СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ


RU (11) 2034079 (13) C1

(51) 6 C22B61/00, C22B9/04 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 5024582/02 
(22) Дата подачи заявки: 1992.01.28 
(45) Опубликовано: 1995.04.30 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Наумкин О.П. и др. Очистка металлического скандия методом дистилляции. Сб.Металловедение легких сплавов. М.: Наука, N 41, 1965 г., с.51-53. 
(71) Заявитель(и): Акционерная компания "Каскор" 
(72) Автор(ы): Готовчиков Виталий Тимофеевич[RU]; Данилов Виктор Васильевич[KZ]; Зрячев Анатолий Николаевич[RU]; Качур Леонид Исаакович[RU]; Кузнецов Юрий Владимирович[KZ]; Малинин Александр Александрович[KZ]; Смагина Клара Ивановна[KZ]; Тишин Александр Николаевич[KZ]; Яковлев Александр Васильевич[KZ] 
(73) Патентообладатель(и): Акционерная компания "Каскор" 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ 

Использование: изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к получению металлического скандия высокой чистоты методом дистилляции чернового металла помещенного в тигель из тугоплавкого металла в вакууме 10-4-10-5мм рт.ст. при 1650-1850°С. Сущность: процесс ведут при натекании воздуха в камеру печи не более 10 мкм/рт.ст. л/сек, после завершения дистилляции тигель охлаждают до 1540-1570°С, камеру заполняют инертным газом, выдерживают 5-20 с и вакуумируют. 1 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к получению скандия высокой чистоты.

Существуют следующие способы рафинирования редкоземельных элементов, в том числе и скандия: вакуумная плавка, зонная плавка, электролиз в твердом состоянии.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ рафинирования скандия методом вакуумной дистилляции, при котором процесс испарения ведут из танталового тигля в вакууме 10-4 10-5 мм рт.ст. при 1650-1750оС.

Недостатком данного способа является получение дистиллята, имеющего дендритную структуру с весьма развитой поверхностью и содержащего значительные количества кислорода (0,2 мас.) и азота (0,03 мас.). Причиной является натекание воздуха в плавильную камеру, а также взаимодействие с кислородом и азотом в процессе разгрузки и хранения дистиллированного скандия ввиду его высокой химической активности и развитой поверхности дендритов.

Целью изобретения является повышение качества получаемого скандия.

Цель достигается тем, что в известном способе дистилляцию ведут при натекании в камеру печи не более 10 мкм рт.ст. л/сек, после завершения дистилляции тигель охлаждают до 1540-1570оС, камеру заполняют инертным газом, выдерживают 5-20 сек и вакуумируют.

Снижение натекания воздуха в камеру печи до 10 мкм рт.ст. л/сек, как показала практика, обеспечивает получение в процессе дистилляции конденсата скандия с содержанием кислорода 0,04-0,06 мас. и азота 0,006-0,008 мас. Заполнение камеры печи инертным газом приводит к резкому по сравнению с вакуумом возрастанию теплопередачи от тигля к дистилляту, находящемуся на водоохлаждаемом конденсаторе. В результате конденсат разогревается, происходит его подплавление (температура плавления скандия 1536оС) и слияние дендритов в монолитную массу, имеющую гораздо меньшую поверхность, а следовательно, и в меньшей степени подверженную взаимодействию с кислородом и азотом при дальнейшем охлаждении, разгрузке печи и хранении.

Нижний предел температуры охлаждения тигля 1540оС, при которой производится заполнение камеры инертным газом, обусловлен тем, что дальнейшее его снижение не обеспечивает поступления к конденсату тепла, достаточного для подплавления и образования монолитной массы.

Верхний предел температуры 1570оС обусловлен тем, что дальнейшее его повышение приводит к перегреву подплавленного скандиевого конденсата и стеканию его в тигель.

Нижний предел времени выдержки в инертной атмосфере, равный 5 сек, обусловлен тем, что дальнейшее его сокращение не обеспечивает достаточного прогрева конденсата для подплавления и образования монолитной массы.

Верхний предел времени выдержки в инертной атмосфере, равный 20 с, обусловлен тем, что дальнейшее увеличение его приводит к перегреву подплавленного конденсата и стеканию в тигель.

Эксперименты по прототипу и предлагаемому способу проводили в вакуумной печи сопротивления типа СШВЭ-1,25/25-2 с вольфрамовым нагревателем в вакууме 10-4 10-5 мм рт.ст. В качестве испарителя служил танталовый тигель 80 мм. Загрузка чернового скандия в тигель составляла 250-300 г. Контроль натекания осуществляли с помощью вакуумметра ВИТ-3. Контроль за температурой осуществляли с помощью термопары ВР-5/20.

Результаты экспериментов по прототипу и предлагаемому способу приведены в таблице.

Как следует из приведенных данных, предлагаемый способ позволяет получать монолитный конденсат с содержанием азота и кислорода ниже известного в 3,2 и 4,3 соответственно. За пределами предлагаемых параметров наблюдается либо повышение содержания газовых примесей (опыты 8-10, 12), либо стекание конденсата в плавильный тигель, что неизбежно ведет к снижению извлечения в готовую продукцию.

Способ прошел промышленную проверку и рекомендован к внедрению на ПО ПГМК. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ, включающий дистилляцию чернового скандия, размещенного в тигле из тугоплавкого металла в вакууме 10-4 10-5 мм рт.ст. при 1650 1850oС и конденсацию, отличающийся тем, что, с целью повышения качества получаемого скандия, дистилляцию ведут при натекании воздуха в камеру печи не более 10 мм рт.ст. л/с, а после дистилляции тигель охлаждают до 1540 1570oС, камеру заполняют инертным газом, выдерживают 5 20 с и вакуумируют.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал
Устройства и способы извлечения цветных, редкоземельных и благородных металлов






СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска: "и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+извлечение -золота".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "золото" будут найдены слова "золотой", "золотое" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("золото!").




Рейтинг@Mail.ru