СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ


RU (11) 2034073 (13) C1

(51) 6 C22B59/00, C22B5/04 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 5031134/02 
(22) Дата подачи заявки: 1992.01.28 
(45) Опубликовано: 1995.04.30 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: 1. Большаков К.А. Химия и технология редких и рассеянных элементов. Высшая школа, 1976, ч.П. с.351. 2. Коршунов Б.Г. и др. Скандий, М.: Металлургия, 1987, с.182. 
(71) Заявитель(и): Акционерная компания "Каскор" 
(72) Автор(ы): Данилов В.В.; Зрячев А.Н.; Качур Л.И.; Клюшников М.И.; Кротков В.В.; Молочков А.А.; Теплов Ю.А.; Цветков С.А.; Чуглазов Н.С. 
(73) Патентообладатель(и): Акционерная компания "Каскор" 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ 

Изобретение относися к способу получения металлического скандия, включающему кальциетермическое восстановление в танталовом тигле в инертной атмосфере при 1550-1600° и разделение фаз. Сущность перед разделением фаз проводят выдержку расплавленных продуктов реакции 3-7 мин, тигель поворачивают вокруг горизонтальной оси и сливают продукты в водохлаждаемую изложницу, при этом температура в верхней части тигля и на сливном носике поддерживают в пределах 1500-1550°С, тигель поворачивают вокруг горизонтальной оси на 100-110°, а продукты реакции сливают с угловой скоростью 0,17-0,19 рад. 3 з. п. ф-лы, 4 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к металлургии редких металлов и может быть использовано для получения металлического скандия.

В настоящее время чаще всего скандий получают металлотермией, используя в качестве исходных веществ безводный фторид или хлорид скандия, в качестве восстановителей магний и чаще кальций. Предпочтение отдается фториду, поскольку он не гигроскопичен, в качестве металла восстановителя используют стружку кальция [1]

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ кальциетермического получения скандия из его фторида. Процесс проводят в индукционной печи в среде аргона в тиглях из тантала. Фторид скандия восстанавливают при 1550-1600оС кальцием, взятым с 10% -ным избытком по отношению к необходимому по реакции количеству. Получающийся расплавленный скандий собирается в нижней части тигля. После охлаждения тигель с продуктами плавки извлекается из печи, шлак отделяется от металла. Для уменьшения загрязнения скандия танталом к шихте добавляют фторид лития, образующий с шлаком эвтектику, и цинк для получения легкоплавкого сплава скандий-цинк-кальций.

Содержание металлических примесей в скандии составляет 0,3% [2]

К недостаткам этого способа можно отнести большую продолжительность процесса и связанную с ней высокую степень загрязнения металла материалом тигля. Кроме того, наблюдается низкая стойкость тиглей вследствие механических повреждений при удалении шлаков и в связи с высокой растворимостью тантала в скандии.

Целью изобретения является повышение производительности процесса, повышение качества металла, увеличение ресурса работы тиглей.

Цель достигается тем, что процесс ведут в индукционной печи в танталовом тигле с выдержкой продуктов плавки, с поворотом тигля вокруг горизонтальной оси и сливом в охлаждаемую медную изложницу.

Процесс проводят следующим образом.

В танталовый тигель, зафутерованный в плавильный узел индукционной печи, загружают порцию исходной шихты. Печь вакуумируют и заполняют аргоном. Включается нагрев, температуру в тигле поднимают до 1600оС в нижней части тигля. При этом в верхней зоне тигля и на сливном носике температуру поддерживают в пределах 1500-1550оС. Производят выдержку расплавленных продуктов реакции в течение 3-7 мин, после чего плавильный узел вместе с тиглем поворачивают вокруг горизонтальной оси на 100-110о и производят слив с угловой скоростью 0,17-0,19 радиан/сек в медную водоохлаждаемую изложницу, имеющую форму обратного усеченного конуса, обеспечивающую получение слитка скандия с соотношением диаметра при основании и высоты получаемого слитка 1 1. После слива плавильный узел с тиглем возвращают в исходную позицию, а изложницу перемещают через вакуумный шлюз в буферную камеру, где металл отделяют от шлака, после чего ее возвращают в плавильную камеру на свое место.

Из дозагрузочного устройства производят загрузку следующей порции исходной шихты и процесс повторяют. Поддержание температуры в верхней части тигля на уровне 1500-1550оС позволяет наиболее полно осуществить процесс слива продуктов реакции. Ниже 1500оС наблюдается заметное образование настылей на сливном носике, образование в шлаке множества неслившихся в слиток капель металла, что уменьшает выход металла в слиток. Превышение температуры 1550оС в верхней части тигля связано с превышением температуры в тигле 1600оС, т.е. перегревом расплава, что приводит к большему загрязнению скандия материалом тигля, к большему износу тигля. Поскольку растворимость тантала в жидком скандии неизмеримо растет с температурой (табл. 1).

Интервал выдержки 3-7 мин необходим для равномерного перегрева всего объема жидкой ванны до заданной температуры.

Выдержка продуктов плавки менее 3 мин снижает выход металла в слиток из-за образования неслитин и ухудшения тепловых условий при разделении металла и шлака.

Увеличение выдержки более 7 мин снижает ресурс работы тигля, снижается и выход металла вследствие наблюдающегося испарения металла, увеличивается содержание тантала в скандии (табл. 2). Поворот плавильного узла, а с ним и тигля на угол 100-110о вокруг горизонтальной оси необходим для полного слива продуктов плавки. Меньший угол поворота не позволяет слить весь расплав, при превышении наблюдается снижение выхода металла в слиток, рост гарнисажа на стенке изложницы. Слив с угловой скоростью 0,17 0,19 радиан/сек позволяет слить максимально без потерь все продукты реакции. Слив с большей скоростью приводит к увеличению потерь металла из-за его разбрызгивания. При сливе с меньшей скоростью снижается выход металла в слиток. Вследствие медленного слива наблюдается захолаживание струи металла, при этом наблюдается рост гарнисажа на сливном носике, ухудшаются тепловые условия для полного разделения металла и шлака в изложнице, что увеличивает количество неслившихся корольков металла в слиток (табл. 3). Предлагаемая форма изложницы в виде обратного усеченного конуса, обеспечивающая получение слитка с соотношением диаметра при основании и высоты 1 1, необходима для создания условий полного разделения металла и шлака.

П р и м е р. В танталовый тигель диаметром 90 мм и высотой 200 мм, установленный в плавильный узел индукционной печи, загружалась шихта, состоящая из фторида скандия 500 г и кальция 315 г, взятого с 5%-ным избытком к стехиометрии, а также для снижения температуры процесса хлористый кальций 150 г. Печь вакуумировалась до 110-1 мм рт.ст. после чего заполнялась аргоном. Включался нагрев и температура в тигле поднималась до 1600оС в нижней части тигля. При этом в верхней части тигля и на сливном носике температура составляла 1525оС. После протекания реакции проводилась выдержка расплава 5 мин, и продукты плавки сливали с угловой скоростью 0,18 радиан/сек в водоохлаждаемую изложницу. После этого изложница перемещалась из плавильной камеры в буферную камеру, где и производилось отделение металла от шлака. Далее изложница возвращалась на свое место, а из дозагрузочного устройства производилась дозагрузка шихты, и процесс повторялся.

По сравнению с известным способом изобретение позволяет повысить производительность в 5 раз, снизить загрязнение металла материалом тигля, увеличить ресурс работы тигля в 2 раза. (табл. 4).

Способ прошел промышленные испытания и рекомендован к внедрению на ПО ПГМК. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ, включающий кальциетермическое восстановление в танталовом тигле в инертной атмосфере при 1550 1600oС и разделение фаз, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, повышения качества, увеличения срока службы тиглей, перед разделением фаз проводят выдержку расплавленных продуктов реакции 3 7 мин, тигель поворачивают вокруг горизонтальной оси и сливают продукты в водоохлаждаемую изложницу.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при восстановлении температуру в верхней части тигля и на сливном носике поддерживают в пределах 1500 - 1550oС.

3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что тигель поворачивают вокруг горизонтальной оси на 100 110o.

4. Способ по пп.1,2 и 3, отличающийся тем, что продукты реакции сливают с угловой скоростью 0,17 0,19 рад с.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru