорида серебра и способствует удерживанию в растворе частиц алюмокремнезоля и других примесей.

Осадок хлорида серебра, полученный в присутствии ПАВ, не комкуется, легко отмывается от примесей и при последующем гидрохимическом восстановлении позволяет получить чистое металлическое серебро, пригодное для повторного приготовления катализаторов окисления этилена в окись этилена.

Пример 10

Хлорид серебра осаждают 15% раствором хлорида натрия из раствора выщелачивания отработанного катализатора на алюмосиликато-корундовом носителе. Раствор выщелачивания с концентрацией серебра 32 г/дм3, алюминия 11,5 г/дм3 и свободной азотной кислотой 12 г/дм3 получают, как описано в примере 4.

Осаждение проводят при температуре 45-50oC при механическом перемешивании, избыток осадителя 3-7% против стехиометрии. После введения раствора хлорида натрия перемешивание продолжают до коагулирования суспензии хлорида серебра, которое происходило в течение 10-15 мин. Осадок промывают декантацией до достижения нейтральной реакции промывной воды (по универсальной индикаторной бумаге).

Затем промытый осадок хлорида серебра восстанавливают формалином в щелочном растворе.

Восстановление хлорида серебра и промывку полученного металлического серебра проводят известными способами.

Высушенный порошок серебра анализируют на содержание примесей.

Примеры 11-16

Осаждение хлорида серебра и последующие операции получения металлического серебра производят так же, как в примере 10, но осаждение хлорида серебра производят в присутствии ПАВ. Вид, концентрация ПАВ и полученные результаты приведены в таблице 4.

Переработка отработанного катализатора по третьему варианту.

Оксалат серебра обычно получают в виде творожистого осадка при взаимодействии азотно-кислого серебра с оксалатом щелочных металлов. Известно, что растворимость оксалата серебра резко возрастает, если в растворе присутствует свободная азотная кислота.

Вместе с тем, как нами было найдено, нейтрализация избытка азотной кислоты в растворах выщелачивания серебра одновременно повышает как выход оксалата серебра, так и содержание примесей в осадке.

Дальнейшие исследования показали, что достаточно чистый оксалат серебра с хорошим выходом можно осадить из кислых растворов выщелачивания, содержащих до 20 г/дм3 свободной азотной кислоты, если в качестве осадителя использовать щавелевую кислоту, взятую со значительным избытком против стехиометрии. При этом образуется мелкокристаллический осадок оксалата серебра, который легко отделяется от маточного раствора и легко промывается.

Химическую чистоту получаемого оксалата серебра можно улучшить введением ПАВ.

Пример 17

Из раствора выщелачивания, содержащего серебра 22,6 г/дм3, алюминия 8,03 г/дм3 и свободной азотной кислоты 16,01 г/дм3 осаждают оксалат серебра добавлением кристаллической щавелевой кислоты марки х.ч. (COOH)2H2O.

Смесь перемешивают 15-20 мин, отстаивают 15 мин и потенциометрическим титрованием определяют остаточную концентрацию серебра в осветленном маточном растворе над осадком. Результаты приведены в таблице 5.

Пример 18

Осадок оксалата серебра, полученный в режиме осаждения 7 примера 17, отмывают дистиллированной водой методом декантации при соотношении ж/тв. = 5:1 до достижения в промывной воде pH 6(9 промывок), высушивают при температуре 70oC и анализируют на содержание примесей.

Примеры 19-21

Оксалат серебра осаждают и промывают так же, как в примере 18, но перед осаждением оксалата серебра в раствор выщелачивания добавляют ПАВ (ОП-10).

Полученные результаты приведены в таблице 6.

Таким образом, существенными отличительными признаками заявляемого решения являются следующие признаки:

по первому варианту:

- перед выщелачиванием катализатор подвергают термообработке в окислительной или восстановительной среде при температуре 700-1050oC, выщелачивание азотной кислотой ведут до полного растворения серебра;

- отделяют остаток носителя катализатора;

- затем из раствора азотно-кислого серебра осаждают примеси введением осадителя, отделяют выпавший осадок примесей;

- из жидкой фазы выделяют восстановлением серебро или концентрируют жидкую фазу до определенного содержания азотно-кислого серебра в растворе;

по второму варианту:

- перед выщелачиванием катализатор подвергают термообработке в окислительной или восстановительной среде при температуре 700-1050oC, выщелачивание азотной кислотой ведут до полного растворения серебра;

- отделяют остаток носителя катализатора;

- из раствора азотно-кислого серебра после выщелачивания осаждают серебро в виде хлорида серебра в присутствии ПАВ;

по третьему варианту:

- перед выщелачиванием катализатор подвергают термообработке в окислительной или восстановительной среде при температуре 700-1050oC, выщелачивание азотной кислотой ведут до полного растворения серебра;

- отделяют остаток носителя катализатора;

- осаждают серебро в виде оксалата серебра, причем осаждение оксалата серебра ведут с избытком осадителя.

Как видно из представленных примеров, предлагаемое решение позволяет повысить степень извлечения серебра из отработанных катализаторов с получением чистого металлического серебра или его солей, пригодных для приготовления новых партий катализатора. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



1. Способ переработки отработанных серебряных катализаторов с получением чистого серебра или растворов его соединений, пригодных для приготовления катализаторов, включающий выщелачивание в азотно-кислом растворе, промывку, последующее выделение серебра или растворов его соединений известными способами, отличающийся тем, что перед выщелачиванием катализатор подвергают термообработке в окислительной или восстановительной среде при температуре 700 - 1050oС, выщелачивание азотной кислотой ведут до полного растворения серебра, отделяют остаток носителя катализатора, затем из раствора азотно-кислого серебра осаждают примеси введением осадителя, отделяют выпавший осадок примесей, а из жидкой фазы выделяют восстановлением серебро или концентрируют жидкую фазу до определенного содержания азотно-кислого серебра в растворе.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве осадителя примесей используют слабые щелочи, например NH4OH, карбонаты металлов второй группы.

3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что осаждение примесей ведут в присутствии фторидов.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после выделения серебра его растворяют в кислоте для получения раствора определенной концентрации.

5. Способ переработки отработанных серебряных катализаторов с получением чистого серебра или растворов его соединений, пригодных для приготовления катализаторов, включающий выщелачивание в азотно-кислом растворе, промывку, последующее выделение серебра или растворов его соединений известными способами, отличающийся тем, что перед выщелачиванием катализатор подвергают термообработке в окислительной или восстановительной среде при температуре 700 - 1050oС, выщелачивание азотной кислотой ведут до полного растворения серебра, отделяют остаток носителя катализатора, затем из раствора азотно-кислого серебра осаждают серебро в виде хлорида серебра в присутствии ПАВ.

6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что количество ПАВ при осаждении хлорида серебра составляет от 30 до 500 мг/дм3 суспензии.

7. Способ по п.5, отличающийся тем, что в качестве ПАВ используют четвертичные аммониевые основания или неионогенные вещества.

8. Способ переработки отработанных серебряных катализаторов с получением чистого серебра или растворов его соединений, пригодных для приготовления катализаторов, включающий выщелачивание в азотно-кислом растворе, промывку, последующее выделение серебра или растворов его соединений известными способами, отличающийся тем, что перед выщелачиванием катализатор подвергают термообработке в окислительной или восстановительной среде при температуре 700 - 1050oС, выщелачивание азотной кислотой ведут до полного растворения серебра, отделяют остаток носителя катализатора, затем из раствора азотно-кислого серебра осаждают серебро в виде оксалата серебра, причем осаждение оксалата серебра ведут с избытком осадителя.

9. Способ по п.8, отличающийся тем, что осаждают оксалат серебра в избытке щавелевой кислоты против стехиометрического не менее чем в 2,5 раза.

10. Способ по п.8, отличающийся тем, что осаждение оксалата серебра ведут в присутствии ПАВ в количестве от 20 до 100 мг/дм3 суспензии.

11. Способ по п.8, отличающийся тем, что в качестве ПАВ используют четвертичные аммониевые основания или неионогенные вещества.



ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru