СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ЗОЛОТА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ЗОЛОТА


RU (11) 2033443 (13) C1

(51) 6 C22B3/44, C22B11/00, B22F9/24 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 92003091/02 
(22) Дата подачи заявки: 1992.10.30 
(45) Опубликовано: 1995.04.20 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: 1. Авторское свидетельство СССР N 534910, кл. B 22F 9/00, 1962. 2. Заявка Японии N 61-37326, кл. B 22F 9/24, 1986. 3. Патент США N 3725035, кл. 75-5, 1973. 
(71) Заявитель(и): Чигонин Н.Н.; Агафонов А.В.; Тукмачев В.А. 
(72) Автор(ы): Чигонин Н.Н.; Агафонов А.В.; Тукмачев В.А. 
(73) Патентообладатель(и): Чигонин Николай Николаевич 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ЗОЛОТА 

Изобретение относится к получению порошкообразного золота методом химического осаждения из водных растворов золотохлористоводородной кислоты и позволяет повысить воспроизводимость процесса при сохранении размера частиц не более 2,5 мкм, насыпной плотности 3,5-6,0 г/см3. Приготавливают реакционную смесь путем введения в раствор поверхностно-активного вещества, щавелевой кислоты или ее щелочных солей, золотохлористоводородной кислоты, октилового спирта, осаждают порошок при нагревании и перемешивании, отделяют порошок декантацией, промывают и сушат. При этом в качестве поверхостно-активного вещества используют натриевую соль карбоксилметилцеллюлозы в количестве 0,004 - 0,001 от массы золота, перед введением щавелевой кислоты или ее щелочных солей в реакционную смесь дополнительно вводят полиакриламид в количестве 0,0008 - 0,015 от массы золота, затем прибавляют золотохлористоводородную кислоту и дополнительно вводят гидразин солянокислый в количестве 0,10 - 0,16 от массы золота. 1 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к получению порошкообразного золота методом химического осаждения из водных растворов золотохлористоводородной кислоты.

Получаемый порошок предназначен для использования в микроэлектронике, в частности при изготовлении толстопленочных пассивных элементов на основе паст, применяемых в производстве гибридных интегральных схем.

Известен способ получения порошка золота [1] включающий взаимодействие раствора золотохлористоводородной кислоты в спиртах циклогексанового ряда со спиртами терпенового ряда с последующим выделением золота при температуре 80-85оС, отмывку порошка золота ацетоном и просеивание.

Недостатком способа является широкий разброс по насыпной плотности от 1,2 до 4 г/см3, плохая воспроизводимость процесса (>12%). Кроме того, процесс нетехнологичен и труден в организации серийного производства.

Известен также способ получения порошка золота [2] включающий осаждение его из раствора, содержащего золотохлористоводородную кислоту, восстановитель и коллоидное золото в присутствии органического диспергатора, взятого в количестве 0,02-0,3 г/л, причем в качестве органического диспергатора используют: поливиниловый спирт стеариновую кислоту, бензолсульфонат натрия, глицин или их комбинации, а в качестве восстановителя сульфат железа (II) и (или) хлорид железа (II).

Недостатком способа является плохая воспроизводимость в больших объемах (более 10%), широкий разброс по размерам частиц (от 1 до 20 мкм).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ получения порошка золота [3] включающий приготовление реакционной смеси путем введения в раствор поверхностно-активного вещества, гидрохинона или его производных или щавелевой кислоты или ее щелочных солей, или смесь этих восстановителей, золотохлористоводородной кислоты, октилового спирта, осаждение порошка при температуре 20-100оС и перемешивании. Порошок золота отделяется от раствора фильтрованием, декантацией или центрифугированием, промывается водой и органическими растворителями, а затем высушивается. В качестве поверхностно-активного вещества используется гуммиарабик, который устраняет агломерацию частиц золота. Октиловый спирт вводится в реакционную смесь в качестве ингибитора пенообразования (при окислении восстановителя выделяются газы, способствующие образованию пены).

Недостатком этого способа является плохая воспроизводимость процесса (10,2% ) и недостаточно высокая дисперность получаемого порошка золота (размер частиц от 1 до 50 мкм).

Целью изобретения является увеличение воспроизводимости процесса при сохранении размера частиц не более 2,5 мкм, насыпной плотности 3,5-6,0 г/см3 и формы частиц сферической.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения порошка золота, включающем приготовление реакционной смеси из раствора поверхностно-активного вещества, щавелевой кислоты или ее щелочных солей, золотохлористоводородной кислоты и октилового спирта, осаждение порошка золота при нагревании и перемешивании реакционной смеси, отделение порошка декантацией, промывку и сушку, в качестве поверхностно-активного вещества используют натриевую соль карбоксилметилцеллюлозы в количестве 0,004-0,01 от массы золота, приготовление реакционной смеси ведут путем последовательного введения в раствор поверностно-активного вещества, дополнительно полиакриламида в количестве 0,0008-0,015 от массы золота, золотохлористоводородной кислоты, октилового спиpта, дополнительно гидразина солянокислого в количестве 0,10-0,16 от массы золота, щавелевой кислоты или ее щелочных солей.

Сущность изобретения заключается в том, что при осаждении порошка золота гидразином солянокислым в количестве 0,10-0,16 от массы золота и щавелевой кислотой или ее щелочными солями из водного раствора реакционной смеси, содержащей золотохлористоводородную кислоту, натриевую соль карбоксилметилцеллюлозы в количестве 0,004-0,01 от массы золота, полиакриламид в количестве 0,0008-0,015 от массы золота, происходит сначала образование центров кристаллизации под действием гидразина солянокислого, а затем под действием щавелевой кислоты или ее щелочных солей рост кристаллов золота. Экспериментально установлено, что проведение процесса в присутствии гидразина солянокислого в количестве 0,10-0,16 от массы золота, натриевой соли карбоксилметилцеллюлозы в количестве 0,004-0,01 от массы золота, полиакриламида в количестве 0,0008-0,0015 от массы золота позволяет сделать процесс более стабильным, т.е. менее зависящим от технологических параметров и их изменений: колебаний температуры, концентрации ионов золота, натриевой соли карбоксилметилцеллюлозы и т.д. при этом получать порошки золота с размером частиц не более 2,5 мкм, насыпной плотностью 3,5-6 г/см3 и формой частиц сферической.

При введении в реакционную смесь натриевой соли карбоксилметилцеллюлозы в количестве более 0,01 и менее 0,004 от массы золота, а также полиакриламида в количестве более 0,0015 и менее 0,0008 от массы золота приводит к ухудшению воспроизводимости процесса.

Введение гидразина солянокислого в количестве менее 0,1 от массы золота приводит к уменьшению насыпной плотности (до менее 3 г/см3) за счет образования пластинок золота, при этом ухудшается воспроизводимость. Введение гидразина солянокислого в количестве более 0,16 от массы золота приводит также к ухудшению воспроизводимости и уменьшению насыпной плотности до менее 3 г/см3 за счет образования конгломератов золота.

П р и м е р 1. Готовят водный раствор натриевой соли карбоксилметилцеллюлозы с содержанием 0,0044 от массы золота, для чего берут навеску в количестве 0,65 г и растворяют в 502,5 мл деионизованной воды; водный раствор полиакриламида с содержанием 0,001 от массы золота, для чего берут навеску в количестве 0,15 г и растворяют в 450 мл деионизованной воды; водный раствор золотохлористоводородной кислоты, содержащий 147 г золота в 500 мл деионизованной воды; водный раствор гидразина солянокислого с содержанием 0,133 от массы золота, для чего берут навеску в количестве 1,96 г и растворяют в 20 мл деионизованной воды; водный раствор щавелевой кислоты, содержащий 644,37 г кислоты в 2000 мл деионизованной воды (соотношение щавелевой кислоты к золоту 4,38:1).

В реактор емкостью 20 л загружают 4275 мл деионизованной воды, затем заливают раствор натриевой соли карбоксилметилцеллюлозы, перемещают в течение 20 мин со скоростью 200 об/мин. Загружают раствор полиакриламида, перемешивают смесь с реакторе в течение 20 мин, нагревают до температуры 50оС, заливают раствор золотохлористоводородной кислоты, устанавливают температуру 53оС. Затем увеличивают скорость вращения мешалки до 550 об/мин, добавляют в реакционную смесь 10 мл октилового спирта и быстро вливают раствор гидразина солянокислого. Через 3 мин начинают подачу раствора щавелевой кислоты, нагретой до 60oС в течение 20-30 мин, уменьшают скорость перемешивания до 200 об/мин, нагревают смесь до 98оС и выдерживают 10 мин. После осаждения порошок золота декантацией отделяют от маточного раствора, пятикратно промывают деионизованной водой. Полученный порошок золота отделяют фильтрацией через друк-фильтр, сушат при температуре 40оС в вакууме, просеивают через сито с размером ячеек 500 мкм. Получают порошок с размером частиц не более 2,0 мкм с выходом 98% с насыпной плотностью 3,5-6 г/см3, формой частиц, близкой к сфере, воспроизводимостью процесса (среднее квадратичное отклонение) по 5 партиям составляет 3%

Воспроизводимость оценивают по величине дисперсии или среднего квадратичного отклонения по формуле



где - дисперсия;

n количество партий (процессов) n=5;

хср. средне-арифметическое значение размера частиц из 5 партий;

хi отклонение от среднего размера частиц для i-партии.

П р и м е р 2. Последовательность операций аналогична примеру 1, однако вместо водного раствора щавелевой кислоты, содержащего 644,37 г кислоты в 2000 мл деионизованной воды, готовят водный раствор калия щавелевокислого, содержащий 941,7 г соли (соотношение щавелевокислого калия к золоту 6,4:1).

Полученный порошок имеет размер частиц менее 2,0 мкм с выходом 99% с насыпной плотностью 3,6-5,2 г/см3, формой частиц, близкой к сфере, воспроизводимость процесса по 5 партиям составляет 3,1%

Остальные примеры выполнения приведены в таблице, где с 1 по 8 примеры по предлагаемому способу, с 9 по 14 показан выход за граничные условия, 15 пример по прототипу.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ получения порошка золота позволяет, регулируя соотношение гидразина солянокислого и щавелевой кислоты или ее щелочных солей к золоту в пределах, заявленных в изобретении, в присутствии натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы в количестве 0,04-0,01 от массы золота и полиакриламида в количестве 0,0008-0,0015 от массы золота, получить порошок с размером частиц не более 2,5 мкм при выходе годного порошка заданного размера не ниже 96% с насыпной плотностью не ниже 3,5 г/см3, хорошей воспроизводимостью (дисперсия не более 5%), в то время как по прототипу дисперсия составляет более 10% (пример 15). Выход за пределы, указанные в изобретении, ухудшает воспроизводимость процесса (дисперсия выше 5%) или приводит к увеличению размеров частиц порошка до более 2,5 мкм (примеры 9-14), к уменьшению насыпной плотности ниже 3 г/см3.

Предлагаемый способ в сравнении с прототипом позволяет улучшить воспроизводимость процесса в 2,1-3,3 раза при размерах частиц порошка не более 2,5 мкм. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ЗОЛОТА, включающий приготовление реакционной смеси из раствора поверхностно-активного вещества, щавелевой кислоты или ее щелочных солей, золотохлористоводородной кислоты и октилового спирта, осаждение порошка золота при нагревании и перемешивании реакционной смеси, отделение порошка декантацией, промывку и сушку, отличающийся тем, что в качестве поверхностно-активного вещества используют натриевую соль корбоксилметилцеллюлозы в количестве 0,004-0,01 от массы золота, приготовление реакционной смеси ведут путем последовательного введения в раствор поверхностно-активного вещества дополнительно полиакриламида в количестве 0,0008-0,015 от массы золота, золотохлористоводородной кислоты, октилового спирта, дополнительно гридразина солянокислого в количестве 0,10-0,16 от массы золота и щавелевой кислоты или ее щелочных солей.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru