СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИРИДИЯ ИЗ ХЛОРИДНОГО РАСТВОРА, СОДЕРЖАЩЕГО ПРИМЕСИ МЕТАЛЛОВ ПЛАТИНОВОЙ ГРУППЫ И НЕБЛАГОРОДНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИРИДИЯ ИЗ ХЛОРИДНОГО РАСТВОРА, СОДЕРЖАЩЕГО ПРИМЕСИ МЕТАЛЛОВ ПЛАТИНОВОЙ ГРУППЫ И НЕБЛАГОРОДНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ


RU (11) 2094498 (13) C1

(51) 6 C22B11/00 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - действует 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 95110548/02 
(22) Дата подачи заявки: 1995.06.19 
(45) Опубликовано: 1997.10.27 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Металлургия благородных металлов/Под ред. Чугаева Л.В., изд. 2, - М.: Металлургия, 1987, с. 411 - 312. 
(71) Заявитель(и): Акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов" 
(72) Автор(ы): Ильяшевич В.Д.; Мамонов С.Н.; Сидоренко Ю.А. 
(73) Патентообладатель(и): Акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов" 

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИРИДИЯ ИЗ ХЛОРИДНОГО РАСТВОРА, СОДЕРЖАЩЕГО ПРИМЕСИ МЕТАЛЛОВ ПЛАТИНОВОЙ ГРУППЫ И НЕБЛАГОРОДНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ 

Использование: касается аффинажного производства металлов платиновой группы. Сущность изобретения: в способе проводят прогревание нитритного раствора при температуре выше их нормальной точки кипения в автоклаве, когда создаются благоприятные условия для полного замещения всех лигандов во внутренней сфере комплексов иридия на нитрит-ионы. Изобретение позволяет значительно повысить извлечение иридия в целевой продукт - гексанитроиридат натрия и аммония, уменьшить расход реактивов и энергетические затраты. 2 з.п. ф-лы, 1 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к аффинажному производству металлов платиновой группы (МПГ).

Получение иридия в аффинажном производстве металлов платиновой группы включает операции концентрирования иридия (вместе с родием) в осадке аммонийно-натриевых солей типа (NH4)2Na[(Rh,Ir)(NO2)6]

Известен способ извлечения иридия, в котором хлоридные растворы, содержащие примеси платиновых и неблагородных металлов, вначале упаривают с азотной кислотой, упаренный раствор обрабатывают при нагревании нитритом натрия (нитруют), отделяют осадок гидроксидов от раствора нитрокомплексов металлов платиновой группы, раствор нитрокомплексов охлаждают и вводят в него хлорид аммония, отделяют выпавший осадок аммонийно-натриевых нитритных солей, содержащих преимущественно родий и иридий. Аммонийно-натриевые нитритные соли направляют на аффинажные операции разделения родия и иридия и очистки их от примесей.

Данный способ наиболее близкий к заявляемому и является прототипом. Основными недостатками прототипного способа являются относительно высокие потери иридия с маточным раствором от осаждения АННС; большой расход хлорида аммония.

Техническая задача изобретения повышение извлечения иридия из хлоридных растворов в аммонийно-натриевые нитритные соли (АННС) и сокращение затрат.

Поставленная задача решается тем, что в известном способе извлечения иридия, включающем нитрование хлоридного раствора, осаждение аммонийно-натриевых нитридных солей добавками хлорида аммония, перед осаждением АННС растворы нитрокомплексов МПГ дополнительно прогревают в автоклаве и охлаждают.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

В процессе нитрования хлоридных растворов в условиях осуществления прототипного способа хлорокомплексы МПГ превращаются в нитритные и смешанные нитритно-хлоридные комплексы. При последующей обработке такого раствора хлоридом аммония в осадок аммонийно-натриевых нитритных солей осаждается лишь та часть иридия, которая находится в виде гексанитритных комплексов. Смешанные хлоридно-нитритные комплексы при этом осаждаются в незначительной степени и то лишь при очень большом избытке хлорида аммония.

При введении дополнительной операции, прогрева раствора нитрокомплексов в автоклаве, происходит превращение не осаждаемых хлоридом аммония нитритно-хлоридных комплексов Ir в осаждаемые гексанитритные по реакциям типа:

Na3[Ir(NO2)3Cl3] + 3NaNO2 Na3[Ir(NO2)6] + 3NaCl (1)

Na3[Ir(NO2)2Cl4] + 4NaNO2 Na3[Ir(NO2)6] + 4NaCl (2)

Из охлажденного раствора, прошедшего автоклавную обработку, при введении хлорида аммония иридий, также как и родий, осаждается практически нацело.

Заявляемые параметры pH нитрования 5,0 5,5 и температура до которой охлаждают прогретые в автоклаве нитритные растворы, перед обработкой хлоридом аммония, определены как оптимальные экспериментальным путем. При обработке хлоридных растворов нитритом натрия до pH равного 5,0 создается такая концентрация нитрит-ионов в растворе, которая гарантирует полноту замещения лигандов хлора в комплексах МПГ при создании для этого необходимых температурных условий. Нитрование до pH более 5,5 нецелесообразно из-за неоправданного увеличения расхода реактива. При обработке нитритного раствора имеющего температуру более 30oC хлоридом аммония, возможна неполнота осаждения аммонийно-натриевых нитритных солей родия и иридия за счет протекания химической реакции

NO-2 + NH+4 = N2 + 2H2O (3)

скорость которой резко возрастает с повышением температуры. Для охлаждения раствора ниже 20oC требуются большие затраты.

Пример 1 (прототипный способ).

Исходный продукт фильтрат хлоридного раствора, полученного гидрохлорированием концентрата МПГ содержал, г/л: 11,2 Pt; 59,8 Pd; 10,5 Rh; 4,2 Ir; 16,3 Ru и примеси неблагородных элементов. 200 см3 этого раствора нагрели до кипения (температура 102oC) и ввели насыщенный раствор нитрита натрия до установления pH на уровне 5,0 5,5. Пульпу прогрели при заданной температуре в течение 2 ч, охладили до температуры 25oC и отфильтровали. В результате получили 500 см3 основного нитритного раствора и осадок гидроксидов. Гидроксиды распульповали в 250 см3 воды, при перемешивании прогрели при 90-95oC в течение 60 мин и отфильтровали. В результате переработки получили 250 см3 фильтрата промвод.

Для осаждения аммонийно-натриевых нитритных солей родия и иридия в основной нитритный раствор и промводы гидроксидов ввели соответственно 12,5 и 6,25 гр хлорида аммония, перемешали в течение 2 ч и затем продукты осаждения отфильтровали. После фильтрации получили маточные растворы, остаточная концентрация иридия в которых составляла 0,45 г/л в основном растворе и 0,38 г/л промводах (таблица).

Пример 2. (прототипный способ)

Исходный продукт фильтрат хлоридного раствора, полученного гидрохлорированием концентрата МПГ содержал, г/л: 11,2 Pt; 59,8 Pd; 10,5 Rh; 4,2 Ir; 16,3 Ru и примеси неблагородных элементов. 200 см3 этого раствора нагрели до кипения (температура 102oC) и ввели насыщенный раствор нитрита натрия до установления pH на уровне 5,0-5,5. Пульпу прогрели при заданной температуре в течение 2 ч, охладили до температуры 25oC и отфильтровали. В результате получили 500 см3 основного нитритного раствора и осадок гидроксидов. Гидроксиды распульповали в 250 см3 воды, при перемешивании прогрели при 90-95oC в течение 60 мин и отфильтровали. В результате переработки получили 250 см3 фильтрата промвод.

Для осаждения аммонийно-натриевых нитритных солей родия и иридия в основной нитритный раствор и промводы гидроксидов ввели соответственно 50,0 и 25.0 гр хлорида аммония, перемешали в течение 2 ч и затем продукты осаждения отфильтровали. После фильтрации получили маточные растворы, остаточная концентрация иридия в которых составляла 0,32 г/л в основном растворе и 0,25 г/л в промводах (таблица).

Пример 3 (предлагаемый способ).

Исходный продукт фильтрат хлоридного раствора, полученного гидрохлорированием концентрата МПГ содержал: 11,2 Pt; 59,8 Pd; 10,5 Rh; 4,2 Ir; 16,3 Ru и примеси неблагородных элементов. 200 см3 этого раствора нагрели до кипения (температура 102oC) и ввели насыщенный раствор нитрита натрия до установления pH на уровне 5,0-5,5. Пульпу прогрели при заданной температуре в течение 2 ч, охладили до температуры 25oC и отфильтровали. В результате получили 500 с3 основного нитритного растворы и осадок гидроксидов. Гидроксиды распульповали в 250 см3 воды с добавкой в нее 15 см3 насыщенного раствора нитрита натрия, при перемешивании прогрели при 90-95oC в течение 60 мин и отфильтровали. В результате переработки получили 250 см3 фильтрата промвод.

Основной раствор и промводы объединили, объединенный раствор разделили на 5 равных частей, которые прогрели в автоклаве при различной температуре и продолжительности. После автоклавной обработки растворы охладили и ввели в них хлорид аммония. Расход хлорида аммония во всех пробах составил 25 г/л. Полученные результаты по извлечению иридия в осадок АННС представлены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно повысить извлечение иридия в осадок аммонийно-натриевых нитритных солей и снизить расход хлорида аммония. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



1. Способ извлечения иридия из хлоридного раствора, содержащего примеси металлов платиновой группы и неблагородные элементы, включающий обработку хлоридного раствора нитритом натрия, отделение осадка гидроксидов от нитритного раствора фильтрованием, выщелачивание осадка гидроксидов водой и осаждение хлоридом аммония из растворов нитрокомплексов аммонийно-натриевых нитритных солей, содержащих иридий, отличающийся тем, что обработку раствором нитрита натрия ведут до установления рН раствора 5,0 5,5 и перед осаждением хлоридом аммония нитритные растворы дополнительно нагревают в автоклаве, а затем охлаждают до 20 30oС.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выщелачивание осадка гидроксидов водой проводят с добавкой в нее раствора нитрита натрия и перед осаждением аммонийно-натриевых нитритных солей промводы объединяют с основным нитритным раствором.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что нагревание в автоклаве ведут при температуре 150 180oС, давлении 6 15 атм при продолжительности 10 40 мин.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru