СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА ОТ ЖЕЛЕЗА И ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛОВ В АЗОТНОКИСЛЫХ СРЕДАХ

СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА ОТ ЖЕЛЕЗА И ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛОВ В АЗОТНОКИСЛЫХ СРЕДАХ


RU (11) 2023731 (13) C1

(51) 5 C22B3/24, C22B11:00 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 5031255/02 
(22) Дата подачи заявки: 1992.03.09 
(45) Опубликовано: 1994.11.30 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: 1. Пунишко А.А, Шурбина О.А.. Цветная металлургия, Бюллетень института Цветметинформация, 1961, N 14, с.49-50. 2. Ионный обмен и хроматография, ч.П, Воронеж, ВГУ, 1971, с.165. 
(71) Заявитель(и): Целинное производственное горно-химическое объединение 
(72) Автор(ы): Антипов Н.И.; Яковлев А.П.; Югай А.В.; Бубнов В.К.; Нерлов В.А.; Капканщиков А.М.; Шиврин Г.Н.; Шиврина В.Р. 
(73) Патентообладатель(и): Производственное объединение "Целинный горно-химический комбинат" 

(54) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА ОТ ЖЕЛЕЗА И ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛОВ В АЗОТНОКИСЛЫХ СРЕДАХ 

Использование: отделение серебра от железа и цветных металлов в азотнокислых растворах (пульпах), при переработке серебросодержащих руд, концентратов, огарков обжига штейнов, анодных шламов и отходов радиоэлектронной промышленности. Сущность: проводят растворение в азотной кислоте огарков обжига серебросодержащих концентратов, штейнов или анодных шламов, сплавов сложного состава, сорбцию серебра ведут из раствора выщелачивания с использованием сорбента полистиролдисульфида с последующей регенерацией раствором тиомочевины в серной кислоте. Обессеребренный рафинат сорбции поступает на осаждение цветных металлов путем обработки известковым молоком до рн 7-8. После отделения гидроокисей цветных металлов маточный раствор упаривают и регенерируют азотную кислоту путем обработки раствора концентрированной серной кислотой. Предложенный способ позволяет реализовать экологически безопасную малоотходную технологию переработки серебросодержащих продуктов сложного состава. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к гидрометаллургии благородных металлов, а именно разделению серебра, железа и цветных металлов в азотнокислых растворах (пульпах), и может быть использовано при переработке серебросодержащих руд, концентратов, огарков обжига штейнов, пиритных и арсенопиритных концентратов, анодных шламов электролитического рафинирования меди и никеля, лома и отходов радиоэлектронной промышленности.

Известны способы извлечения серебра из растворов цианирования сорбцией анионитом АМ-2Б [1, 2].

Недостатком известного способа является низкая селективность анионитов в отношении серебра. Так полная динамическая обменная емкость анионита АМ резко снижается в присутствии примесей. Например, при содержании цинка 30 мг/л емкость смолы АМ составляет 9,2 мг/г, в то время как из чистых растворов емкость достигает значений 135 мг/л. Сорбентом АМ-2Б серебро сорбируется из цианистых растворов совместно с золотом, цинком, медью, никелем, кобальтом, железом и другими металлами.

Сорбция серебра из азотнокислых растворов осуществляется катионитами, например КУ-2, КУ-2П, СГ-1 и др. Катиониты, как и аниониты, не обладают селективностью в отношении серебра.

Целью изобретения является повышение степени разделения серебра, железа и цветных металлов в процессе сорбции, упрощение технологического цикла получения серебра высокой чистоты.

Цель достигается тем, что селективное извлечение серебра осуществляется использованием сорбента полистиролдисульфида (ПДС) из азотнокислых растворов.

Сущность способа заключается в следующем.

Огарки обжига серебросодержащих концентратов, штейнов или анодные шламы, сплавы сложного состава подвергают растворению в азотной кислоте и последующей сорбции серебра из раствора выщелачивания.

Полистиролдисульфид

получают в одну стадию взаимодействием хлорметилированного сополимера стирола с дивинилбензолом с девятиводным сульфидом натрия в среде этилового спирта при 80-82оС в течение 6 ч. Сорбент содержит 4,9-6,2 мас. % серы и представляет собой непрозрачные гранулы 0,3-1,6 мм, в нем отсутствуют сульфгидридные катионообменные функциональные группы.

Насыщенный серебром сорбент ПДС отделяется на грохоте от твердой части пульпы, отмывается водой противотоком от рафината, илов и шламов, после чего подвергается регенерации раствором тиомочевины в серной кислоте.

Обессеребренный рафинат сорбции поступает на осаждение цветных металлов путем обработки известковым молоком до рН 7-8. Гидроокиси цветных металлов отделяют от раствора фильтрацией и направляют для переработки на заводы цветных металлов.

Маточный раствор нитрата кальция упаривают, после чего осуществляют конверсию азотной кислоты обработкой концентрированной серной кислотой. Выпавший осадок сульфата кальция отделяют фильтрацией и направляют в отвал. Регенерированная азотная кислота поступает на стадию растворения серебросодержащих продуктов в начало процесса.

Предложенный способ позволяет реализовать экологически безопасную малоотходную технологию переработки серебросодержащих продуктов сложного состава.

П р и м е р 1. Азотнокислый раствор (рН 1,0) с содержанием серебра 80 мг/л контактируют с сорбентом ПДС в течение 3 ч при отношении смола : раствор = 1:250. За одну стадию сорбции из раствора извлекается 25% серебра.

П р и м е р 2. Азотнокислый раствор (1,5 н HNO3) с содержанием серебра 80 мг/л контактируют с сорбентом ПДС в течение 3 ч при отношении смола:раствор = 1:100. За одну стадию сорбции извлекается 32% серебра.

П р и м е р 3. Азотнокислый раствор (2,5 н HNO3) с содержанием серебра 80 мг/л, по 100 мг/л железа, меди, никеля, цинка и кобальта контактируют с сорбентом ПДС в течение 3 ч при отношении смола : раствор = 1:1000. За одну стадию сорбции извлекается 56% серебра. Анализ смолы, отмытой от маточного раствора, показал наличие в ней только серебра, что свидетельствует о высокой селективности полистиролдисульфида. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА ОТ ЖЕЛЕЗА И ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛОВ В АЗОТНОКИСЛЫХ СРЕДАХ сорбентом на основе хлорметилированного сополимера стирола с дивинилбензолом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности извлечения серебра от примесей, в качестве сорбента используют полистиролдисульфид, содержащий нейтральную функциональную группу сульфидной серы. 

--------------------------------------------------------------------------------

ИЗВЕЩЕНИЯ К ПАТЕНТУ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

--------------------------------------------------------------------------------

Код изменения правового статуса MM4A - Досрочное прекращение действия патентов РФ из-за неуплаты в установленный срок пошлин за поддержание патента в силе 
Дата публикации бюллетеня 2000.12.20 
Номер бюллетеня 35/2000 
Дата прекращения действия патента 1995.03.10,