СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ШЛАМА, СОДЕРЖАЩЕГО МЕТАЛЛЫ ПЛАТИНОВОЙ ГРУППЫ

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ШЛАМА, СОДЕРЖАЩЕГО МЕТАЛЛЫ ПЛАТИНОВОЙ ГРУППЫ


RU (11) 2180010 (13) C2

(51) 7 C22B11/00, C22B3/06, C22B7/00 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - действует 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 99126557/02 
(22) Дата подачи заявки: 1999.12.15 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 1999.12.15 
(43) Дата публикации заявки: 2001.10.10 
(45) Опубликовано: 2002.02.27 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Металлургия. Реферативный журнал. - М.: ВИНИТИ, 1978, реферат 5Г351П. Извлечение ценных металлов из отработанных гетерогенных катализаторов. Тематический обзор. - М.: ЦНИИТЭнефтехим, 1988, с.13 и 30. Химия. Реферативный журнал. - М.: ВИНИТИ, 1991, реферат 8Л61. JP 61-35251 B, 12.08.1986. EP 0077121 A2, 20.04.1983. US 4497657, 05.02.1985. 
(71) Заявитель(и): ОАО "Минудобрения" 
(72) Автор(ы): Кузнецов А.Г.; Полякова О.А.; Полупанов Н.В.; Козырев А.Б.; Соловьев Б.А.; Шалимов М.С. 
(73) Патентообладатель(и): ОАО "Минудобрения" 
Адрес для переписки: 396600, Воронежская обл., г. Россошь, ул. Химзаводская, 2, ОАО "Минудобрения" 

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ШЛАМА, СОДЕРЖАЩЕГО МЕТАЛЛЫ ПЛАТИНОВОЙ ГРУППЫ 

Способ относится к технологии извлечения шламов, содержащих металлы платиновой группы, с поверхностей деталей аппаратов в производствах, использующих катализаторы на основе платиноидов, и может быть применен для извлечения платиноидов из кремнийсодержащих материалов, например кремнеземных сеток. Способ включает обработку кремнийсодержащих материалов растворами фторида- и (или) гидрофторида аммония при 50-90oС с продувкой реакционной смеси воздухом до растворения кремнийсодержащих материалов, отделение шламов, содержащих платиноиды. Раствор после отделения шламов нейтрализуют аммиаком, образующийся осадок диоксида кремния отделяют фильтрованием, а маточный раствор возвращают на обработку кремнеземной сетки. Способ позволяет практически полностью извлекать платиноиды из пористых кремнийсодержащих материалов в виде шламов, содержащих до 60% платиноидов по замкнутой технологической схеме с получением в качестве дополнительного продукта белой сажи. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к технологии извлечения шламов, содержащих металлы платиновой группы, с поверхностей и деталей аппаратов в производствах, использующих катализаторы платиновой группы, и может быть применен для извлечения содержащих платиноиды шламов из кремнийсодержащих материалов.

В контактных аппаратах производства азотной кислоты используют кремнеземные сетки для улавливания частиц шлама, содержащего платиноиды, отделяющегося от катализаторов (платиновых сеток) в процессе их эксплуатации. В результате длительной эксплуатации на кремнеземных сетках накапливаются значительные количества шлама. Содержание металлов платиновой группы в отработанных кремнеземных сетках может достигать 1-3%.

Механические способы извлечения шлама не обеспечивают достаточно высокой степени извлечения платиноидов из кремнеземных сеток в связи с их высокой пористостью.

Известен способ извлечения шламов, содержащих платиноиды, с поверхностей, по которому обработку поверхностей ведут водным раствором абсорбента-кислоты с последующей обработкой этих поверхностей водным раствором пероксида водорода [JP, Заявка 56-14424, C 01 G 55/00, 1981 г.].

Недостаток данного способа - невысокая степень извлечения платиноидов из материалов, имеющих пористую структуру.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ, по которому платину извлекают из отработанных катализаторов на основе оксидов алюминия или кремния обработкой раствором, содержащим соляную кислоту (более 5 Н), перекись водорода и фтор-соединения в количестве 0,1-2% в пересчете на фтор при 70oС, осадок отделяют, а из раствора выделяют платину известными методами. В качестве фторсоединений используют HF, NH4F, NH4FHF и другие [РЖ Металлургия 1978 г., реферат 5Г351П].

Недостаток способа - относительно неполное извлечение платиноидов из пористых кремнийсодержащих материалов.

Целью изобретения является повышение степени извлечения платиноидов в виде шламов из пористых кремнийсодержащих материалов, в частности из кремнеземных сеток.

Техническим результатом, достигаемым изобретением, является практически полное (до 99,9%) извлечение платиноидов из кремнийсодержащих материалов в виде шламов, содержащих до 60% платиноидов, по замкнутой технологической схеме с получением в качестве дополнительного продукта белой сажи.

При этом обеспечивается возможность регенерации и многократного повторного использования растворов фторида и гидрофторида аммония для обработки кремнеземных сеток.

Технический результат достигается способом извлечения шлама, содержащего металлы платиновой группы, включающим обработку растворами фторида и (или) гидрофторида аммония при температуре 50-90oС с продувкой реакционной смеси воздухом до растворения кремнийсодержащих материалов, при этом шламы, содержащие платиноиды, отделяют, а маточный раствор после отделения шлама обрабатывают аммиаком и после отделения образующегося осадка диоксида кремния возвращают на обработку кремнийсодержащих материалов.

Отличием предлагаемого способа является обработка кремнийсодержащих материалов при 50-90oС с продувкой реакционной смеси воздухом.

При этом раствор после отделения шлама нейтрализуют аммиаком, образующийся осадок диоксида кремния отделяют фильтрованием, а маточный раствор возвращают на обработку кремнийсодержащих материалов.

Пример 1. Берут 1 кг отработанной кремнеземной сетки с содержанием платиноидов 1,93%, помещают в сосуд объемом 20 л и заливают 15 л 21%-ного раствора гидрофторида аммония. В реакционную смесь подают воздух. За счет тепла реакции смесь разогревается до 62oС. Процесс ведут до растворения кремнеземной сетки. После этого раствор фильтруют, отфильтрованные шламы промывают водой на фильтре, сушат, взвешивают. Получают 33,18 г шламов с содержанием платиноидов 58,1%. Извлечение платиноидов составляет 99,9%. Раствор охлаждают до 18oС, нейтрализуют аммиаком до избыточного содержания аммиака 6,6 г/л, выдерживают при перемешивании в течение 40 мин и фильтрованием отделяют диоксид кремния. Раствор используют для обработки кремнеземной сетки. Диоксид кремния промывают водой, сушат, получают 960,4 г белой сажи.

Пример 2. Берут 1 кг отработанной кремнеземной сетки с содержанием платиноидов 1,75%, помещают в сосуд объемом 20 л и заливают 15 л раствора, полученного после выделения диоксида кремния (пример 1). Смесь нагревают и обрабатывают воздухом. Процесс ведут до растворения кремнеземной сетки. Из раствора фильтрованием выделяют шламы, промывают водой на фильтре, сушат. Раствор регенерируют по методике примера 1. Полученные результаты приведены в таблице.

Пример 3. Берут 1 кг отработанной кремнеземной сетки с содержанием платиноидов 2,20%, помещают в сосуд объемом 20 л и заливают 15 л 27%-ного раствора фторида аммония. Смесь нагревают до 80oС, в сосуд подают воздух. Процесс ведут до растворения кремнеземной сетки. Раствор фильтруют, выделенные шламы промывают водой на фильтре, сушат. Получают 36,94 г шламов с содержанием платиноидов 59,5%. Извлечение платиноидов составляет 99,9%. Раствор регенерируют с получением белой сажи по методике примера 1.

Пример 4. Берут 1 кг отработанной кремнеземной сетки с содержанием платиноидов 2,25%, помещают в сосуд объемом 20 л и заливают 15 л раствора, содержащего 15% гидрофторида аммония и 15% фторида аммония, в сосуд подают воздух, поддерживают температуру реакционной смеси - 70oС. Процесс ведут до растворения кремнеземной сетки. Раствор фильтруют, выделенные шламы промывают водой на фильтре, сушат. Получают 37,4 г шламов с содержанием платиноидов 60,1%. Извлечение платиноидов составляет 99,9%. Раствор регенерируют с получением белой сажи по методике примера 1.

Предлагаемый способ по сравнению со способом-прототипом позволяет практически полностью извлекать платиноиды из кремнийсодержищих материалов и получать шламы с содержанием платиноидов до 60% и дополнительный продукт - диоксид кремния по замкнутой безотходной технологической схеме.

Процесс растворений кремнийсодержащих материалов раствором фторидов аммония протекает через промежуточное образование гидрофторида аммония, который затем взаимодействует с кремнием. Снижение температуры процесса ниже 50oС замедляет реакцию образования гидрофторида аммония, что приводит к резкому увеличению продолжительности процесса и неполному растворению кремнийсодержащих материалов. Увеличение температуры процесса более 90oС нецелесообразно, так как не ведет к повышению содержания платиноидов в шламах.

Продувка реакционной смеси воздухом осуществляется для интенсификации удаления аммиака из раствора и образования гидрофторида аммония. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



1. Способ извлечения шлама, содержащего металлы платиновой группы, из кремнийсодержащих материалов, включающий их обработку растворами фторида и/или гидрофторида аммония, отделение шлама, отличающийся тем, что обработку ведут при 50-90oC с продувкой реакционной смеси воздухом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что раствор после отделения шлама обрабатывают аммиаком, отделяют осадок диоксида кремния, а маточный раствор возвращают на обработку кремнийсодержащих материалов.



ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru