СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ СУЛЬФАТНЫХ РАСТВОРОВ

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ СУЛЬФАТНЫХ РАСТВОРОВ


RU (11) 2065501 (13) C1

(51) 6 C22B3/44, C22B11:00 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 93055214/02 
(22) Дата подачи заявки: 1993.12.10 
(45) Опубликовано: 1996.08.20 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: С.И. Гинзбург и др. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота, М., 1965, c. 122. Металлургия благородных металлов /Под общ. ред. Л.В. Чугаева, изд. 2-е, М., Металлургия, 1987, с. 404. 
(71) Заявитель(и): Акционерное общество Комбинат "Североникель" РАО "Норильский никель" 
(72) Автор(ы): Ломоносов В.Н.; Пономарев А.А.; Макаров В.В.; Скуковский Г.М.; Кулакова А.А.; Четверикова И.В.; Жидовецкий В.Д. 
(73) Патентообладатель(и): Акционерное общество Комбинат "Североникель" РАО "Норильский никель" 

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ СУЛЬФАТНЫХ РАСТВОРОВ 

Изобретение относится к металлургии платиновых металлов, в частности касается выделения металлов платиновой группы из растворов никель-кобальтового производства.

Раствор предварительно смешивают с роданистым аммонием в количестве 5-10 кг/м3. Осаджение проводят в автоклаве-змеевике при нагревании раствора до 210oC cо скоростью 18-20oC/мин при скорости движения раствора 1,1-1,3 м/мин. Внутри автоклава поддерживают температуру 210-220oC и давление 23-25 ати.

Данный способ позволяет при сохранении высокой степени извлечения платиновых металлов удешевить процесс за счет использования более дешевого и доступного комплексообразователя роданистого аммония вместо тиомочевины, а также предотвратить забивание сечения автоклава-змеевика осадком. 1 ил. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к металлургии платиновых металлов, в частности касается выделения металлов платиновой группы из растворов никель-кобальтового производства.

Известен способ извлечения платиновых металлов из сульфатных растворов с помощью тиомочевины (С.И. Гинзбург и др. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота, М. 1965 г. стр. 122). Согласно этому способу в испытываемый кислый сульфатный раствор вводится тиомочевина, являющаяся комплексообразователем для платиновых металлов. Тиомочевинные комплексы платиновых металлов при нагреве до 210оС, разлагаются с выделением осадка сульфидов этих металлов. Для достижения нужной температуры раствор упаривают до такой степени, чтобы температура кипения его достигла 210oC, чему соответствует концентрация серной кислоты 80-85 Особенностью этого способа является то, что образование тиомочевинных комплексов происходит в среде разбавленной серной кислоты (концентрация 100-120 г/л), а разложение их в среде крепкой серной кислоты концентрации 80-85 Способ включает также операцию упаривания. Указанные особенности способа делают его малопригодным для промышленного применения. Недостатком также является и то, что тиомочевина является дефицитным, дорогостоящим импортируемым веществом.

Известен способ извлечения благородных металлов путем обработки их солей органическими серосодержащими реагентами при повышенных температурах в автоклаве (а.с. СССР N 311553). Общим между данным и предлагаемым способом является то, что процесс осаждения ведут без упаривания раствора в автоклаве. Однако опытные испытания показали, что извлечение иридия составляет только 50-55

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ извлечения платиновых металлов из сульфатных растворов, включающий осаждение сульфидов платиновых металлов серосодержащим комплексообразователем (в частности тиомочевинной) при повышенной температуре и давлении в автоклаве (книга "Металлургия благородных металлов" под общ. ред. Л. В. Чугаева, изд. 2-е, Москва, "Металлургия", 1987, стр. 404.).

Общим с заявляемым изобретением является осаждение платиновых металлов серосодержащим комплексообразователем при повышенной температуре и давлении в автоклаве.

Однако в описании прототипа нет сведений о возможности использования в качестве комплексообразователя роданистого аммония, являющегося более доступным и дешевым веществом. Отсутствуют также данные о динамике осаждения сульфидов платиновых металлов (скорость нагрева и скорость движения раствора), несоблюдение определенных значений которых на практике приводит к частым (в среднем раз в три дня) забиваниям сечения автоклава-змеевика осадком из-за чего последний останавливают на 7 часов для разборки, чистки и последующей сборки.

Заявляемое изобретение направлено на решение следующей задачи:

1. Замена тиомочевины на более дешевый и доступный комплексообразователь (осадитель) при сохранении высокой степени извлечения платиновых металлов.

2. Предотвращение забивания сечения автоклава-змеевика осадком сульфидов платиновых и других металлов, снижение связанных с этим эксплуатационных затрат и уменьшение времени простоя автоклава-змеевика.

При осуществлении изобретения может быть получен следующий технический результат: комплексообразование платиновых металлов на основе роданистого аммония, предотвращение забивания сечения автоклава-змеевика осадком сульфидов платиновых и других металлов.

В заявляемом изобретении сульфатный раствор платиновых металлов смешивают с роданистым аммонием в количестве 5-10 кг/м3 при атмосферном давлении. Температура исходного раствора 40oC. После смешивания раствор подают под давлением 23-25 ати в автоклав-змеевик. Начальный участок автоклава обогревается только снаружи.

Раствор нагревают со скоростью 18-20oC/мин. По мере нагревания при температуре 90-100oC начинают разрушаться комплексы родия и рутения с образованием осадка.

Осаждение иридия активно начинается позднее при более высоких температурах порядка 200-210oC.

Благодаря выбранной скорости нагрева 18-20oC/мин и скорости движения раствора 1,1-1,3 м/мин, осаждения происходит равномерно по длине автоклава по мере продвижения раствора и не происходит полного заполнения сечения автоклава-змеевика осадком.

Для сохранения высокой степени извлечения, внутри автоклава-змеевика поддерживают температуру 210-220oC и давление 23-25 ати.

Отличительными существенными признаками заявляемого изобретения по сравнению с прототипом являются: использование в качестве комплексообразователя роданистого аммония, расход которого поддерживают в количестве 5-10 кг/м3, раствор после подачи в автоклав-змеевик нагревают со скоростью 18-20oC/мин при скорости движения раствора 1,1-1,3 м/мин, раствор нагревают до 210oC и дальнейшее осаждение ведут при температуре 210-220oC и давлении 23-25 ати.

На фиг.1 представлена установка для осуществления способа.

В таблице 1 приведены опытные данные режимных параметров процесса извлечения платиновых металлов из сульфатного раствора.

Установка содержит емкость 1 с исходным раствором, соединенную трубопроводом 2 с входом поршневого насоса 3, выход которого связан с входом секции 4. Автоклав-змеевик состоит из десяти последовательно соединенных посредством трубопроводов секций 4-13, выполненных в виде труб из титана, причем секции 4 и 5 выполнены в виде кессонированных труб с внешним обогревом.

На трубопроводе 2 между секциями 5 и 6 установлен патрубок 14 для подачи острого пара вовнутрь автоклава-змеевика. Кессоны секций 4 и 5 и патрубок 14 соединены между собой посредством трубопровода 15. Выход секции 13 соединен с вентилем 16.

При запуске установки сначала в течение 1 часа разогревают автоклав-змеевик через внешний и внутренний обогрев до 210oC путем подачи острого пара под давлением 27-30 ати. После этого включают насос и начинают подавать раствор в автоклав-змеевик. Одновременно устанавливают вентиль 16 в такое положение, чтобы внутри автоклава-змеевика поддерживалось давление 23-25 ати.

Используют исходный раствор никелевого производства, содержащий, г/л: Ni 5-20; Сu 5-20; H2SO4 150-350; мг/л: Rh 400-900; Ru 130-270; Ir 30-80; Pt 0-10.

После предварительного смешения в емкости 1 исходного раствора с роданистым аммонием (расход 7,5 кг/м3) раствор подают при помощи поршневого насоса 3 по трубопроводу 2 диаметром 50 мм в секцию 4 автоклава-змеевика. Расход раствора составляет 0,7 м3/ч. Внутренний диаметр секций 4-13 равен 110 мм, длина каждой из секций 4-13 5000 мм. Для подогрева раствора вовнуть кессонов секций 5 и 4 подают пар с температурой 220-235oС. Снаружи каждая из секций 4-13 обернута теплоизоляционным материалом. Раствор проходит последовательно через секции 4-13. По мере нагревания раствора начинается процесс разрушения комплексов платиновых металлов с образованием осадка их сульфидов.

При скорости движения раствора в автоклаве-змеевике 1,1-1,3 м/мин, раствор нагревается со скоростью 18-20oC/мин, что обеспечивает равномерное осаждение и предотвращает забивание сечения автоклава-змеевика осадком. В течение трех недель не было случаев образования пробок из осадка.

Для поддержания давления 23-25 ати внутри автоклава-змеевика, пар из кессона секции 5 подают через патрубок 14 вовнутрь трубопровода 2. Раствор с осажденными сульфидами платиновых металлов непрерывно выгружается через вентиль 16.

В таблице 1 приведены результаты экспериментов для различных режимных параметров.

Как показывают опыты, применение роданистого аммония в качестве комплексообразователя в количестве 5-10 кг/м3 позволяет cохранить высокую степень извлечения платиновых металлов из сульфатного раствора.

Установлено, что скорость движения раствора внутри автоклава-змеевика в пределах 1,1-1,3 м/мин не сказывается существенным образом на извлечение родия и рутения (опыты 1 и 5). В то же время извлечение иридия при меньшей скорости движения раствора (около 1,1 м/мин) оказывается немного выше. Изменение температуры в пределах от 210oC до 219oC также мало влияет на извлечение родия, рутения и иридия (опыты 2 и 5).

Установление давления в автоклаве-змеевике в пределах 23-25 ати во всех опытах, также позволяет сохранить высокое извлечение платиновых металлов.

Таким образом, применение роданистого аммония в качестве комплексообразователя и реализация способа позволяет сохранить высокое извлечение платиновых металлов при использовании более дешевого и доступного комплексообразователя каким является роданистый аммоний.

Заявляемый способ позволяет предотвратить забивание сечения автоклава-змеевика осадком, что позволяет уменьшить простои и повысить годовую производительность автоклава-змеевика, а также снизить эксплуатационные затраты. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



Способ извлечения платиновых металлов из сульфатных растворов, включающий осаждение сульфидов платиновых металлов серосодержащим комплексообразователем при повышенной температуре и давлении в автоклаве, отличающийся тем, что в качестве серосодержащего комплексообразователя используют роданистый аммоний в количестве 5-10 кг/мЗ, а осаждение проводят в автоклаве-змеевике при нагревании раствора до 210oС со скоростью 18-20oС/мин, скорости движения раствора 1,1-1,3 м/мин и последующем поддержании температуры 210-220oС и давления 23-25 атм.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru