СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ И РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ И РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ


RU (11) 2079431 (13) C1

(51) 6 C01F17/00 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 20.11.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 94026310/25 
(22) Дата подачи заявки: 1994.07.14 
(45) Опубликовано: 1997.05.20 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Коршунов Б.Г. и др. Скандий. - М.: Металлургия, 1987. с.62. 2. Коршунов Б.Г. и др. Скандий. - М.: Металлургия, 1987, с.11. 
(71) Заявитель(и): Волков Владимир Петрович[RU]; Гущин Анатолий Петрович[KZ]; Соловьев Борис Александрович[KZ]; Югай Анатолий Владимирович[KZ]; Дуйсебаев Бауржан Оразович[KZ]; Целищев Георгий Константинович[RU] 
(72) Автор(ы): Волков Владимир Петрович[RU]; Гущин Анатолий Петрович[KZ]; Соловьев Борис Александрович[KZ]; Югай Анатолий Владимирович[KZ]; Дуйсебаев Бауржан Оразович[KZ]; Целищев Георгий Константинович[RU] 
(73) Патентообладатель(и): Волков Владимир Петрович[RU]; Гущин Анатолий Петрович[KZ]; Соловьев Борис Александрович[KZ]; Югай Анатолий Владимирович[KZ]; Дуйсебаев Бауржан Оразович[KZ]; Целищев Георгий Константинович[RU] 

(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ И РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ 

Изобретение относится к гидрометаллургии скандия. Способ включает осаждение скандия из кислых растворов в присутствии ионов аммония и сульфата при температуре 40-95oC. В качестве реагента берут сульфат аммония. Для сернокислых растворов используют раствор аммиака. В качестве кислых растворов берут азотно-, соляно- или сернокислые растворы. 2 з.п. ф-лы, 3 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к гидрометаллургии скандия и может быть использовано для разделения скандия и редкоземельных элементов (РЗЭ) в кислых средах.

Известен способ разделения скандия и РЗЭ, основанный на различии устойчивости их комплексных соединений. По этому способу оксалаты скандия и РЗЭ растворяют в водном растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 6. Кипячением раствора разрушают менее прочные комплексные соединения РЗЭ. После охлаждения прибавляют 10% -ный раствор щавелевой кислоты, выделяя в осадок РЗЭ. Скандий в составе более прочного комплексного соединения остается в растворе [1]

Недостатками известного способа являются необходимость трехкратного повторения процесса для достижения приемлемой степени разделения скандия и РЗЭ и применение дефицитных реагентов.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является способ разделения скандия и РЗЭ, включающий осаждение двойных сульфатов калия и скандия обработкой растворов сульфатом калия [2]

Недостатком этого известного способа является относительно невысокая степень разделения скандия и РЗЭ (см. пример 1).

Предложенный способ разделения скандия и РЗЭ заключается в том, что разделение осуществляют путем осаждения скандия из кислых растворов в присутствии ионов аммония и сульфата при температуре 40-95oC. Целесообразно в качестве реагентов брать сульфат аммония или раствор аммиака для сернокислых растворов.

Отличиями предложенного способа от известного являются реагент-ионы аммония и сульфата, температурный режим 40-95oC и среда осаждения - кислые растворы, причем в качестве реагентов берут сульфат аммония или раствор аммиака для случая сернокислых растворов. В качестве кислых растворов берут азотно-, соляно- или сернокислые растворы.

Пример 1 (прототип). Берут 0,1 дм3 азотнокислого раствора, содержащего, г/дм3: скандия 16,1, иттрия 0,102, иттербия 0,770, нагревают до 60oC и вводят в него 20 г сульфата калия в течение 10 минут. Раствор выдерживают при перемешивании и температуре 605oС в течение 4-х часов. Образовавшийся осадок скандия отфильтровывают, промывают и сушат. Результаты осаждения и разделения приведены в табл. 1.

Нами принят коэффициент разделения скандия и РЗЭ как отношение степеней осаждения e соответствующих элементов:

,

где Sc/Ln коэффициент разделения скандия и РЗЭ;

Sc степень осаждения скандия в осадок,

Ln степень осаждения РЗЭ в осадок,

CSco. содержание скандия в осадке,

CScp. содержание скандия в исходном кислом растворе, г/дм3;

CLnp. содержание РЗЭ в исходном кислом растворе, г/дм3;

CLno. содержание РЗЭ в осадке,

Пример 2. Берут 0,1 дм3 раствора по примеру 1, нагревают до 60oС и вводят в него 14 г сульфата аммония в течение 10 минут. Раствор выдерживают при перемешивании и температуре 605oC в течение 4-х часов. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Результаты осаждения и разделения элементов приведены в табл. 2.

Пример 3. Берут по 0,1 дм3 раствора по примеру 1, нагревают до заданной температуры, вводят в него по 14 г сульфата аммония в течение 10 минут. Растворы выдерживают при заданной температуре в течение 4-х часов. Полученный осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Результаты осаждения и разделения элементов приведены в табл. 3.

Из данных, приведенных в табл. следует, что при температуре ниже 40oC не происходит достаточно полного осаждения скандия и отделения его от иттрия и иттербия. Повышение температуры выше 95oC не оказывает влияние на качественные показатели процесса.

Пример 4. Берут 0,1 дм3 солянокислого раствора состава, г/дм3: скандал 10,4 иттрий 0,112, иттербий 0,570, нагревают до 60oC и вводят в него 9,1 г сульфата аммония в течение 10 минут. Раствор выдерживают при перемешивании и температуре 605oC в течение 4-х часов. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Состав полученного осадка, скандий 17,94, иттрий 0,004, иттербий 0,012. Степень разделения: 

Пример 5. Берут 0,1 дм3 сернокислого раствора состава, г/дм3: скандий 12,8, иттрий 0,150, иттербий 0,620, нагревают до 60oC и вводят в него 11,4 г сульфата аммония в течение 10 минут. Раствор выдерживают при перемешивании и температуре 605oC в течение 3-х часов. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Состав полученного осадка, скандий 18,5, иттрий 0,002, иттербий 0,013. Степень разделения: 68,93.

Пример 6. Берут 0,1 дм3 раствора по примеру 5, нагревают до 60oC и вводят в него 16 мл 25-ного раствора аммиака. Раствор выдерживают при перемешивании и температуре 605oC в течение 2-х часов. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Состав полученного осадка, скандий 18,7, иттрий 0,002, иттербий 0,017. Степень разделения: 54,28.

Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ обеспечивает высокую степень разделения скандия в РЗЭ за одну стадию независимо от состава раствора: азотно-, соляно- или сернокислого. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



1. Способ разделения скандия и редкоземельных элементов, включающий осаждение скандия из растворов реагентом, отделение образовавшегося осадка от раствора фильтрацией, промывку и сушку, отличающийся тем, что осаждение ведут из кислых растворов при 40 95oС с использованием в качестве реагента соединения, содержащего сульфат-ионы и/или ионы аммония.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве реагента используют сульфат аммония.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве реагента для сернокислых растворов используют раствор аммиака.