СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНОИДОВ С ПОВЕРХНОСТИ ПОДЛОЖКИ

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНОИДОВ С ПОВЕРХНОСТИ ПОДЛОЖКИ


RU (11) 2061073 (13) C1

(51) 6 C22B11/00, C22B7/00 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 93007518/02 
(22) Дата подачи заявки: 1993.02.05 
(45) Опубликовано: 1996.05.27 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: 1. Авторское свидетельство СССР N 1428703, кл. C 01G 55/00, 1988. 2. Заявка Японии N 60-261233, кл. C 22B 3/00, 1984. 
(71) Заявитель(и): Локшин Эфроим Пинхусович; Маслобоев Владимир Алексеевич; Воскобойников Никита Борисович; Скиба Галина Степановна; Лебедев Валерий Николаевич; Громов Олег Григорьевич 
(72) Автор(ы): Локшин Эфроим Пинхусович; Маслобоев Владимир Алексеевич; Воскобойников Никита Борисович; Скиба Галина Степановна; Лебедев Валерий Николаевич; Громов Олег Григорьевич 
(73) Патентообладатель(и): Локшин Эфроим Пинхусович; Маслобоев Владимир Алексеевич; Воскобойников Никита Борисович; Скиба Галина Степановна; Лебедев Валерий Николаевич; Громов Олег Григорьевич 

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНОИДОВ С ПОВЕРХНОСТИ ПОДЛОЖКИ 

Использование: выделение платины и иридия с поверхности огнеупорной керамики. Сущность изобретения заключается в том, что обработку поверхностного слоя керамики осуществляют путем серной кислотой концентрацией 50 - 98%, нагревание ведут до 100 - 400oС. После охлаждения проводят выщелачивание поверхностного слоя керамики водой при 20 - 95oС. Обработка керамики серной кислотой может осуществляться с добавкой в мольном отношении 1,0 : 0,1 - 1,0 сульфата аммония или сульфата натрия, или сульфата калия. 1 з. п. ф-лы, 1 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к металлургии платиновых металлов и может быть использовано для выделения платиноидов, преимущественно платины и иридия с поверхности огнеупорной керамики.

В процессе выращивания монокристаллов тугоплавких соединений, осуществляемом при повышенных температурах с использованием платиновых и иридиевых тиглей, благородные металлы испаряются и конденсируются на поверхности футеровки из огнеупорной керамики на основе диоксида циркония. При выделении платиноидов с поверхности огнеупорной керамики наряду с задачей сокращения потерь благородных металлов важное значение приобретает вопрос обеспечения сохранности материала футеровки.

Известен способ выделения иридия с поверхности керамической подложки на основе диоксида циркония [1] включающий обработку поверхностного слоя подложки едким натром при нагревании до 500-600оС в течение 0,5-1,0 ч, охлаждение подложки, удаление избытка щелочи водой, выщелачивание образовавшегося гидроксида циркония концентрированной соляной кислотой в течение 1 ч, промывку подложки водой и отделение металлического иридия в виде компактной пленки.

Данный способ нежелательно использовать при выделении платины и иридия с поверхности огнеупорной керамики в силу взаимодействия платины с едким натром, что значительно снижает степень извлечения платиноида, а также по причине повышенного растворения поверхностного слоя подложки в процессе кислотно-щелочного воздействия на нее при высокой температуре. К недостаткам способа следует отнести его относительную сложность и энергоемкость, а также повышенный расход реагентов.

Известен способ выделения платиноидов, в том числе платины, из подложки катализатора на основе оксидов кремния и алюминия [2] согласно которому подложку обрабатывают товарной серной кислотой при 60-100оС до полного разрушения подложки, полученную пульпу охлаждают, разбавляют водой и фильтруют, а осадок обрабатывают царской водкой состава HNO3:HCl:H2O=1:3:4 при 100оС для растворения платиноидов. Затем к раствору добавляют NaOH до обеспечения рН 12, осаждают платиноиды боргидратом натрия и отделяют их от раствора. Степень извлечения платины составляет 84,2%

Известный способ характеризуется недостаточно высокой степенью извлечения платиноидов и не может быть использован при выделении платины и иридия с поверхности огнеупорной керамики по причине полного разрушения подложки. Он является сложным в технологическом отношении, требует привлечения значительного числа реагентов, в том числе дорогостоящих.

Цель изобретения выделение платины и иридия с поверхности огнеупорной керамики при обеспечении высокой степени извлечения платиноидов и повышении сохранности подложки, упрощение способа и снижение расхода реагентов.

Цель достигается тем, что в способе выделения платиноидов с поверхности подложки, включающем обработку поверхностного слоя подложки серной кислотой при нагревании, охлаждение подложки и отделение платиноидов, в качестве подложки используют огнеупорную керамику, обработку поверхностного слоя осуществляют серной кислотой концентрацией 50-98% нагревание ведут до 100-400оС, а после охлаждения осуществляют выщелачивание поверхностного слоя керамики водой при 20-95оС.

Решение поставленной задачи обеспечивается и тем, что обработку серной кислотой ведут с добавкой в мольном соотношении 1:0,1-1 сульфата аммония или сульфата натрия, или сульфата калия.

Сущность изобретения заключается в том, что поверхность огнеупоpной керамики с осажденными на ней металлическими включениями платины или иридия обрабатывают при нагревании до 100-400оС серной кислотой или серной кислотой в сочетании с сульфатами аммония или натрия или калия, имеющей концентрацию, которая обеспечивает эффективное взаимодействие реагента с поверхностным слоем керамики. При этом реагент не вступает в химическое взаимодействие с платиноидом. Прореагировавший тонкий слой огнеупорной керамики после ее охлаждения подвергается выщелачиванию водой. В итоге включения платиноида отслаиваются и легко отделяются механически от поверхности подложки.

Концентрация серной кислоты и температурный режим имеют важное значение для эффективного взаимодействия кислоты с поверхностным слоем подложки.

Обработка огнеупорной керамики при концентрации кислоты ниже 50% снижает эффективность кислотной обработки, при концентрации выше 98% увеличивается выделение оксидов серы, что нежелательно.

Осуществление обработки огнеупорной керамики при температуре ниже 100оС нежелательно, так как снижается интенсивность обработки, при нагреве выше 400оС увеличивается выделение оксидов серы.

Выщелачивание прореагировавшего слоя огнеупоpной керамики при температуре ниже 20 и выше 95оС нежелательно, так как в первом случае снижается скорость растворения прореагировавшего слоя, а во втором наблюдается активное выделение паров.

Использование серной кислоты с сульфатной добавкой способствует уменьшению газовыделения при повышенных температурах. При соотношении серной кислоты и сульфатной добавки ниже 1:0,1, уменьшается доля пиросульфатов и увеличивается доля свободной кислоты, при соотношении выше 1:1 появляются осадки сульфатов.

П р и м е р 1. Производят выделение платины с поверхности огнеупорной керамики на основе диоксида циркония. Вес исходного материала составляет 24 г. Керамику помещают в чугунный тигель, который заполняют 90%-ной серной кислотой таким образом, чтобы поверхностный слой керамики, покрытый платиной, был погружен в кислоту. Температура кислоты в тигле равна 20оС. Тигель нагревают до 350оС и выдерживают при этой температуре в течение 1,5 ч. После охлаждения тигля до комнатной температуры кислоту сливают и используют повторно. В тигель наливают воду, нагревают ее до 90оС и выдерживают керамику при данной температуре при перемешивании 0,5 ч. Затем керамику извлекают и промывают водой. Платину, осевшую на дне тигля в виде кусочков компактной пленки и порошка, отфильтровывают, отмывают водой, просушивают и взвешивают. Вес выделенной платины составил 13,4 мг, извлечение 99,2% Изучение поверхности керамики под микроскопом при 50-кратном увеличении показало отсутствие микротрещин и следов платины. Убыль массы керамики составила 2%

П р и м е р ы 2-5. Выделение платины и иридия с поверхности огнеупорной керамики осуществляют аналогично примеру 1. Данные по примерам сведены в таблицу.

П р и м е р 6. Осуществляют выделение иридия с поверхности огнеупорной керамики на основе диоксида циркония. Вес исходного материала составляет 11 г. В чугунный тигель загружают 92%-ную серную кислоту и сульфат аммония, взятые в соотношении 1,0:0,5. В реагентную массу, имеющую температуру 21оС, помещают керамику так, чтобы поверхность ее, покрытая иридием, находилась под слоем сульфата аммония. Тигель нагревают до 400оС и выдерживают в течение 1,3 ч. Затем плав декантируют и используют повторно. В тигель наливают воду и, доведя температуру до 60оС, выдерживают керамику в течение 0,6 ч при перемешивании. После этого керамику извлекают и промывают водой. Иридий, осевший на дне тигля, отфильтровывают, промывают водой, высушивают и взвешивают. Вес выделенного иридия составляет 11,4 мг, извлечение 99,1% Исследование поверхности керамики под микроскопом показало отсутствие микротрещин и следов иридия. Убыль массы керамики составила 2,3%

П р и м е р ы 7, 8. Выделение платины и иридия с поверхности огнеупорной керамики ведут по аналогии с примером 6. Данные сведены в таблицу.

Как видно из приведенных примеров, использование предлагаемого способа позволяет эффективно выделять платину и иридий с поверхности огнеупорной керамики. При этом степень извлечения платиноидов составляет 98,7-99,5% а степень растворения поверхностного слоя подложки не превышает 2,3% Способ содержит минимум операций и характеризуется невысоким расходом реагентов. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



1. Способ выделения платиноидов с поверхности подложки, включающий обработку поверхностного слоя подложки серной кислотой при нагревании, охлаждение подложки и отделение платиноидов, отличающийся тем, что в качестве подложки используют огнеупорную керамику, обработку поверхностного слоя подложки осуществляют серной кислотой концентрацией 50 98% нагревание ведут до 100 400oС, а перед отделением платиноидов проводят выщелачивание поверхностного слоя керамики водой при 20 95oС.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку серной кислотой ведут с добавкой сульфата аммония, или сульфата натрия, или сульфата калия в мольном соотношении 1,0 0,1 1,0 соответственно.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru