СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ


RU (11) 2034078 (13) C1

(51) 6 C22B61/00, C22B5/04 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 5024508/02 
(22) Дата подачи заявки: 1992.01.28 
(45) Опубликовано: 1995.04.30 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: 1. Химия и технология редких и рассеянных элементов. /Под ред.К.А.Большакова. ч.П. М.: Высшая школа, 1978, с.42-43. 2. Коршунов Б.Г. и Резник А.М. Скандий, М.: Металлургия, 1987, с.182. 
(71) Заявитель(и): Акционерная компания "Каскор" (KZ) 
(72) Автор(ы): Готовчиков Виталий Тимофеевич[RU]; Данилов Виктор Васильевич[KZ]; Жигалов Николай Александрович[KZ]; Зрячев Анатолий Николаевич[RU]; Качур Леонид Исаакович[RU]; Клюшников Михаил Иванович[KZ]; Кротков Василий Вячеславович[KZ]; Теплов Юрий Алексеевич[KZ]; Цветков Сергей Алексеевич[KZ] 
(73) Патентообладатель(и): Акционерная компания "Каскор" (KZ) 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ 

Использование: изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к получению металлического скандия, проведением процесса кальциетермического восстановления фторида скандия в инертной атмосфере. Сущность: процесс проводят путем разделеного расплавления фторида скандия и кальция, взятого с избытком 30-75 мас.% сверх стехиометрии, их слияния и кристаллизации продуктов реакции со скоростью 80-350 град/мин. 1 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к получению скандия.

Известен способ получения скандия методом кальциетермического восстановления фторида скандия [1]

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ [2] при котором фторид скандия восстанавливают до металла кальцием, взятым с 10%-ным избытком сверх стехиометрии при 1550-1600оС в тиглях из тантала. Получающийся расплавленный скандий собирается в нижней части тигля. После охлаждения тигель с продуктами плавки извлекается из печи, шлак отделяется от металла.

Недостатком данного способа является низкая производительность процесса, загрязнение скандия танталом, большой расход тантала в связи с высокой растворимостью тантала скандием.

Целью изобретения является повышение производительности, повышение качества и исключение использования дорогостоящих тиглей из тантала.

Цель достигается тем, что процесс проводят путем раздельного расплавления фторида скандия и кальция, взятого с избытком 30-75 мас. сверх стехиометрии, слияния расплавленных потоков вне тигля и кристаллизацией продуктов реакции со скоростью 80-350 град/мин на вращающемся водоохлаждаемом диске.

Применение раздельного нагрева исходных продуктов и их слияние в жидком виде позволяет резко сократить время проведения реакции. Реакция проходит практически мгновенно, тепла, как показывают расчеты и эксперименты, достаточно для полного восстановления скандия и отделения шлака. Это позволяет повысить производительность процесса, исключить применение танталового тигля, сократить расход тантала в технологии получения скандия, исключить загрязнение металла материалом тигля.

Кристаллизация расплавленной струи металла на вращающемся водоохлаждаемом медном диске позволяет получать скандий в виде порошка.

Нижний предел избытка кальция объясняется необходимостью полного гарантированного восстановления фторида скандия в потоке жидкого кальция. Ниже 30 мас. кальция наблюдается недовосстановление фторида скандия, выше 75 мас. не имеет смысла добавлять кальций, возрастает его расход.

Интервал кристаллизации продуктов плавки 80-350 град/мин необходим для получения порошка скандия определенного размера 0,1-2 мм. Эксперименты по прототипу и предлагаемому способу проводили в индукционной печи типа ИСВ-0,016.

В экспериментах по прототипу смесь порошка фторида и стружки кальция загружали в тигель из тантала диаметром 90 мм и высотой 200 мм. Печь вакуумировали и заполняли аргоном, включали нагрев, разогревали тигель до 1600оС, проводили реакцию и выдержку для разделения металла и шлака. После этого отключали источник питания, и продукты плавки вместе с тиглем охлаждались до комнатной температуры, затем шлак отбивали от металла.

В экспериментах по предлагаемому способу исходная шихта загружалась раздельно: кальций в виде монолитного блока в стальной стакан, фторид скандия в тигель из циркония. После вакуумирования камеры и заполнения ее аргоном производился разогрев тиглей от отдельных источников питания и расплавление кальция (при 850оС) и фторида скандия (при 1260оС). Расплавленные кальций и фторид скандия по отводным из тиглей трубкам стекали в камеру слияния, где проходила реакция взаимодействия в расплавленном потоке. Камера для слияния представляла собой вертикально расположенную трубу из тантала с врезанными вверху и в боковую поверхность под углом 45о отводными от тиглей трубками для подачи жидкого расплавленного кальция, сверху, и фторида скандия через боковую поверхность. В нижней части камеры имелся раструб для направленной подачи потока продуктов реакции на медный водоохлаждаемый вращающийся диск для их кристаллизации. Диаметр самой камеры, верхней трубки и боковой трубки, глубину ввода ее в камеру подбирали таким образом, чтобы обеспечить полноту смешения жидких исходных продуктов за счет соударения струй и удара их об стенки камеры, возникающей при этом турбулизации потока.

В связи с тем, что исходные вещества смешивались в расплавленном виде, реакция проходила мгновенно, продукты под собственным весом и давлением новых слоев через раструб попадали на вращающийся диск. При этом вращением барабана и подачей воды подбиралась скорость кристаллизации 210 град/мин, что позволяло получить порошок металлического скандия размером 0,8-1,2 мм.

В связи с тем, что время пребывания расплавленных веществ в камере слияния минимально, практически не наблюдалось взаимодействия скандия с поверхностью камеры. Это позволило снизить расход тантала в технологии получения скандия, исключить использование дорогостоящих танталовых тиглей. Кроме того, это позволило значительно снизить загрязнение получаемого металла танталом и существенно повысить производительность процесса восстановления.

Результаты экспериментов по прототипу и предлагаемому способу приведены в таблице.

Способ прошел лабораторные испытания и рекомендован для опытно-промышленного опробования на ПО ПГМК. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ, включающий восстановление фторида скандия кальцием в инертной атмосфере, отличающийся тем, что перед восстановлением проводят раздельное расплавление фторида скандия и кальция, взятого с избытком 30 75 мас. сверх стехиометрии, восстановление ведут путем их слияния и продукты реакции подвергают кристаллизации со скоростью 80 350 град/мин.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru